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文档简介
第一章 化学基础和电镀基础第一节 化 学 基 础氧化还原反应 在化学反应中有电子得失和电子转移,并且反应物在反应前后化合价发生变化的反应,叫氧化还原反应。如:得到2个电子,化合价降低为氧化剂Sn2+Pd 2+= Sn4+Pd0失去2个电子化合价升高为还原剂在氧化还原反应中,还原剂失去电子被氧化,氧化剂得到电子被还原。第二节 溶液浓度表示方法1.体积比例: 1:1HCl溶液表示1份HCl与1份水相混合;2.克/升(g/L) 以1升溶液中所含溶质的质量表示;如:5g/L的SnCl2溶液就是指1升SnCl2溶液中含5gSnCl2;溶质的质量3.质量百分比浓度(x%) x%= 100%溶液质量如:20%的NaOH溶液表示100g水中含20gNaOH固体。溶质的摩尔数4.体积摩尔浓度(mol/L) mol/L= 100%溶液的体积 如:0.2mol/L的NaOH溶液表示1L溶液中含0.2mol的NaOH即含有8g(0.240)NaOH固体。5.波美度 主要代表溶液密度,用比重计测量。波美度与密度关系:Be=144.3-144.3/密度6.ppm浓度 指溶质质量占全部溶液质量的百万分之一,即1kg溶液中含1mg溶质。第三节 化学镀镍的基本原理一、 化学镀镍镀层的主要性质 1.耐蚀性、耐热、耐磨;2.良好的导电性、焊接性;3.磁性能、电阻性能;二、 化学镀镍的特点化学镀镍镀层厚度均匀、针孔少,不需要直流电源设备,能在非导体上沉积,并具有一些特殊性能,但成本比电镀高,镀液稳定性差。三、 化学镀镍应具备的条件1.化学镀镍应包括金属盐、还原剂、缓冲剂、pH调节剂、稳定剂等成份;2.必须有催化剂存在,才发生金属沉积过程;3.调节溶液的pH值、温度时,可以控制金属的还原速度,即可以调节镀覆速度;4.被还原析出的金属应具有自催化活性,这样镀层才能增厚;5.反应生成物不妨碍镀覆过程的正常进行,即溶液有足够的使用寿命。四、 化学镀镍原理1.溶液中的次磷酸根在催化表面上催化脱氢,同时氢化物离子转移到催化表面,而本身被氧化生成亚磷酸根,反应式为:H2PO-2+H2O 催化表面 HPO32-+H+2H-吸附催化表面2.吸附催化表面的活性氢化物与镍离子进行还原反应沉积镍,本身氧化为H2,反应式为:Ni2+2H-Ni+H2总反应式为:2H2PO2-+2H2O+Ni2+Ni+H2+4H+2HPO32-另外:部分次磷酸根被氢化物还原成单质磷而进入镀层H2PO2-+H- 催化表面 P+H2O+OH-除上述反应外,化学镀中还有副反应产生:H2PO2-+H2O催化剂H+HPO32-+H2上述反应是周期进行的,其反应速度取决于界面pH值、浓度和温度。 五、 化学镀镍溶液中各成份的作用1.主盐(硫酸镍) 提供镍金属离子,镍盐浓度高,镀液沉积速度快,但稳定性下降。化学镀过程中为保持一定的沉积速度,采用连续补加使其控制在工作范围之内。2.还原剂 还原剂的用量主要取决于镍盐浓度,镍与次磷酸钠的摩尔比为0.30.45。次亚磷酸钠含量增大,沉积速度加快,但镀液稳定性下降。为了保持恒定的沉积速度,次磷酸钠休采用连续补加使其控制在工作范围内。H2PO2-+H2OH+HPO32-+H23.络合剂 为避免化学镀镍溶液自然分解和控制镍沉积反应速度,镀液中必须加入络合剂。络合剂均为有机酸和它们的盐类,常用的络合剂有:乙醇酸、柠檬酸等。络合剂与镍离子形成稳定的络合物,用来控制可供反应的游离镍离子含量。同时抑制亚磷酸镍沉淀的作用,使镀液具有较好的稳定性。4.缓冲剂 镍还原过程中有氢离子产生,镀液pH值逐渐降低而使沉积速度下降加入缓冲剂,可以稳定pH值,稳定沉积速度,目前常用的缓冲剂有醋酸、琥珀酸等。5.稳定剂 为控制镍离子的还原和使还原反应只在被镀基体表面进行,镀液中常加入稳定剂。通常由于镀液中有胶粒或固体粒子存在,这些微粒可能是外来杂质(如:灰尘、砂粒等)进入镀液或是镀液中产生亚磷酸镍沉淀,而引起镀液自发分解。镀液中的微量稳定剂可抑制镀液自发分解,是因为它们优先被微粒或胶团粒子吸咐(毒化),阻碍了镍在这些粒子上的还原。使用的稳定剂一般有:含硫化合物,如硫代硫酸盐,含氧的阴离子物质,如钼酸盐,第三种是重金属离子,如铅等;稳定剂对化学镀镍溶液和镀层质量有正反两方面作用。除能稳定镀液外,还能影响沉积速度及镀层质量,如镀层光亮、回应力、孔隙率、延展性、抗蚀性和耐磨性。当稳定齐加入量过多会导致镍沉积、停止反应。第四节 电镀基础与基本原理一、 电镀层的基本要求1.镀层与基体金属有良好的结合力和附着力。2.镀层完整、结晶细致紧密、孔隙率少。3.镀层具有良好的物理、化学、机械性能。4.具有符合标准的规定的镀层厚度,而且镀层分布要均匀。二、 影响镀层的因素1.电沉积过程 溶液中的金属离子在阴极还原形成镀层,阳极进行氧化将金属转移为离子。镀层金属从离子态至晶体需经过:离子液相传质,电荷转移,形成晶体。2.电镀液对镀层的影响(1)电镀液本生对镀层的影响;(2)主盐浓度对镀层的影响;(3)其它附加盐的影响;(4)添加剂的影响:添加剂一般有光亮剂、整平剂、润湿剂、应力削减剂、镀层细化剂、阳极活化剂。3.影响镀层的因素(1) 电流密度的影响在其它条件不变的情况下,当电流密度从零开始增大时,往往形成粗大晶粒,这是因为电流密度过低,阴极极化作用小,增大电流密度,阴极极化提高,镀层结晶也就变细,当电流密度增大到一定程度时会引起镀层烧焦。(2) 温度的影响在其它条件不变的情况下,升高镀液温度会降低阳极极化会导致镀层结晶粗糙,升高温度通常可以提高电流密度,提高溶液的导电性,促进阳极溶解,提高阴极电流效率,减少针孔,所以中要配合恰当,升高温度反而有利于镀取良好镀层。(3) 搅拌的影响搅拌能强制镀液对流,减少浓差极,同时也可以提高电流密度。搅拌还可以提高镀层的整平性,消除条纹和桔皮状镀层。(4) 析氢对镀层的影响在任何镀液中,在阳极上与金属析出的同时,往往有氢气产生,在不少情况下析出的氢气会使镀层质量变劣。 氢脆 析出的氢有时会进入镀层或铁基体内,造成金属的吸氢作用。 起泡 吸咐在基体金属细孔内的氢,有时会使与镀层产生小鼓泡。 针孔 氢气在阴极上析出后,经常呈气泡形式粘附在阴极表面,这些气泡阻止金属在这些部位沉积,金属只能沉积在气泡周围。那么这些地方将形成线坑或点状穴,通常称为麻点或针孔。三、 电镀液的组成任何一种镀液对成份、含量都有固定的要求,各成份之间有合理的组合,才能获得良好的镀层。1.主盐 是指镀层沉积金属的盐类,如NiSO47H2O,CuP2O7等。2.络合剂 络合剂作为配体与金属离子形成络合物,改变了镀液的电化学性质和金属沉积的电极过程。对镀层质量有很大影响,是镀液中的重要成份。常用的络合剂有:柠檬酸盐焦磷酸盐等。3.导电盐 为了提高电镀液的导电能力,降低槽端电压,提高工艺电流密度,加入导电能力较强的物如镀镍溶液中加Na2SO4,导电盐不参加电极反应,酸和碱也可做导电物质。4.缓冲剂 在弱酸碱性镀液中应加入适当的缓冲剂,使镀液有自行调节pH值的能力。保持溶液的稳定性,缓冲剂要有足够的数量才有较好的效果,如镀镍中的H3BO4,一般加入3040g/L。5.阳极活化剂 在电镀过程中金属离子是不断消耗的,大多数采用可溶性阳极来补充,使在阴极析出的金属量与阳极的溶解量相等,保持镀液成份平衡,加入活化剂能维持阳极处于活化状态,不发生钝化,溶解正常。6.添加剂 添加剂是用来改善镀液性能,提高镀层质量,加入量很少,一般只有几克范围,但效果明显,添加剂种类很多,能起各种作用:细化晶粒作用、光亮作用、整平作用、润湿作用、提高镀液硬度,降低镀层应力。第五节 退 镀一、 退镀的方法退镀法一般来说分为三种:机械剥离法、电化学法、化学退镀法。1.机械剥离法 通常是用磨料对镀层进行喷砂、抛磨等手段去除镀层。2.化学退镀法 本方法是将退镀件浸渍在化学药品溶液中,使镀层化学法溶解除去,为了防止基体金属过腐蚀,造成基体表面粗糙,有时可在退镀液中加抑制剂及表面活性剂。钢铁零件上镍层的退除:退镀液一: 氰 化 钠 7080g/L 问硝基苯磺酸钠 7080g/L 氨 水 2080ml/L温 度 6080本法对基体的影响较少,是保护基体免受损伤的一种可靠的退镀法,缺点是采用剧毒药品氰化物及操作温度高。退镀液二: 硝 酸 1000ml氯 化 物 3050g温 度 4060本法是目前常用的方法,退除速度快,缺点是有氧化物生成,需要良好的吸风装置,另外退镀件应干燥,如有水份混入,容易引起零件过腐蚀。3.电化学退镀 本方法的实质是在电化学退镀溶液中,把退镀零件作阳极处理,由于退镀时零件表面上电流分布不均匀,以及零件表面镀层厚度的不同,因而在退镀时常发生在零件凸出的部分及周边先退除,使这部分基体容易过腐蚀而产生粗糙,为了防止此种情况发生,必要时应采用辅助阴极,同时避免过高电压,否则阳极易钝化,产生针孔,造成表面粗糙。电化学退镀溶液一:硫酸:水=3:2 甘油 :30ml/L温度: 常 温 电压: 6V水可加速退镀,但易出现针孔,加甘油可减少针孔。电化学退镀二:铬酐: 250300g/L 硼酸: 2530g/L阳极电流密度:57A/dm2 温度: 常温电化学退镀三:硝酸铵:40100g/L 电压:618V氨三乙酸:2030g/L 阳极电流密度:535A/dm2六次甲基田胺:1030g/L 阴极:阳极34:1温度: 常温 阴极: 不锈钢pH值37以退镀液可用于铜-镍-铬一次性退除。第二章 泡沫镍工艺流程及工艺工艺流程(此工艺适应于连续化带状泡沫)放卷碱除油水洗粗化水洗浸酸水洗敏化水洗活化还原化学镀水洗吹干拉网电镀(退镀)回收水洗电镀回收水洗吹干烘干焚烧烧结冷却收卷分条产品入库第一节 除油 一、 工艺目的、原理、规范及处理后效果判别和影响原因1.除油目的:除去泡沫表面油污,改善亲水性也起到微粗化作用。2除油原理:利用碱与皂化性油脂反应生成肥皂和甘油及各类化学物质,对矿物油起乳化、发泡、润滑作用,使油脂脱离泡沫表面。皂化反应(RCOO)3C3H5+3NaOHRCOONa+C3H5(OH)33.泡沫镀除油碱液工艺NaOHNa2CO3Na3PO4OP-10乳化剂温度2030g/L2030g/L2030g/L210ml/L302注:1、除油时间根据除油效果定,一般为2min; 2、溶液分析检测周期为每2小时1次。除油效果判别:(1) 表面干净,无脏物;(2) 泡沫亲水性良好。4.影响除油效果的因素(1) NaOH过少皂化不明显,即除油效果不佳,如过多,生成的肥皂不易水解,并且不利于清洗。(2) 除油碱液温度过高会使泡沫变形,过低降低除油能力。(3) Na2CO3和Na3PO4对溶液起缓冲作用,使溶液浓度维持在相对范围,生产中NaOH不断消耗,而Na2CO3、Na3PO4不断水解生成NaOH也即含量过低会影响除油效果,含量过高会使清洗效果降低。(4) 压辊本身油污没有清除,会影响除油效果。(5) 操作者没按操作规程操作而带入油污。5.泡沫经除油后水洗效果判别(1) 泡沫经水洗后用广泛试纸测pH为70.5。(2) 表面干净,无碱液中带来的悬浮物。(3) 用手触摸泡沫没有滑腻的感觉。第二节 粗化一、 粗化目的 提高零件表面的亲水性和增大其表面积。二、 粗化原理 利用化学粗化液中的强酸,强氧化剂对泡沫表面起蚀刻氧化作用,而使泡沫表面变得粗糙、粗化的同时,强氧化剂还能与其发生氧化、硬化作用,使高分子结构产生断链作用,由于这些作用的结果,使泡沫表面生成较多的亲水性基因,或使非极化分子极化,这些极性基因的存在,极大地提高了制件表面的亲水性,有利于化学反应,从而提高了镀层与基体的结合力。三、 粗化工艺 KMnO4 0.50.8g/L Cr2O5 1020g/LHAC 23ml/L H2SO4 1060ml/L pH 3.00.2 水 4001000ml/L温度 302 温度 2050 粗化时间视粗化效果而定,泡沫粗化一般为2min,溶液的分析周期:1次/2h四、粗化效果判别1.粗化不足:表面平滑有光泽,对强光源反射好。2.粗化适宜:表面平滑,平滑但不反光。3.粗化稍过度:表面明显发暗,但仍平滑。4.粗化过度:表面呈白绒状。5.粗化严重过度:表面有裂纹、疏松。6.粗化效果判别:用手拉泡沫,检测强度。7.目测粗化泡沫表面的均匀性、亲水性。五、影响粗化的因素1.粗化液中成份含量过高会导致粗化过度,过低达不到粗化效果;2.粗化液温度过度会使泡沫粗化过度,并引起泡沫变形,过低达不到粗化目的。 3.生产设备:泡沫经粗化槽压辊挤压后,溶液要将泡沫全浸蚀。4.操作者:将油渍、脏物带入泡沫上而影响泡沫亲水性。六、 泡沫经粗化后水洗效果判别1.泡沫经水洗后用广泛试纸测pH值,70.5为正常。 2.泡沫经水洗后不能有粗化液颜色存在。3.不能有脏物附在泡沫表面。第三节 浸酸一、目的除去泡沫从粗化液中带来的MnO2固体微粒,以防止污染敏化液和活化液。二、原理粗化液中带来的MnO2微粒很难溶解,当泡沫进入草酸溶液后,会使MnO2变成一种可溶性物质,从而达到除MnO2的效果。三、浸酸工艺 H2C2O4 10.015.0g/L 温 度 403 时 间 2min(一般根据其浸酸效果而定) 溶液分析周期 1次/2h四、浸酸效果判断 目测:泡沫经粗化后会呈棕褐色,当进入浸酸工序,泡沫会变成微黄色,并无明显棕褐色斑点。五、影响浸酸效果及原因1.温度 温度过低会增加浸酸时间,并且还达不到除MnO2微粒的效果,过高会使泡沫变形,一般控制温度403。2.成份含量 当溶液中H2C2O4含量低于其范围值时,使浸酸效果降低。六、泡沫经浸酸后水洗效果判别1.泡沫经水洗后用广泛试纸测其pH值7.00.5为正常。2.泡沫经水洗后不能有粗化后的颜色存在。3.不能有脏物附在泡沫表面。第四节 敏化一、敏化的目的:使粗化后的零件表面吸附一层有还原性的两价锡离子,以便在随后的离子型活化处理时将钯离子还原成有催化作用的钯原子。二、敏化的原理:当泡沫进入敏化溶液中,在它的表面会吸附一些氧化的物质,为了使它们保持稳定的还原状态,必须在敏化液中加入HCl使其酸化,为维护溶液中锡离子保持二价状态,应在溶液中加入锡条,付反应SnCl2+H2O(过量) Sn(OH)Cl+HCl对溶液危害很大,在生产中应注意控制。三、敏化工艺 SnCl22H2O 1.01.5g/L pH值 1.52.0 温 度 302溶液分析周期 1次/2h四、敏化后效果判别1.泡沫在敏化液中亲水性很好;2.泡沫经敏化后在水中有自然下垂的现象;3.泡沫经乳化后呈乳白色。五、影响敏化效果的因素1.敏化液Sn2+的含量;2.溶液的搅拌过强会使溶液中杂质进入泡沫,并易造成溶液水解,过弱又达不到效果;3.二价锡水解生成Sn(OH)Cl沉淀会影响敏化效果,并且影响镀层与基体的结合力;4.敏化液锡条加入量不足或加入不均匀;5.配制敏化液未按配制标准配制而导致敏化液水解;6.敏化液酸性太弱,尽理避免敏化液与空气接触;六、经敏化后泡沫水洗效果判别1.表面干净,无脏物;2.泡沫上不能带有乳白悬浮物;3.经清洗后pH值在6.5左右,如清洗不干净会危害下一道工序活化液。第五节 活化一、活化目的:泡沫表面形成一层具有催化活性的金属。二、原理:借助于用催化活性金属化合物的溶液,对经过敏化处理的表面进行处理,其实质是将吸附有还原剂的泡沫浸入含有氧化剂的溶液中(PdCl2溶液)Pd2+作为氧化剂被Sn2+还原,而化学钯呈胶体状微粒附在泡沫表面,它具有很强的催化活性,当进入镀液中后这些颗粒就会成为催化中心,从而使化学镀得以连续进行。 Pd2+Sn2+Pd+Sn4+三、活化工艺PdCl2 0.050.1g/L 温 度 4247 时 间 2min3min pH值 1.52.0溶液分析周期为 1次/2h四、活化后效果判别1.外观:泡沫经活化后,外观颜色微带黄色;2.亲水性:泡沫浸入水中自然下沉;3.采用化学镀镍判别活化效果。五、影响活化效果因素1.温度:过高效果明显,过低效果稍差;2.循环量:循环量过强,会使活化液中沉淀物附在泡沫表面影响活化效果,循环量过弱,会使活化效果降低,而达不到要求;3.活化液中主盐浓度:Pd2+效果差 Pd2+成本太高;4.敏化工序清洗没有达到要求影响活化效果;5.时间:过长消耗Pd太多,成本太高,过短达不到要求。六、泡沫经活化处理后水洗效果判别1.表面干净,无活化液中沉淀物附着泡沫表面;2.经清洗后泡沫上pH值为6.50.5。第六节 还原为了保持化学镀液的稳定性,在泡沫未进入镀液之前,先用一定浓度的次亚磷酸钠将未洗净的活化剂还原除去,从而增加镀液使用寿命,还原处理时间,一般为几十秒到1min,次亚磷酸钠浓度为530g/L室温下完成。 第七节 泡沫化学镀镍一、化学镀镍目的: 使前处理后的聚脂泡沫导电化。二、化学镀镍简单原理:镍的沉积是依靠泡沫表面的催化作用,使次磷酸根分解析出初生态原子氢H在泡沫表面使Ni2+还原成金属Ni 。反应式:Ni2+H2PO2-+H2OHPO32-+3H+Ni三、泡沫化学镀镍工艺 NiSO47H2O 2030g/L 温度 4045 Na2H2PO2 H2O 2030g/L pH 8.08.5 Na3C6H3O7 45g/L 化学镀时间:3min HAC 15ml/L 溶液分析周期:1次/2h 稳定剂 根据反应的稳定性情况加入四、化学镀镍液的影响因素1次磷酸盐浓度 次磷酸盐浓度过高,使镀液的化学性能得到提高(高能状态),就会加速镀液内部的还原作用,促进液相组分向固相、气相转化。若镀液局部温度过高或存在微粒,则很易诱发镀液自发分解,如果同时出现镀液pH值偏高,便会明显降低镀液中亚磷酸镍的沉淀点,镀液提前出现亚磷酸镍沉淀。2镍盐浓度 当溶液pH值偏高时,提高镍盐浓度,易生成亚磷酸镍和氢氧镍沉淀,从而使镀液浑浊,触发自分解。3络合剂浓度 络合剂的重要作用之一是能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点,镀液中络合剂含量不足,随着化学镀的进行,亚磷酸根也不断地增大,会很快地达到亚磷酸镍的沉淀点,镀液出现混浊,自发分解。4pH值的调整 常用氨水溶液进行调整,所用浓度不易大,应将氨水稀释10倍加入,pH值也不能太高,否则次磷酸盐转化为亚磷酸盐或氢氧化镍沉淀,引起自发分解。5.配制方法不当 次磷酸盐溶液加入过快,使镀液局部次磷酸盐浓度过高,促使生成亚磷酸镍沉淀,碱液加入过快,使溶液局部pH值过高,易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀,配制镀液时严格按配制顺序加入药品,如不能将pH值调整剂氨水溶液加入到不含络合剂的镍盐溶液中。6.镀前处理不当,被镀制件在进入槽前,必须清洗干净,防止油污、灰尘及酸、碱溶液带入镀液中;对于非金属制件,还要防止活化金属盐带入镀液中,否则,由于这些有害物质进入镀液,便会增大溶液的不稳定性,触发镀液自发分解。7.操作方法 局部过热,很易引起镀液自发分解,镀液负荷过低或过高,都会直接影响沉淀速度,特别是沉积速度快时,镀层比较疏松,镍颗粒可能从镀层上脱落到镀液中,形成催化中心,促进镀液分解,对使用的挂具要很好的进行防蚀保护,防止在镀液中产生腐蚀,增加镀液中的杂质。8.镀液维护和管理 按配制方法配制镀液,生产中要严格控制工作条件。加热要均匀,镀液负荷不应超过1dm2/L,镀液温度达到要求后应尽快地进行化学镀,不要空载时间过长,按需要量适时补加药品和调整pH值,补加药品时要配制成溶液,并将镀液温度降低至40以下,加强零件镀前处理并清洗干净使用后的镀液要加盖,镀槽、加热管、挂具、循环系统如有镍层,应及时退除、洗净,镀液要经常过滤,清除其中的固体颗粒。五、化学镀镍后效果判别1.外观:银灰色均匀分布、无花斑、漏镀现象;2.电阻值:横向电20以下;3.镀层均匀性:上镍均匀、电阻值在范围值之内;4.上镍量:58g/m2;六、化学镀镍后水洗效果判别1.表面干净、无脏物;2.泡沫清洗后不得沾有化学镀液;3.清洗后泡沫上水份pH值应为中性。第八节 拉网电镀、电镀一、 拉网电镀目的:增强半成品的导电性和存放时间。二、 泡沫镀镍拉镀工艺拉 网 电 镀电 镀NiSO47H2O250300g/L250300g/LNiCl26H2O3060g/L3060g/LH3BO43540g/L3540g/L添加剂0.050.1g/L0.050.1g/LpH3434温 度45604560电流密度12.5A/dm235A/dm2搅 拌阴极移动、泵循环阴极移动、泵循环 三、 电镀目的:增加泡沫镀层厚度,以达到产品使用要求四、 对镀层质量的影响因素1.pH值:镀镍溶液的pH值对镀层质量影响很大,在Ni的沉积过程中,由于同时析出氢,使用阴极区附近的pH值升高。在pH值大于6时,阴极区中将会生成氢氧化镍和碱式硫酸镍沉淀,夹杂在镀层中使镀层变脆、孔隙率增加、产生麻点。如果pH值过低,氢的析出量将增加,镀层产生较多的针孔。一般来说,pH值过高,镀液的分散能力较好,阴极电流效率高,但为防止析氢而造成的阴极区碱化,只能使用较小的阴极电流密度。pH值较低,可以提高镀液的导电性,促进阳极溶解,可以使用较高的阴极电流密度。2.温度:温度对镀层的内应力有较大的影响。温度升高,内应力显著降低,镀层柔软而有延展性,提高镀液的温度,可以增加盐类的溶解度,增大镀液的电导,降低阴阳极的极化,从而可以使用较高的阴极电流密度。但升高温度也有一些不利之处,如盐类的水解及生成氢氧化物沉淀的倾向增加,特别是铁杂质的水解可能形成针孔故障,镀层易钝化,镀液的分散能力降低。3.阴极电流密度:如前所述,镀镍所用的电流密度与pH值、温度、主盐浓度等有密切关系。这些因素又是互相影响和制约的。一般地,随着浓度和温度的升高、搅拌强度加大以及pH值的降低,可以采用较高的阴极电流密度,在正常的电流密度范围内,随着电流密度的升高,电流效率略有增加。4.搅拌:搅拌可以提高阴极电流密度,加速氢气泡逸出,缩短其滞留在阴极表面的时间,有效地减少镀层的针孔和麻点。搅拌的方式有压缩空气搅拌、阴极移动、镀液循环过滤等。5.阳极:纯度很高的电解镍阳极在电镀时很容易钝化,而且在含氯化物的镀液中,约有0.5%左右的镍阳极成为疏松的镍渣,使镀层容易产生毛刺。第三章 溶液的配制与维护 第一节 溶液的配制一、 碱液的配制:1、 将计量的NaOH、Na2CO3、Na3PO4、OP-10乳化剂依次用纯水溶解。2、 将以上溶液混合后过滤,稀释至体积,升温方可使用。3、 取样分析。二、 粗化液的配制1、 将计量的KMnO4用去离子水溶解2、 缓慢加HAC稀释液稀释至体积3、 用H2SO4调pH值为2.53.0 4、 取样分析三、 浸酸液的配制1、 称取计量的H2C2O4用2/3(溶液总体积)的去离子水溶解过滤2、 稀释至体积3、 取样分析四、 敏化液的配制1、 称取准确量的SnCl2在密封器内用HCl全部溶解2、 均匀缓慢加入去离子水中,搅拌不能太过厉害3、 稀释至体积,过滤,加入锡条,锡条加入量要足且均匀分布4、 取样分析五、 活化液的配制1、 称取适量的PdCl2置于容量瓶中,用HCl溶解完全2、 缓慢加入水中,不停搅拌3、 取样分析六、 化学镀液的配制1、 将计量的NiSO4、Na2H2PO2、Na3C6H5O7、HAC分别用适量水溶解2、 先将Na3C6H5O7和HAC混合(如采用乳酸需预先用NaHCO3和至pH=5左右)3、 然后将NiSO4溶液缓慢加入上述混合液中,不停搅拌4、 最后在快速搅拌下加入Na2H2PO25、 循环过滤,稀释至体积6、 取样分析七、 电镀液的配制1、 将计量的NiSO4、NiCl2、H3BO3分别溶解2、 将上述溶液混合在一个容器里3、 过滤,循环引入镀槽4、 再加入已溶解的糖精5、 搅拌均匀,取样分析第二节 溶液的维护一、 除油液的维护1. 使用前后加盖,防止杂物带入2. 使用中应连续过滤以除去生产中的杂物3. 严格控制固体和其它有害物质的带入4. 连续滴加5. 使用后应过滤、降温、贮存于高位槽二、粗化液的维护1使用前后应加盖2使用中应连续过滤3连续滴加,滴加浓度和滴加量由主管下达工艺文件4严防杂物带入和沉淀物产生(注:易产生MnO2沉淀物)5使用后过滤贮存于高位槽,密封三、浸酸液的维护1使用前后应在室温条件下密封2使用中应连续过滤3连续滴加,滴加量和浓度由主管下达工艺文件4严防杂物带入5尽量避免与空气接触6使用后降温过滤,密封贮存四、敏化液的维护1使用前后应在室温条件下密封2使用中就连续过滤3连续滴加,滴加量和浓度由主管下达工艺文件4严防杂物带入5尽量避免与空气接触6使用后降温过滤,密封贮存五、活化液的维护1使用前后加盖2生产中可定期过滤3连续滴加,滴加量和浓度由主管下达工艺文件4严防杂物带入和敏化液带入,以免影响溶液寿命5使用后降温、过滤、密封贮存六、还原液的维护1连续滴加2避免杂物带入七、化镀液的维护1控制镍盐和次钠的浓度,柠钠和醋酸的变化2稳定剂添加量要适中,在适当时间加入3严格控制溶液温度(431)pH值(8.28.5)4避免溶液局部过热5镀液负荷不能太大(0.3dm2/L)6溶液应连续滴加,尽量避免外来杂质带入(灰尘、自来水、其它溶液)7 后应降温,连续过滤、加盖8槽中应无任何固体杂质,如槽体镀镍上去,必须洗干净9镀液达温后,空载时间不能过长八、电镀液的维护1硫酸镍经过滤加入工作母槽2氯化镍经前处理后加入工作母槽3硼酸经过滤后加入工作母槽4pH值调整以100mL/L的硫酸加入,防止过量引起pH值过低5定期测定并调整溶液的pH值6溶液应连续或定期处理,双氧水、活性碳或用瓦楞片电解 处理 7 剂可用安时计控制或10CA补加新配制槽时用量的1/4第四章 操作规程二、 应用范围:本工艺文件适用于泡沫镍导电化处理各工序岗位操作规程三、 目的:为了稳定生产,使生产连续化,各岗位必须严格按照操作规程,积极、主动、认真对待本岗位,并相互配合四、 中试线操作规程:1、 启动生产线之前1) 准备好收卷架、收卷筒、原材料泡沫2) 准备生产中必须使用的工具3) 检查所有管道、阀门是否完好4) 槽子、辊子、泵使用之前必须清洗干净5) 有详细的生产计划和相应的工艺方案6) 由化验员、工艺员提供具体的溶液状况表及小试报告7) 维修班检查并确定主辅设备可正常工作(传动系统、电器设备)8) 岗位工必须认真阅读相关资料,并严格执行2、 启动生产线1) 上述准备工作后,开启变频调速器2) 将压辊调至工作状态,开启循环过滤泵,穿引带时两对压辊中的泡沫带不能绷得太紧或太松(太紧会使泡沫变形或拉断;太松会引起泡沫积压,甚至会使泡沫随传动滚反转而造成压辊卷带、断带现象)3) 穿引带时不得用手直接触摸泡沫、压辊、溶液4) 当泡沫进入某工序时,提前启动后一个工序的清洗管阀,若需通电流,则开启整流电源5) 泡沫引带进入某工序,由该工序岗位工将引带穿到另一工序6) 穿引带时必须注意,以免手被带入压辊中3、 生产过程中1) 检查各工艺参数是否在工艺范围值之内,检查管道、阀门、 清洗槽水位是否正常2) 泡沫运行开卷是否正常(注:泡沫不跑偏、不积压,收卷整齐、紧凑为正常)3) 槽液中严禁带入任何杂质(如油漆、自来水和其它有害物质)4) 生产工具专用,不得跨工序使用5) 每个工序的生产情况应有详细记录(走带速度、水洗效果、设备运转情况、溶液变化情况、工艺状态)6) 生产中出现任何工艺问题,必须及时呈报技术员7) 稳定生产后,取化镀半成品作质量性能检测,并做好记录8) 巡视各工序工作状况及工作条件,监控各工艺参数及镀层外观4、 生产线停止工作1) 当泡沫尾部经过某工序时,相应停止该工序,停清洗泵、加热装置、电流等,并将溶液全部过滤、降温、储备、加盖2) 化镀半成品应妥善保管,尽量避免与空气接触3) 将所有压辊全部回位并清洗干净4) 关闭所有电器设备、水阀5) 整理相关记录,交由技术员处理6) 打扫卫生,物品归位化学镀镍常见故障及纠正方法 故 障 现 象产生的原因及纠正方法 反应慢 沉积速度低(1)pH值低,用NH4OH或NaOH调整。(2)温度过低。(3)次磷酸钠含量不足,分析补充。镀液反应激烈,呈沸腾状出现深灰色镍粉(镀液自然分解的象征)(1)溶液负荷太大;(2)温度过高或局部过热;(3)镀液掉入金属杂质或固体微粒;(4)次磷酸盐含量过高;(5)pH值太高。槽壁槽底,沉积有金属Ni(1)局部温度过高;(2)槽子破损,显露基体金属,更换槽或用酸洗去金属。锡层剥落(1)镀前处理不彻底;(2)温度波动太大。镀层花斑泡沫化学镀前处理不好泡沫镀不上镍敏化液失去作用或镀液有问题,或其它溶液出现问题。泡沫跑偏调节压辊,开卷是否正常泡沫积压将积压泡沫,依次往下逆工序传送。镀液分解(1)镀液全部分解,将泡沫剪断,开启电机将槽内泡沫全取出;(2)将其它溶液全部过滤,交贮存于高位槽;(3)清洗槽子,查找原因。传动电器原因及时通知维修班组 电镀常见故障及纠正方法 故 障 现 象 产生原因及纠正方法镀层起皮起泡(1)镀前前处理不良;(2)pH值不正常,加以调整;(3)阴极电流密度过高而温度太低;(4)金属杂质或有机杂质影响。 镀层有针孔(1)pH值不正常;(2)杂质影响,防针孔剂适量补加。
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