仪器分析原理-第一阶段练习

江南大学现代远程教育的第一阶段考试科目： 仪器分析原理第1章至第3章(总分100)一、名词解释(每项3分，共30分)1.非光谱分析：基于辐射和物质之间的相互作用，一种测量辐射某些性质变化的分析方法，如折射、散射、干涉、衍射和偏振。2.精度：指在相同条件下，多个平行分析的结果彼此接近的程度。它表明测量数据的再现性。精度表示为偏差。偏差值越小，测定结果的精度越高。3.光激发：分子或离子吸收紫外线或可见光，然后以紫外线或可见光的形式发射能量。这种现象被称为光致发光。4.紫外可见光谱：也称分子吸收光谱，是利用某些物质的分子吸收10 800纳米光谱范围内的辐射进行分析和测定的方法。5.选择性吸收：物质的不同电子结构可以吸收不同波长的光，这是物质选择性吸收光的基础。6.试剂空白：当试剂和显色剂被吸收且测试溶液为无色时，不添加测试溶液的试剂和显色剂按照操作步骤配制成参比溶液，即为试剂空白。7.匹配池：由于使用过程中化学腐蚀或摩擦的程度不同，吸收池在相同条件下测量的背景吸光度也不同。具有最小差异的相同规格的吸收池称为匹配池。8.原子线：由原子外层的电子吸收激发能量而产生的谱线。9.自吸收展宽：在空心阴极灯中，激发态原子发出的光被阴极周围的同种类基态原子吸收的自吸收现象，也会展宽谱线，同时降低强度，导致标准曲线弯曲。10.所谓光谱通带：光谱通带是指单色仪输出光谱中包含的波长范围。选择光谱通带实际上是选择单色仪的狭缝宽度，当待测元件的共振线附近有干涉时，狭缝宽度特别大。11.光谱分析方法：指通过物质与光相互作用时能级之间的量子跃迁来确定光谱波长和强度的分析方法，包括发射光谱法和吸收光谱法。12.灵敏度：当被测成分的浓度在低浓度区域变化一个单位时，测量信号的变量。13.分子的振动能量：它与光谱的产生有关。两个相邻振动能级之间的距离为0.025-lev，这可以给出结构信息，如投标保证金特征。14.红外光谱：如果一个分子获得的能量小于0.025电子伏，只能发生转动能级的跃迁。如果分子吸收红外光，就会引起分子振动能级和转动能级的转变。由此获得的光谱是红外光谱。15.谱线：气相中单个原子的电子能级跃迁产生的锐线，线宽约为10 4A16.溶剂空白：当显影剂和试剂在测量波长下没有吸收时，使用纯溶剂作为参考溶液。17.吸收池：由透明材料制成的容器，通常由应时或熔化的应时或玻璃制成。18.离子线：离子的外层电子从能级跃迁到低能级时发出的谱线。19.压力加宽：气压越高，粒子相互碰撞的几率就越高。碰撞导致原子或分子能级的轻微变化。吸收频率的变化导致谱线变宽。20.化学干扰：待测元素不能完全雾化，例如，待测元素形成高熔点、难挥发和离解的化合物，导致吸收光谱下降。第二，填空(每空1分，共20分)；1.光谱是不同波长光的记录，它们的强度分布按波长或波数排列。他们描述了c4.是摩尔吸收系数，它只与入射光的波长、性质、温度有关，是在一定条件下被测物质的特征常数。5.为了使测量具有更高的灵敏度，波长等于待测物质的最大吸收波长的光应被选择作为入射光，但应注意的是，其所在的波峰不能太尖锐，因此由不准确的非单色光引起的与朗伯-比尔定律的偏差很小。6.根据元素原子特征频率(或波长)发射谱线的有无，定性分析样品中原子的有无。样品中原子的数量越多，发射的特征谱线越强。通过将其与已知含量的标准样品的谱线强度进行比较，可以对样品中的原子含量进行定量分析。7.无焰雾化过程在干燥、灰化、雾化和净化阶段进行。8.一种基于不同波长光的吸收和发射现象的光学分析方法称为光谱分析法。9.物质粒子中存在不连续的能态，每个能态都有特定的能量。当粒子的状态改变时，粒子吸收或发射的能量正好等于两个能级之间的能量差，反之亦然。10.是摩尔吸收率，越大，欣快程度越大，定量测定的灵敏度越高。当1.0x104为_强吸收时，=1.0x103-4为_强吸收，1.0x102为_弱吸收；11.通过在一定的入射光波长下用合适的参考溶液调节A=0，可以消除试管、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。总之，要求用参比溶液调节A=0，被测组分的吸光度与浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。12.如果原子外层的电子获得足够的能量，它们将与原子分离。这种现象被称为电离。原子中一个电子的损失称为一级电离，两个电子的损失称为二级电离，依此类推。电离原子所需的最小能量称为电离能。当离子的外电子从高能级跃迁到低能级时，它们发出的谱线称为离子谱线。13、富火焰，助燃剂比大于化学计量比，具有还原性。三、简答题(每项5分，共20分)；1.谱带的形成机制。答：原子被组合成分子或由两个以上的原子组成的组，这些原子通常以带状分布，由分子光谱产生。2.紫外-可见光谱的理想光源是什么？通常使用哪种光源？答：紫外光源是氢灯或氘灯。可见光源是碘钨灯或钨灯。3.原子吸收光谱法的产生。答：基于样品气相中待测元素的基态原子对光源发射的原子特征窄带辐射的共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与气相中待测元素的基态原子浓度成正比，从而确定样品中元素的含量。4.元素的雾化。答：将样品中待测元素转化为能够吸收特征辐射的气态基态原子的过程就是元素的原子化。5.紫外-可见光谱定性和定量分析的机理答：分子的紫外-可见吸收光谱是分子中某些基团吸收紫外-可见辐射后，电子能级跃迁产生的吸收光谱。由于各种物质有不同的分子、原子和不同的分子空间结构，它们对光能的吸收将会不同。因此，每种物质都有自己独特而固定的吸收光谱曲线，可以根据吸收光谱上某些特征波长的吸光度来判断或测定物质的含量，这是分光光度法定性鉴别和定量分析的基础。基本原则答：将光源发出的光分离成所需单色光的装置称为单色仪。单色仪由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝组成。色散元件是将合成光分解成单色光的关键部件。入射狭缝用于限制杂散光进入单色仪，准直镜将入射光束转换成平行光束，然后进入色散元件。物镜将来自色散元件的平行光聚焦在出射狭缝上。出射狭缝用于限制通带宽度。将光源发出的光分离成所需单色光的装置称为单色仪。单色仪由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝组成。色散元件是将合成光分解成单色光的关键部件。入射狭缝用于限制杂散光进入单色仪，准直镜将入射光束转换成平行光束，然后进入色散元件。物镜将来自色散元件的平行光聚焦在出射狭缝上。出射狭缝用于限制通带宽度。一种光学系统，将光源发出的合成光分解成单色光，可以选择任何波长的单色光。1入射狭缝：来自光源的光进入单色仪；2准直装置：透镜或回射器使入射光成为平行光束；色散元件：将合成光分解成单色光，如棱镜或光栅；4聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后的单色光聚焦到出射狭缝；5出口狭缝。7.雾化的方式有哪些？答：火焰原子吸收法、非火焰原子吸收法和冷原子吸收法8.双光束原子吸收光谱仪的机理答：光源分为两束光。一束光束穿过火焰雾化蒸汽，穿过单色仪到达光电探测器。另一束光不穿过火焰，而是以光的参考速度穿过空白单元。然后，样品光束和参考光束交替通过单色仪到达检测系统。以这种方式，可以检测两个光束的强度比。双光束仪可以消除火焰背景和光源波动的影响，具有较高的精度和灵敏度，但系统复杂且昂贵。该仪器从光源发射具有待测元素特征谱线的光，当样品蒸汽通过时，待测元素的基态原子在蒸汽中吸收该特征谱线，样品中待测元素的含量由辐射特征谱线光减弱的程度决定。四、作文题(每题10分，共30分)；1.分光光谱组成答：分为原子光谱和分子光谱原子吸收或发射形成的光谱是原子光谱，原子光谱是线性光谱。分子吸收或发光形成的光谱是分子光谱，分子光谱是谱带光谱。2.原子吸收光谱法的过程。答：样品被气体和辅助气体以一定的速度带入火焰雾化器。当空心阴极光源发出的元素特征锐线光以一定强度穿过火焰时，被测元素在火焰气相中的基态原子会发生共振，吸收其特征锐线光，使光变弱。火焰中基态原子的数量越多，浓度越大，吸收程度越大，因此样品中待测元素的含量可以根据其吸光度来确定。3.无焰雾化装置及雾化过程。答：干燥、灰化、雾化和净化是程序设定的四个温度阶段。在灰化或原子化过程中干燥：为了防止样品突然沸腾或试液渗入石墨炉壁剧烈蒸发而造成飞溅，必须进行预干燥，温度一般在100左右，每微升试液干燥时间为1 2 s灰化：为了消除共存有机物或低沸点无机物烟雾的干扰，灰化时间为答：(1)入射波长：通常，被测物质的最大吸收波长被选为入射波长的最大吸收原理。如果有干扰，应采用“最小干扰，最大吸收”的原则。(2)狭缝宽度：狭缝过小，入射光强度降低，测量灵敏度降低；狭缝太宽，入射光的单色性降低。通常，它是样品吸收峰半宽度的十分之一。(3)吸光度值：一般选择a: 0.2-0.8。当T=36.8% A-0.434时，吸光度测量误差最小。如何调整a: A=bc选择不同的吸收池厚度(变化B)(2)改变样品重量和稀释浓度。(更改c)5.空心阴极灯的结构。空心阴极灯是一种带有空心圆柱形阴极的气体放电管。阴极和阳极被密封在玻璃管中，管中充满低压惰性气体。结构如下：6.石墨炉雾化器的特点。石墨炉雾化器也叫高温石墨管雾化器。该无焰雾化器结构简单，性能良好，使用方便，应用广泛。优点：(1)高效：雾化器工作温度高，加热速度快。(2)高灵敏度(3)小样品用量(4)分析样品范围广(5)纯标准样品可用于分析不同成分的样品：减少了化学干扰，测定结果几乎与样品成分无关。(6)样品可在雾化器中在线处理，可采用温度程序控制，