碘量法测定铜盐中铜的含量ppt课件

间接碘量法，测定铜盐中铜含量的碘量法，1。氧化还原滴定法、高锰酸钾法、K2Cr2O7法、碘量法、铈法、溴酸钾法等的分类。氧化还原滴定指示器：一般氧化还原指示器，自指示器，特殊指示器(特殊指示器)，2.1。掌握Na 2SO 3标准滴定溶液的配制和校准要点。2.了解淀粉指示剂的工作原理。3.掌握碘量法测定铜的原理和方法。第一，实验的目的，第三，第二，基本原理，碘量法，用I2氧化，以蓝色出现为终点，用碘还原，以蓝色消失为终点，直接碘量法，间接碘量法，淀粉特异性指示剂，淀粉与碘分子反应形成蓝色络合物，具有很高的灵敏度。本实验采用间接碘量法测定胆矾中的铜含量。直接碘量法也称为碘量法，它使用I2作为氧化剂进行滴定。半反应是：I2 2e=2I-或I3- 2e=3I-，5。从标准电极电势值来看，I2是较弱的氧化剂。因此，I2只能直接滴定强还原剂，如S2、SO32、Sn2、S2O32等。因为固体I2在水中的溶解度小，并且容易挥发，所以I2通常溶解在KI溶液中，并且I2以I3-配体离子的形式存在，但是为了方便起见，I3-被写成I2。间接碘量法也称为滴定碘量法。在一定条件下，I2在碘和氧化剂的作用下沉淀，然后用Na 2SO 3标准滴定溶液滴定产生的I2可以根据Na 2SO 3溶液的消耗量间接测定。在弱酸溶液中，Cu2与过量的KI反应形成CuI沉淀，同时I2沉淀。沉淀的I2用Na 2SO 3标准溶液滴定。反应式如下：或，I2 2SO 32-=2I-S4O 62-，化学计量关系：2CU 2 1I2 2SO 32-，1C U 2 1S 2O 32-，8，反应条件及影响因素。Cu2和碘-之间的反应是可逆的，任何导致Cu2浓度降低的因素(如形成络合物等)。)或CuI溶解度的增加会使反应不完全。在综合考虑的基础上，控制酸度消除干扰，准确标定，加入过量的碘化钾可以使Cu2的还原趋于完全，碘化钾可以起到三个作用(？)，KI的角色？还原剂，沉淀剂，络合剂，i2i-=i3-，10，Cui cn-=cus CNI-，kscn作用？在接近终点时加入硫氰酸钾，CuI转化为溶解度较低的CuSCN沉淀，吸附的碘释放出来，使反应趋于完全。CuI沉淀物强烈吸附I2，导致结果较低。11，KSCN只能添加到终点附近，否则可能直接将Cu2还原为Cu2，导致测量关系发生变化。当加入kscn时，发生了以下反应：6cu27 SCN-4h2o=6cuscnso42-cn-8h？碘量法的误差主要有两个来源：碘的挥发和碘的氧化。采取上述措施后，碘量法可以获得非常准确的结果。固体Na 2SO 35H 2O易风化，含有杂质。这个解决方案本质上是不稳定的。水中CO2的作用，细菌的作用，空气中O2的作用，光和热的作用，杂质的催化作用！新煮沸和冷却的去离子水可以去除CO2、O2和杀菌。加入碳酸钠抑制细菌！棕色试剂瓶，避光储存！提前做好充分反应的准备！定期校准，14、Na2S2O3溶液的校准，思考：校准na2s2 o3溶液的参考物质有K2Cr2O7、纯铜、KIO3等。这个实验中使用了哪种参考物质？在本实验中，选择K2Cr2O7对照品，间接碘量法，Cr2O 72-6i-14h=3i 2cr 37 H2O 22 s2o 32-=2i-s4o 62-，1cr2o72- 3i2 6s2o32-，15，控制溶液酸度？溶液的酸碱度一般应控制在3.0至4.0之间。酸度太低，Cu2易水解，使反应不完全，结果低，反应速度慢，终点延长。如果酸度过高，空气中的氧气会将碘-氧化成碘-2(Cu2催化反应)，使结果偏高。另外，Na 2SO 3在滴定过程中容易分解。16.大量氯离子可与Cu2协同作用，碘离子不易从铜()的氯络合物中定量还原铜()。因此，最好用硫酸代替盐酸(少量盐酸不在此列，物质干扰和消除？防止方法是添加掩蔽剂来掩蔽干扰离子(例如，可以添加NH4HF2以使Fe3生成FeF63-配位离子来掩蔽)。或者在确定之前将它们分开。间接碘量法控制溶液酸度应注意以下三点。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。防止空气中I2的挥发和O2对碘的氧化。指示器添加在终点附近。因为淀粉应该吸附I3-生成蓝色物质，这部分碘不应该与Na2S2O3反应，导致错误。因此，应该在接近终点时添加。淀粉添加前：快速滴加和慢速摇动(防止碘挥发，碘氧化)，淀粉添加后：慢速滴加和快速摇动，19。方法的适用范围？本方法常用于铜合金、矿石(铜矿石)、铜盐、农药等样品中铜的测定。20，1.0.1摩尔-1硫酸钠3: 500毫升，3。试剂(上周实验结束后制备)，2。K2Cr2O7标准溶液(两人共用)，在小烧杯中准确称量1.2258克参考K2Cr2O7，加水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。21，3。(1 1)HCl4.5gL-1淀粉指示剂5。KI试剂6.100gL-1KSCN溶液，22，4，实验内容，1。Na 2SO 3溶液的校准，2。胆矾中铜的测定，23，25.00毫升二氧化氯，暗5分钟，亮绿色，1gKI，溶液变为淡黄色，溶液显示蓝色，记录V (Na 2SO 3)，计算C (Na 2SO 3)。(35个并联部分)，1。Na 2SO 3溶液的校准，24。2.胆矾中铜的测定，硫酸铜溶液的制备：准确称取约6g硫酸铜样品，放入100毫升烧杯中，加入10毫升1摩尔-1硫酸(为什么不是盐酸？)，加入少量水溶解样品，定量转移至250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。25，(由于白色沉淀的存在，最终颜色为灰白色或浅肉色)。计算(cu)。加入50毫升水，立即滴定Na2S2O3溶液，淡黄色，2mL淀粉指示剂，继续滴至浅蓝色，10毫升10毫升10毫升10%KSCN，摇匀，继续滴至蓝色消失，记下V(Na2S2O3)，(35份平行)，锥形瓶中25.00毫升硫酸铜试验溶液，1gKI，深蓝色，测定步骤，26，5，试题，1。碘量法测定铜合金中的铜时为什么要加入NH4HF2？为什么NH4SCN或KSCN会添加到末尾？2.在这个实验中，为什么Cu2能把碘离子氧化成I2是已知的？3.为什么碘量法测定铜要在弱酸性介质中进行？用K2Cr2O7校准Na 2SO 3溶液时，应先加入5mL 6摩尔-1盐酸溶液，而用Na 2SO 3溶液滴定时，应加入100毫升水进行稀释。为什么？如果用Na 2