19常见非金属阴离子的分离与鉴定-yang.ppt

实验十九常见非金属阴离子的分离与鉴定,一、实验目的,1.熟悉常见阴离子的性质,2.掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,3.掌握半微量定性分析的基本操作,实验前的预习检查:,1：常见非金属阴离子的定性分析有没有系统分析方案？,2：.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握的基本操作有哪些？,操作中的难点和重点,利用验气装置检验CO2气体；离心机的使用等,二、实验原理,常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：(1)阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。,在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。,本实验包括两部分内容，即：常见阴离子的分别鉴定及混合阴离子的分离与鉴定。,SO42、PO43-、SO32-、CO32-、S2O32-、,S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-,NO3-、NO2-,组试剂BaCl2（中性或弱碱性）特征：钡盐难溶于水,组试剂AgNO3/HNO3特征银盐难溶于水,银盐、钡盐都溶于水,三、阴离子的初步实验,1.沉淀实验,2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定：挥发：遇酸生成气体，如：CO32-CO2沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3;BaSO4;PbS;AgCl）；氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4作用）；特效反应：及各离子的特效反应。,挥发性实验待检离子：SO32-、CO32-、S2O32-、S2-、NO2-反应方程式：2H+CO32-=H2O+CO22H+SO32-=H2O+SO22H+S2O32-=H2O+SO2+S2H+S2-=H2S2H+NO2-=NO+H2O,氧化还原性试验氧化性试验:2I-+4H+2NO2-=2NO+2H2O+I2其余离子无明显现象。还原性试验:KMnO4试验2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2+5SO42-+3H2O4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2+18H2O2MnO4-+10Br-+16H+=2Br2+2Mn2+8H2O2MnO4-+10I-+16H+=2I2+2Mn2+8H2O2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-+2Mn2+8H2O2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O2MnO4-+5S2-+16H+=5S+2Mn2+8H2O,其余离子无明显现象I2淀粉试验I2+S2-=2I-+SI2+2S2O32-=2I-+S4O62-H2O+I2+2SO32-=2H+2I-+SO42-,(一）、常见阴离子的分别鉴定,三、实验步骤,（二）混合液的分析,1.Cl-,Br-,I-混合液的分析,（1）卤素离子的沉淀：,（2）Cl-的分离与鉴定：,Cl-+Ag+=AgClBr-+Ag+=AgBrI-+Ag+=AgIAgCl+2NH3=Ag(NH3)2ClAg(NH3)2Cl+HNO3=AgCl+2NH4NO32AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+2I-+Cl2=I2+2Cl-Br-+Cl2=2Cl-+Br22I2+Cl2+6H2O=IO3-+10Cl-+12H+Br2+Cl2=2BrCl,2S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析：取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀S2-的鉴定：,S2-+4Na+Fe(CN)5NO2+=Na4Fe(CN)5NO3（紫色）示有S2-存在。,S2-的除去：,向其余的混合液中加入少许固体CdCO3，搅拌、离心沉淀至上清液中不含S2-,S2O32-的鉴定：,示有S2O32-存在,反应有：S2-+CdCO3=CdS（淡黄）+CO32-S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3（白色）Ag2S2O3+H2O=Ag2S（黑）+SO42-+2H+,SO32-的鉴定：P.157,四、注意事项1.SO32-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能太多，如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出。2.观察Br-和I-被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。3.滴加氯水时要慢，要充分震荡。,某学生就未知阴离子试液进行分析时，作出如下记录，试指出其记录中不合理之处。a.未知试液为酸性；b.挥发性试验有气体产生；c.分组试验无第一组，有第二组；d.氧化性试验得负结果；e.还原性试验中，I2淀粉试验得出正结果，KMnO4试验得负结果；f.个别鉴定结果有S2O32-、S2-、C1-、Ac-。,答:记录中不合理之处有：S2O32-不能存在酸性溶液中，与(1)矛盾；S2O32-属第一组阴离子，与(3)矛盾；有S2O32-、S2-与(5)矛盾。,讨论题及答案：,某阴离子未知液经初步试验结果如下：a.试液呈酸性时有气体产生；b.加入BaCl2溶液，无沉淀出现；c.加入AgNO3，产生黑色沉淀，再加HNO3，沉淀不溶；d.酸性溶液使KMnO4及I2-淀粉溶液褪色；e.与KI-淀粉无反应由以上初步试验结果，推测哪些阴离子可能存在，哪些离子不可能存在。,a.阴离子可能有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-；b.阴离子无SO42-、SO32-、SiO32-、CO32-、PO43-、AsO43-；不能确定S2O32-、AsO33-是否