红外分光光度计校验操作规程

*制药有限公司 GMP文件 标准操作程序 SOP 7/7文件系统标准操作程序 一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。三、责任者：质检部、QC操作人员。四、程序：题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程文件编码SOP-QCD313-00文件类别设备管理制定部门化验室审核人批准人制定日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期 年 月 日 颁发部门质量部生效日期年 月 日印制份数3份分发部门质检部、化验室1. 校验依据：1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。2. 校验所需仪器和样品2.1 仪器：无。2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。3. 一般检查：3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。3.3 仪器工作站性能正常。4. 校验项目及标准项 目波数范围（cm-1）要求波数准确度400020004cm-120004002cm-1透过率重复性1000930cm-10.5%TI0线平直度全波段范围4%2350cm-1,667cm-1大气蒸汽吸收峰2%39003300cm-1 ,1800 1500cm-132002800cm-1噪声电平1%分辨率3000cm-1附近聚苯乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度1%5.程序5.1 I0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I0线。5.1.1指标要求： 线性：4%（全波段范围）大气水蒸汽吸收峰：2%（环境湿度65%；二氧化碳：2350cm-1 、 667cm-1 ；水汽：39003300cm-1 ,1800 1500cm-1） 噪声电平: 1%（32002800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）5.1.2测试参数： 参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：很快终止波数：400狭缝：宽 最大值：102响应：慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。5.2 能量5.2.1指标要求：在3000cm-1位置，能量35%(狭缝程序：正常）5.2.2测量参数：参数范围模式：能量起始波数：4000速度：快终止波数：400狭缝：正常最大值：100响应：正常最小值：0时间：一次5.2.3检测方法： 设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后，然后点击“扫描”即可。待扫描完毕读取波数3000cm-1处的值。也可以直接波数检索至3000cm-1处，直接读取屏幕上的数值。5.3分辨率和波数准确度5.3.1分辨率要求：在3000cm-1附近，即（32002800）cm-1波段，聚苯乙烯可分出六个吸收峰，即3082、3061、3027、3002、2924、2851，且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度1%。5.3.2 波数准确度要求： 4cm-1（40002000cm-1）2cm-1（2000400cm-1） 5.3.2测试条件：参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：正常终止波数：400狭缝：窄最大值：102响应：正常最小值：0测量次数：三次5.3.3测量方法点击“信息/视图”，进入下拉列表，勾选“显示2000波数标志”，然后设置好其他测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零百校正，随后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可。扫描完毕，可通过峰值检出或读取数据等方式，检查仪器分辨能力与波数准确度。并将吸收数据打印下来，读取表2相对应的各吸收带的波数值，按下列公式计算波数的准确度（）： =式中：波数测得值；参考波数的数值；n测量次数。 表2 聚苯乙烯标准片（厚度0.03mm）吸收谱带常用的波数值（）波数（cm-1）波数（cm-1）*3027.11583.1*2850.71154.31944.0*1028.01801.6*906.7*1601.45.4透过率重复性5.4.1指标要求：透过率重复性0.5%T 5.4.2测量参数：参数范围模式：透过率起始波数：1000速度：快终止波数：930狭缝：窄最大值：80响应：慢最小值：20测量次数：三次5.4.3测量方法 设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零百校正，然后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可，重复测量三次，计算透过率重复性（R）：R=Tmax - Tmin 式中，Tmax：某一波数下三次测试中最大透射比； Tmin：某一波数下三次测试中最小透射比；6. 如果红外分光光度计不能满足上述测试标准，那么就应检修。7. 校准频次：每年校准一次。8. 文件版本修改历史版本号修订日期修订原因主要修订内容00/新订新订9. 附录 双光束红外分光光度计检定记录 表：2.1-059 双光束红外分光光度计检定记录仪器名称：双光束红外分光光度计型号：TJ270-30A； 出厂编号：309制造厂：天津市光学仪器厂室温： ； 相对湿度： %波数范围：4000-400cm-1测光方式：比例记录式检定日期： 年 月 日完成日期： 年 月 日1、 外观与初步检查：仪器的各种标识 ；电源线及数据线紧固 ；各开关均 。 （ ）2、 波数准确度（cm-1）测得值（cm-1）结果一二三平均值3027.12850.71944.01801.61601.41583.11154.31028.0906.7 结论： 经检测，波数准确度 规定。3、 透过率重复性波数（cm-1）测得值（%）R（%）结果一二三结论：结论： 经检测，透过率重复性 规定。2、 分辨率： 在32002800cm-1波段，聚苯乙烯分出 个吸收峰，即 、 、 、 、 、 ；且 cm-1 与 cm-1吸收带分辨深度为： %- %= %。（规定：在3000cm-1附近可分辨6个吸收峰，其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度1%。） （ ） 3、I0线平直度 全波段偏差为：100%- %= % 。（规定：100%线偏差应4%） （ ） 大气水蒸汽吸收峰：二氧化碳：2350cm-1吸收带的偏差为：100%- %= %； 667cm-1吸收带的偏差为，100%- %= %。 （规定：2%） （ ） 水汽：39003300cm-1处偏差为：100%- %= %、1800 1500cm-1处偏差为：100%-