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文档简介
特殊陶瓷粉体合成、固相反应法液相反应法气相反应法、1、固相反应法、以固体为原料制造粉体的方法高温固相反应法碳热还原反应法盐类热分解法自扩散燃烧合成法成本低,量产上应用广泛,2、高温固相反应法主要工序:参加反应的固体(例如氧化物、碳酸盐、氢氧化物以化学计量比在适当的高温下烧成合成,将合成的熟料块粉碎研磨到期望的细度的合成复合氧化物(例如BaTiO3等),3,碳热还原反应法,非氧化物的合成碳化物,硼化物,氮化物,4,盐类分解法热分解无机盐类(包括氢氧化物)的高纯度氧化物,5, 自扩散高温合成self-propapationhigh-temperature synthesis、SHS,在一定条件下使原料发生热化学反应,该反应的生成热以燃烧波的形式自动地继续反应,形成新化合物的反应速度快(0.1-15cm/s ) 反应温度高(2000-4000C )过程简单,成本低的硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、碳氮化物等数百种化合物,6种元素直接为SHS,x为燃料元素(Ti、Zr、HfV、Nb、b、Be、Si等) y为氧化剂元素(b、c、N2、Si 作为稀释剂添加生成物化合物,调节反应温度,以7、镁热还原SHS、氧化物为原料,以Mg为燃料和还原剂,向合成物中添加副产物氧化镁,合成后进行酸处理,有时得到生成物。 廉价,8,铝热还原SHS以氧化物为原料,以Al为燃料和还原剂,作为合成生成物的副产物的氧化铝,氧化铝的化学稳定性高,难以除去,因此,通常直接使用该混合粉体。 燃烧温度高,通常在反应生成物的熔点以上,9、用液相法,用沉淀剂使金属盐溶液盐或氢氧化物沉淀,过滤、干燥、热分解,制造粉体的方法。 化学组成及其均匀性不仅可以合成容易控制的单一氧化物,也可以合成复合氧化物; 可以得到容易添加微量元素、容易控制晶粒形态的纳米粉。 10、液相法(湿式化学法)、化学沉淀法直接沉淀法溶胶凝胶法醇盐分解水热法、11、化学沉淀法、各种盐的水溶液和沉淀剂(OH-、CO32-、SO42-、C2O42-)(Na、NH4 )的反应,形成不溶于水的氢氧化物或相应的盐,进行清洗、干燥、干燥12、直接沉淀法,将沉淀剂直接滴加到金属盐溶液中形成沉淀的方法。 即使沉淀剂溶液的浓度低,一滴沉淀剂也滴到溶液中时会产生不均。 13、均匀沉淀法,在金属盐溶液中添加尿素,溶液加热到70度后,尿素与水反应形成氨水,新生成的少量沉淀剂的羟基很快与周围的盐反应而沉淀。 尿素均匀分布在溶液中,所以形成的沉淀是均匀的。 14、共沉淀法,在两种以上金属盐溶液中添加沉淀剂,形成化学组成均匀的混合沉淀,洗涤、干燥、烧成而得到复合氧化物。 15、溶胶凝胶法、通过使反应前体成为溶液溶液反应使生成物以胶体粒子的形态存在于液相中; 通过凝胶化反应将溶胶凝胶化干燥、烧成,得到陶瓷粉体。 该方法也可以用于陶瓷纤维、薄膜、块体的制造。 胶体(colloid )是分散相粒径小的分散体系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子间的相互作用主要是短距离作用。 溶胶(Sol )是具有液体特征的胶体系,分散的粒子是固体或大分子,分散的粒子的大小为1100nm。 凝胶(Gel )是一种具有固体特征的胶体类,分散的物质形成连续的网状骨架,在骨架的空隙中填充液体和气体,凝胶中分散相的含量低,一般在1%3%之间。 17、溶胶-凝胶法类型,传统胶体型。 通过控制溶液中金属离子的沉淀过程,为了不使形成的粒子凝聚成大粒子,使之沉淀,得到稳定的均匀溶胶,进一步使之蒸发或凝聚,得到凝胶。无机聚合物型。 通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程,使金属离子均匀地分散在凝胶中。 常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。 配合物型。 通过络合剂使金属离子变成络合物,在溶胶凝胶的过程中变成络合物凝胶。 18、溶胶凝胶中的基本反应、水解反应:缩聚反应:19、影响溶胶凝胶形成的因素、水解过快形成沉淀,溶胶凝胶过程浓度不能形成适度介质的吸水性催化剂。 用乙酸根取代乙氧基的一部分,降低水解速度有利于溶胶凝胶的形成。 湿度。 通常是50%的温度。 提高温度促进水解、缩聚反应,缩短凝胶时间,以20、醇盐分解法、金属醇盐M(OR)n为前驱体,以无水乙醇为溶剂,与水接触,则容易水解形成氧化物及其水合物。 通过控制水解条件,可以得到粒径数纳米到数十纳米的超细粉。21、水热法、密闭反应釜(高压釜)内将水溶液作为反应介质,加热反应釜,溶剂蒸发成为高温高压,在通常条件下使难溶性或不溶的物质溶解析出,得到结晶粒子。 优点:晶粒发育完整,细小,无均匀团聚(或少)烧成和粉碎等加工过程。22、水热法、水热沉淀水热合成水热分解、23、湿化学法粉分散和干燥、湿化学法是制造纳米、亚微米超细粉的主要方法,超细粉的凝聚是重要问题。 凝聚的形成:悬浊液状态时干燥时。 24、胶体中固体粒子的相互作用,微细陶瓷粒子表面带电。 粒子之间存在范德瓦尔斯引力和静电排斥力,这两种力的合力状态决定了粒子的凝聚和分散(DLVO理论)。 影响分散的因素: pH值、电解质溶液中的离子强度分散剂、25、干燥过程、干燥过程中的凝聚主要是由粒子间液体的表面张力引起的。 因为乙醇的表面张力比水小,所以在乙醇清洗
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