薯蓣皂苷

薯蓣皂苷,简介,薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp204207， 25D-129.3（CHCl3），溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。,来源,在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zingiberensis C. H. Wright），穿龙薯蓣（D.nipponica Makino），黄山药（D.panthaica prain et Burkil）,紫黄姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等。,存在,在植物体内薯蓣皂苷元是与葡萄糖、鼠李糖结合成薯蓣皂苷而存在。提取分离时，一般是先用稀酸将薯蓣皂苷水解成薯蓣皂苷元与单糖（葡萄糖、鼠李糖）。因薯蓣皂苷元不溶于水，混存于植物残渣中，故可用有机溶剂（如石油醚）直接从植物残渣中提取出薯蓣皂苷元。,提取方法,酸水解法：在酸性溶液 中(多采用盐酸或硫酸水溶液 )使薯蓣皂苷水解为苷元，再用亲脂性溶剂将苷元提取出来。自然发酵法酶解法超临界流体萃取法逆流萃取法,分离方法,常用方法为将植物的醇提取物悬浮于水依次用不同的有机溶剂萃取，或将甲醇浸膏加适量硅胶拌匀，依次用不同的有机溶剂回流提取，分得不同的极位。常用溶剂有石油醚、环己烷、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇和正丁醇。将低极性部分用硅胶柱层析，以氯仿丙酮或环己烷乙酸乙酯进行梯度洗脱，得薯蓣皂苷元。,提取流程：,薯蓣皂苷元的鉴定,1熔点测定：2042092薄层层析鉴定：应只呈现一个与标准Rf值一致的色斑。样品：白色结晶的无水醇液标准品：薯蓣皂苷元无水醇液1）吸附剂：AI2O3软板（中性100200目，活性级）展开剂：苯一甲醇（9：1）2）吸附剂：硅胶H-CMC硬板展开剂：石油醚-乙酸乙酯（7：3）显色剂：10%磷钼酸乙醇溶液。喷雾后加热1020分钟,3.化学反应：Liebermann-Burchard反应 取样品适量，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸，可观察到溶液呈黄-红-蓝-紫-污绿-颜色消失的变化。CHCI3-浓H2SO4试验 取样品适量，加三氯甲烷1ml使溶解，沿试管壁加等量的浓硫酸，如氯仿层显红色或青色，硫酸层置于紫外灯下，硫酸层有绿色荧光。五氯化锑反应（Kahlenberg反应）：与五氯化锑的氯仿溶液呈紫蓝色。,4.制备衍生物： 乙酰化物的制法：取样品100mg溶于3ml吡啶中，加入20ml醋酐，煮沸半小时至一小时后，将反应物倒入冰水中（冬季操作使用冷水即可）。待析出白色晶体后，抽滤，析出物丙酮重结晶即得。mp196193。5.紫外吸收光谱的测定： 取样品5mg，加入浓H2SO4 10ml，在40水浴上加热1小时，放冷