实验室规范化管理

实验室规范化管理一、 关于实验记录的管理二、 关于实验室样品的管理三、 关于分析图谱的管理四、 关于文献资料的收集与管理五、 关于物料的管理六、关于原料的质量控制七、关于废料的处理八、关于仪器设备的管理九、关于实验室的安全措施十、实验小结与月工作总结一、 关于实验记录的管理1、 记录的格式要求（见附格式）2、 书写和更改2.1、用钢笔或圆珠笔书写，不得用铅笔；2.2、字迹工整，字体规范；2.3、更改不得用涂改液或乱涂，应划二道斜线，旁边写上正确内容，必要时还需签名和标注日期；3、 实验记录的签收3.1、定期签收（每周交小结报告并记录本）3.2、用完一本签收（整本用完后,负责人签收,编号存档）3.3、课题完结签收（一个课题完成后，记录本尚有余页，不再往下记，负责人签收，编号存档）4、 实验记录本的收档4.1、记录本因3.1、3.2两种情况都须编号存档，同一课题或相关课题集中存放4.2、短期存放地点集中放于部门的档案室的专用档柜，分类存放；长期存放于公司档案室。二、 实验室的样品管理1、 一般样品：指项目进行中从反应中得到的样品，在处理、干燥、装入干净的样品袋或瓶中。袋或瓶的标签必须注名：批号、名称、净重（实验记录中应同时记载已测的重要物理数据）。相关项目的样品相对集中存放（如存放在干燥器、冰箱、冰柜、试剂柜中），在记录本上要有注明。2、 精制样品、标准样品、用于做分析的对照样品或报批的备样2.1、建立规范的样品档案2.2、此类样品应专门存放2.3、建立样品领取交接制度2.4、样品流出部门须有部门领导批准并填写实验样品领用记录表，并预留同样品备查2.5、样品外寄：要严格进行质量检测，各项指标合格后才可作为寄送样品3、 报批样品的整理3.1、建立样品的档案（名称、批号、分子式、重量、品质分析数据，并由研究所集中管理，专门存放）3.2、建立样品的领取和交接制度4、样品的管理责任人：每个实验室责任人负责本实验室内样品的管理。三、 关于分析图谱1、 HPLC图谱有条件可粘贴于实验记录本合适位置，如一个反应图谱较多应装订集中保存（图谱应有日期、名称、编号、柱名称、流动相、波长、流速等内容或注明液相方法名称）2、 有关的IR、NMR、MS的等图谱，按每一种物质编号，分类管理3、 图谱存放于专用档案柜四、 文献资料的收集与管理1、 文献资料以项目分类，由研究室作备份存放2、 重要文献资料由部门专人负责管理3、 建立借阅制度五、 关于物料的管理1、 玻璃仪器各自使用，各自存放2、 化学试剂分门别类存放（应尽量少的放在实验室，尽量存放于危险品库）六、 关于对原料的质量控制1、 通过查阅资料、文献，了解原料的物理性质和安全性能指标2、 如属自行采购的，应索取供应商的产品质量指标3、 应统一制定原料质量检测的检验单4、 根据实际情况研究所应确定产品质量的控制内容（如外观、熔点、沸点、密度、折光率、HPLC含量、比旋度等），其中哪些是必要的，哪些是参考项目，建立标准的质量检验方法，各实验室根据实验结果，确定使用物料的质量指标范围，由部门建档集中保存七、 关于废料的处理1、 实验室废溶剂，废的干燥剂放在适当的容器中2、联系环保等部门，进行专业处理八、 关于仪器设备的管理1、 除公司对固定资产建立卡片外2、 使用说明书分类，集中存放（设备部）3、 制定使用的操作规程（包括正确使用程序及用毕后的归位整理）4、 建立使用登记制度5、 建立定期保养制度（制定责任人，如旋转蒸发仪、天平、HPLC等）6、 使用人员需经过培训后，才能使用7、 非本部门人员使用或外借仪器，应有书面申请，并经双方部门负责人签字同意8、 仪器设备“谁使用 谁负责”，损坏应及时维修，并视情况，进行赔偿九、 关于实验室的安全措施1、 研究部门因其特殊性（经常接触、使用有毒、易燃、易爆等危险品）故除遵守一般实验室的安全守则外，还必须：1.1、尽可能多的了解所使用物料的安全性能，做到心中有数。物料安全性指标应建档存放1.2、熟悉消防器材的使用和放置位置2、 建立安全区域责任制，各负其责，做好区域安全卫生工作2.1、定期检查（或协助检查）所在区域的安全设施，在实验过程中使用安全防护用具2.2、下班前要查水、电开关是否好，门窗是否关好（如因故不在应委托他人）（详细参见实验室安全制度）十、 实验小结和月工作总结1、 实验应做定期小结，格式如下：1.1、实验名称或内容1.2、反应式1.3、实验数据（以表格方式列出）1.4、评述a进展b突破c原因1.5、下步计划2、 每月底进行一次书面的工作总结，必要时进行PPT汇报，主要内容：2.1、本月工作目标2.2、目标完成情况2.3、目标完成情况评价a得到解决的问题b存在的问题2.4、下月工作目标实验小结或进展报告的格式 姓名： 日期：一、实验名称或内容二、文献方法及前期工作简述三、实验数据（以表格方式列出）批次A物料（折百）B物料（当量）C物料（当量）溶液产率分离产率纯度四、评述1、 进展2、 突破3、 归纳总结五、下步计划中试标准操作规程一、 参考依据二、 简述三、 安全注意事项四、 流程方块图五、 原料和产品的标准名和代码，涉及保密使用代码和英文缩写六、 物料单，中试所用的物料及其比例七、 设备及用具，设备编号，以及对设备的特殊要求八、 称重表九、 操作1、 起止时间2、 操作者，复核者3、 注意事项4、 反应过程的现象（颜色、放热、吸热、气体放出、固体析出、温度等）流程方块图加热邻苯二胺，尿素，乙二胺 冷却混合乙醇，水 过滤 水，乙醇 母液回收乙醇 干燥 BMZ原料和产物的标准名和代码代码标准名称质量要求本纪录中的名称邻苯二胺BDA脲尿素乙二胺乙二醇95%乙醇95%乙醇物料单步骤物料名称数量单位邻苯二胺A1.00=KG脲A0.629=KG乙二胺A1.91=KG95%乙醇A3.31=KG蒸馏水A7.14=KG操作者： 复核者：日 期： 日 期：设备及用具名称编号型号特殊要求反应釜R-101过滤器干燥箱真空系统离心机搪瓷盘 称重表 邻苯二胺重量（kg）编号批数毛重皮重净重合计 开始时间： 结束时间： 日期： 操作者： 复核人： 操 作步骤开始时间结束时间1、检查所用的设备及用具，均应洁净干燥。连接符合要求，真空系统完好2、 关闭反应釜底阀，加入BDA，A= kg。 毛重 kg 皮重 kg 净重 kg毛重 kg 皮重 kg 净重 kg合计 kg注意：现象：操作者： 复核者： 原始记录格式一、 实验编号：名字字母缩写+产品代号+编号（如TY-2011A-01）二、 实验目的（温度、时间等因数对反应的影响，一次只能一个因素）三、 反应式（第一个设计反应时一定要写）四、 反应物料物料名称分子量投入量摩尔数物料基数规格来源五、 实验过程操作步骤现象及注意事项六、 实验结果、分析及讨论1、 产品的重量、得率。2、 产品的品质（颜色、状态、熔点、折光率等）3、 分析数据：HPLC、IR、NMR、MS4、 结果分析操作人： 日期： 温度： 湿度：实验室安全制度总体原则：实验前要了解实验目的和原理，查询并了解实验原辅料的理化性质及使用、防护方法，熟悉设备、仪器的操作方法，穿戴好相应劳保用品，不了解的要在实验前积极请教，不清楚不操作；实验中严格按工艺相关规定、规范操作；实验后及时做好整理、清洁工作；实验室必须按四防（防火、防盗、防破坏、防治安灾害事故）要求，建立健全以室主要负责人为主的各级安全责任人的安全责任制和各种安全制度，加强安全管理。 1.重要规定： 1.1穿著规定： 1. 进入实验室，必须按规定穿戴必要的工作服。 2. 进行危害物质、挥发性有机溶剂、不明毒性的化学物质或其它环保列管的毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具（防护面罩、防护手套、防护眼镜），操作高温之实验，必须戴手套。 3. 进行实验中，严禁戴隐形眼镜。（防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛） 4. 需将长发及松散衣服妥善固定。 1.2饮食规定： 1. 避免在实验室吃喝食物，且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。 2. 食物禁止储藏在储有化学药品之冰箱或储藏柜。 1.3药品领用、存储及操作相关规定： 1. 操作危险性化学药品请务必遵守操作守则或遵照操作流程进行实验；勿自行更换实验流程。 2. 领取药品时，应确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用药品。 3. 领取药品时，请看清楚药品危害标示和图样；是否有危害。4. 使用挥发性有机溶剂、强酸强碱性、高腐蚀性、有毒性之药品请必定要在通风橱进行操作。5. 有机溶剂，固体化学药品，酸、碱化合物，氧化物和还原物均需分开存放，挥发性之化学药品需阴凉处放置6. 低沸点、高挥发性或易于氧化之化学药品需存放于冰箱或冰柜之中。7. 避免独自一人在实验室做全新探索试验或有较大危险性的实验。 8. 若须进行无人监督之实验，其实验装置对于防火、防爆、防水灾都须有充分的考虑，并留下紧急处理时联络人电话及可能造成之灾害和处理方法。 9. 做危险性实验时必须经实验室主任批准，有两人以上在场方可进行，节假日和夜间严禁做危险性实验，做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。 10. 做放射性、激光等对人体危害较重的实验，应制定严格安全措施，做好个人防护。11. 请将废弃药液或过期药液或废弃物必须依照分类标示清楚，药品使用后之废（液）弃物严禁倒入水槽或水沟，应例入专用收集容器中回收。 1.4用电安全相关规定：1. 实验室内的电气设备的安装和使用管理，必须符合安全用电管理规定，大功率实验设备用电必须使用专线，谨防因超负荷用电着火，不准乱拉乱接电线。2. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。 3. 在做产生较多易燃、易爆气体的放大试验时，房间所用电器线路和用电装置均应按相关规定使用防爆电气线路和装置。（在多功能中试车间进行）4. 对实验室内可能产生电力故障的仪器、装置要心中有数，对其可能造成的危害要有妥善的预防措施。 5. 实验室内所用的高压、高频设备要定期检修，要有可靠的防护措施。凡设备本身要求安全接地的，必须接地；定期检查线路，测量接地电阻。自行设计、制做对已有电气装置进行自动控制的设备，在使用前必须经实验室与设备和安全部门组织的验收合格后方可使用。自行设计、制做的设备或装置，其中的电气线路部分，也应请专业人员查验无误后再投入使用。6. 实验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，须经批准后，才能使用。 7. 手上有水或潮湿请勿接触电器用品或电器设备；严禁使用水槽旁的电器插座（防止漏电或感电）。8. 实验室内的专业人员必须掌握本室的仪器、设备的性能和操作方法，严格按操作规程操作。 9. 机械设备应装设防护设备或其它防护罩。 10. 电器插座请勿接太多插头，以免电荷负荷不了，引起电器火灾。 11. 如电器设备无接地设施，请勿使用，以免产生感电或触电。 1.5压力容器安全规定1. 气瓶应专瓶专用，不能随意改装其它种类的气体； 2. 气瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，易燃气体气瓶与明火距离不小于 5 米；氢气瓶最好隔离；3. 气瓶搬运要轻要稳，放置要牢靠； 4. 各种气压表一般不得混用； 5. 氧气瓶严禁油污，注意手、扳手或衣服上的油污； 6. 气瓶内气体不可用尽，以防倒灌； 7. 开启气门时应站在气压表的一侧，不准将头或身体对准气瓶总阀，以防万一阀门或气压表冲出伤人。 8. 搬运应确知护盖锁紧后才进行。 9. 容器吊起搬运不得用电磁铁、吊链、绳子等直接吊运。 10.厂内移动尽量使用手推车，务求安稳直立。 11.以手移动容器，应直立移动，不可卧倒滚运。 12. 用时应加固定，容器外表颜色应保持显明容易辨认。 13. 确认容器之用途无误时方得使用。 14. 定期检查管路是否漏气。 15. 查压力表是否正常。 1.6环境卫生 1. 各实验室应按5S要求进行环境整理和清洁工作，实验中和实验后及时做好台面、地面、仪器的整理和清洁工作。2. 有盖垃圾桶应常清除，以保环境清洁。 3. 垃圾清除及处理，必须合乎卫生要求应按指定处所倾倒，不得任意倾倒堆积影响环境卫生。 4. 凡有毒性或易燃之垃圾废物，均应特别处理，以防火灾或有害人体健康。 5. 窗面及照明器具透光部份均须保持清洁。 6. 保持所有走廊、楼梯通行无阻。 7.化学物溢满地面或工作台时应立即擦拭冲洗干净。 8. 养成使用人员有随时拾捡地上杂物之良好习惯，以确保场所清洁。9. 垃圾或废物不得堆积于操作地区或办公室内。 2.安全防护2.1防火1.防止氢气钢瓶等漏气，使用后一定要把阀门关好； 2. 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾； 3. 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触；4. 万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。2.2防爆2.1化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸1.) 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸；2.) 过氧化物、高氯酸盐、叠氮物、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。2.2防爆措施1.) 对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器； 2.) 对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。2.3防灼伤 除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼中。2.4防辐射1.) 化学实验室的辐射，主要是指 X-ray, 长期反复接受X-ray照射，会导致疲倦，记忆力减退，头痛，白血球降低等。2). 防护的方法就是避免身体各部位（尤其是头部）直接受到X-ray照射，操作时需要屏蔽和缩时，屏蔽物常用铅、铅玻璃等。3. “三废”处理3.1 废气1.) 产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行。通过排风设备将少量毒气排到室外； 2. )产生大量有毒气体的实验必须具备吸收或处理装置。 3.2废渣少量有毒的废渣应埋于地下固定地点。3.3废液1. 对于废酸、碱液，可先低温冷却下中和，调PH值至6-8后倒入指定收集桶中。2. 对于剧毒废液，必须采取相应的措施，消除毒害作用后再进行处理。3. 实验室内大量使用冷凝用水，无污染可直接排放。 4. 洗刷用，污染不大，倒入指定收集桶中或可排入下水道。 5. 有机溶剂回收于有机污桶内，采用蒸馏、精馏等分离办法回收。4.实验室伤害的预处理 1. 普通伤口：以生理食盐水清洗伤口，以胶布固定。 2. 烧烫(灼)伤：以冷水冲洗15至30分钟至散热止痛以生理食盐水擦拭（勿以药膏、牙膏、酱油涂抹或以纱布盖住）紧急送至医院。（注意事项：水泡不可自行刺破）3. 化学药物灼伤：以大量清水冲洗以消毒纱布或消毒过布块覆盖伤口紧急送至医院处理2009年1月10日声明：我已仔细阅读并了解上述内容，保证在以后工作中遵守，如有违反，本人愿意承担相应后果和责任。签字：实验操作禁忌及技巧1.试验中任何液体（含纯化水），习惯一定不能用嘴吸.2.闻气体要挥气入鼻,防止吸入较多有毒气体3.实验室内禁止吃东西,喝饮料.防止忙于操作或失误，把旁边的试剂吃喝了进去4.刷瓶子，一定要里外都刷，省得你后来再花时间去找那点脏东西究竟是里面的还是外面的。5.实验室不能穿钉了铁掌的皮鞋，因为会摩擦起电6.所用样品或者是有的样品以后还要用的时候，一定要贴上规范的标签，既使你记忆力好得不得了也要帖7.任何实验失败后,都不要慌忙的把反应物乱倒,也许过些时候等你清醒,会后悔刚才的冲动8.做实验,一定要真实记录数据,严禁随便乱些甚至篡改数据9.做危险实验一定在通风橱中进行，并要放下和关闭通风橱玻璃门，保持一定距离观察。10.永远把你的实验台面保持干净,不但是为了让你得到很好的结果,更是为了你自己的心情11.实验前一定要再想想你做什么,做好实验预习绝不是一句空话,否则思路一乱容易做错,容易出事故.12.严禁疲劳作业，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时不进行操作13.加热试管一定不能集中加热,试管口不得对准人,严防液体过热而冲料.14.严禁所有的有机溶剂在烧瓶内明火加热,这是最危险的,如果有溶剂外露或者瓶底破裂,旁边的操作人员非常危险.15.氯仿,四氯化碳,甲醇以及苯等高危溶剂,或者盐酸等强刺激性气体使用时候注意排气通风.16.酸式滴定管禁止使用碱性物质,否则将腐蚀磨沙玻璃部分以及管壁造成不能密闭漏水以及体积不准确;碱式滴定管严禁使用强氧化试剂比如高锰酸钾重铬酸钾.如果是中性物质,尽量用碱式滴定管(碱式滴定管容易操作).17.硫酸,硝酸等氧化性酸,注意使用安全,如果不小心滴在身上,要使用水清洗,然后用碳酸氢钠液洗涤,不要因为浓度很低而忽视,因为随着水份的蒸发,硫酸的浓度增高,而会使得原来的洗硫酸同样变成浓硫酸.18.减压蒸馏是一个相当危险的操作,记住,减压蒸馏时,一定先要检查玻璃容器的完好无损，禁止使用不耐压的三角瓶。.19.在进行任何的溶剂回流反应中如果忘记加入沸石,在液体很热的时候也禁止加入!否则此时加入沸石会激发液体的本身过热能量,造成液体冲料,最高可以达到几米,过热的溶剂会到处喷洒,如果是有毒溶剂更是不堪设想.20. 废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。防止废液桶爆炸，对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。所有有机的废液都要放入废液缸,禁止倒入下水道,造成环境污染.所有的高浓度无机废液,包括酸碱以及所有的有毒废液,比如砷试剂都严禁倒入下水道.21.实验的所有操作,都要先请教师傅或按规范的标准,然后自己进行操作22、打开低沸点、易挥发的溶剂瓶/桶时，一定不要正对着面孔，在通风橱进行或人站在上风头；23、对于加热、生成气体的反应，小心不要成了封闭体系。 24、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 25、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。26、 对于容易爆炸的原料或反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。27、不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。接受培训人签字：通过对服装的介绍和欣赏，提高对服装文化的审美水平。通过对服装设计练习，培养学生对色彩知识、图案基础知识的综合运用能力3、通过服装设计和表演，激发和提高学生追求美、发现美、创造美的热情和能力emotionalBecause of the guerrilla forces in the surrounding area have been withdrawn, activities in the Lakes Cheng Wanjun also refuge in Japanese, Zhu Xi forces became the puppet to attack key targetsEve puppet attacking in Wuzhen, face the problem of the retreat was to meet the enemy, in a debate within the leadership, some believe that the elves, concentrate a superior force, surely do, early transfer is the best way to reduce losses. Deputy Commander Wang Hesong impassioned statement: Wuzhen hold, is our militarys duty! I have win a series of victories, morale, Wuzhen battle to victory, fight this battle, a Chinese miracle in the history of guerrilla warfare.Commander Zhu Xi did not have much, but the final word. On November 5, we flew over the town for several days, bomb bursts, trembling moan tranquil