原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙.ppt

实验94原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙、镁含量,94.1实验目的(1)了解原子吸收分光光度计的基本原理和结构。(2)学习原子吸收分光光度计的使用。(3)掌握应用标准曲线法测定饮用水中钙、镁的含量。,原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。当具有一定强度的某波长光辐射通过原子蒸气时，由于原子蒸气对光源辐射的吸收，使光源强度减弱，减弱的强度与原子蒸气中待测元素原子浓度成正比，即遵循朗伯-比尔定律。式中，A为吸光度；I0为入射光强度；I为经原子蒸气吸收后的透射光强度；K为吸光系数；c为待测元素浓度；L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度。如果控制实验条件恒定，则L为定值，上式变为：,94.2实验原理,KcL,Kc,利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的钙、镁标准溶液分别测定其吸光度，绘制钙、镁的标准曲线。在同样条件下将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的试液样品的吸光度和标准溶液吸光度进行比较，从标准曲线上即可查得试液样品中钙、镁的浓度，进而计算出饮用水中钙和镁的含量。原子吸收分光光度法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。,1标准系列工作溶液的配制在6个干净的50mL容量瓶中,依次加入适量的钙、镁混合标准溶液(配制标准系列工作液浓度参照表1),并加入1.00mL镧溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。表1钙、镁标准系列工作溶液的配制和浓度,94.3实验步骤,2实验条件准备打开计算机电源和原子吸收分光光度计主机电源。双击计算机屏幕上的AAS标志，进入原子吸收分光光度计测量软件系统，待自检通过后。（1）选择仪器条件，检查和输入相关的测量条件参数，选择最佳波长（钙：422.7nm，镁：285.2nm）,火焰类型选空气-乙炔等最佳的仪器操作条件。（2）选择分析条件，检查和输入相关的测量分析条件参数。开启待测元素空心阴极灯，预热。开动空气压缩机，打开冷却水开关，通冷却水。,3配制自来水水样溶液准确移取5.00mL(可根据当地自来水中钙、镁浓度而定)自来水于25mL容量瓶中，加入0.50mL镧溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。4测定(1)标准曲线的绘制：在选定的仪器操作条件下，以去离子水为参比调零，测定钙、镁标准系列工作溶液的吸光度。计算机自动绘制出标准曲线。(2)测定自来水水样溶液钙、镁的吸光度，在标准曲线上查出自来水水样溶液中钙、镁浓度。,94.4数据记录与处理1.记录测定自来水水样溶液钙、镁的吸光度、自来水水样溶液中钙、镁浓度。2根据公式：X=c计算自来水中钙、镁含量。式中，X钙或镁含量，单位为mgL-1；自来水水样溶液定容体积与自来水样体积之比；c由标准曲线上查得的钙、镁浓度，单位为mgL-1。,94.5注意事项(1)要准确配制标准系列工作溶液。(2)按照所用仪器的使用方法操作仪器和设定测量条件。(3)乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作要求进行操作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气阀，然后开乙炔气阀。结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记以保障安全。(4)实验过程中，要打开抽风机，抽去废气。,94.6问题讨论（1）原子吸收分光光度分析的基本原理是什么?（2）在本实验中如果不采用加入镧的方法清除干扰，还可以采用何种方法清除干扰?,答：原子吸收是基态原子受激发跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。各元素原子的共振吸收不同而各有其特征性。原子吸收分光光度分析就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光辐射的吸收作用来进行定量分析的。,94.7参考答案,（1）