脂肪烷基叔胺中总胺、叔胺值和伯胺、仲胺、叔胺含量的测定1

1、 原理 总胺值是以伯、仲、叔胺的总量表示的，以中和1g试样需要的盐酸的量换算成氢氧化钾的毫克数来表示。2、 适用范围此方法适用于脂肪烷基二甲基叔胺的测定。3、 试剂a) 0.1mol/L盐酸（异丙醇/乙二醇=1:1v/v）标准溶液b) 异丙醇（A.R）c) 乙酸酐（A.R）d）水杨醛（A.R） 4、 仪器设备a) 100mL烧杯或滴定仪杯b) 25mL酸式滴定管或仪器上自带的滴定管c) 1mL移液管d) 50mL 量筒e) 精密酸度计附电磁搅拌器或全自动电位滴定仪5、 步骤5.1总胺值、叔胺值及叔胺含量的测定于精确称取样品（称样量见表1）（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体物出现需加热熔解）。摇匀后，加入30ml异丙醇溶液，加入一搅拌棒将校准后的酸度计的电极浸入液体中(或放入电位滴定仪上)，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行滴定，以电位值的最大突跃为终点，记下耗用标准溶液的体积数（v1）.以上述相同程序，但不加乙酸酐，记下耗用的体积数（v2）。5.2伯胺、仲胺含量的测定称取0.20.3g融化混匀的样品（称准至0.1mg）于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，5ml水杨醛，放入一搅拌捧，充分搅拌后，在室温下放置30min，然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定，以电位值突跃最大为终点，记下所对应的体积（V3）。表1胺值，mgKOH/g称样量，g5000.100.153005000.150.201003000.200.25101000.250.502100.51.02.01.05.06、计算V1C56.1叔胺值T（mgKOH/g）= m1V2C56.1总胺值S1（mgKOH/g）=m2 T纯度R（%）= S1TM 叔胺含量（%）561V3C56.1仲叔胺值S2（mgKOH/g）= m3(S1-S2) MS伯胺含量X1（%）= 561（S2-T）MP仲胺含量X2（%）=561式中：V1-滴定叔胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml V2-滴定总胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，ml C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L m1-叔胺值测试样的质量，g m2-总胺值测试样的质量，gm3-测定仲叔胺时试样的质量，g M-测试样品叔胺的摩尔质量，g/molMS、MP-分别为仲胺、伯胺的摩尔质量（按FX-064测得的叔胺分子量分别减去14和28而得）。 56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol.注：M叔胺分子量按方法FX-064计算得到。7、精密度和准确度两次平行测定结果胺值相差不应大于表2的要求,含量和纯度应不大于0.5%。表 2胺值范围，mgKOH/g误差不超过300实测值的0.7%8、安全注意事项 在开始工作前，分析人员应熟悉设备，试剂，产品，溶剂和实验室工作程序等信息，了解其潜在危险。信息资源包括：操作手册，物质安全技术资料，产品列表及其他相关数据。废弃物，试剂，反应物和溶剂的丢弃必须符合政府部门相关法律或规定。9、