脂肪测定的四种方法,索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、盖勃氏法

脂肪的测定方法索氏提取法原则1样品用无水乙醚或石油醚提取，然后蒸馏除去溶剂，得到物质，这在食品分析中称为物质。脂肪或粗脂肪。因为除了脂肪，它还含有色素、挥发油、蜡、树脂等。通过提取测量脂肪脂肪是自由脂肪。试剂22.1无水乙醚或石油醚。2.2海砂：与GB 5009.3-85 食品中水分的测定方法 2.3相同。3台仪器索氏提取器。4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品：准确称取2 5g(水分测定后的样品可接受)，必要时与海砂混合，并全部移入滤纸筒内。4.1.2液体或半固体样品：称取5.0 10.0克，放入蒸发皿中，在沸水浴中加入约20克海砂蒸发后，在95 105干燥，研磨成细小颗粒，全部转移到滤纸筒中。带样品的蒸发皿和玻璃棒用沾有乙醚的脱脂棉擦拭，并将棉花放入滤纸筒中。4.2提取将滤纸筒放入脂肪提取器的提取筒中，将干燥的接收瓶连接至恒定量，并从提取器中冷凝试管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内体积的2/3，水浴加热，使乙醚或石油醚不断回流流动提取，通常6 12小时。4.3称重取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，当接收瓶中剩余1-2ml乙醚时，在水浴上蒸发至干，然后，在95 105下干燥2h，在干燥器中冷却0.5h，称重。4.4计算m1-m0x=100货币供应量之二公式中，X样品中脂肪含量，%;M1接受瓶和脂肪质量，g；M0接受瓶质量，g；m2样品的质量(如果是水分测定后的样品，则根据水分测定前的质量计算)，g。第二种方法是酸水解原则5酸水解后，样品用乙醚萃取，除去溶剂，得到游离脂肪和结合脂肪的总量。试剂66.1盐酸6.2 95%乙醇。6.3乙醚。6.4石油醚。7台仪器带塞子的100毫升刻度量筒。8操作方法8.1样品处理8.1.1固体样品：准确称取约2g，置于50毫升试管中，加入8毫升水，混合后加入10毫升盐酸。8.1.2液体样品：称取10.0克，置于50毫升试管中，加入10毫升盐酸。8.2将试管置于70 80的水浴中，每隔5 10分钟用玻璃棒搅拌，直至样品完全消化检查，约40 50分钟。8.3取出试管，加入10毫升乙醇，混合。冷却后，将混合物转移到装有25毫升乙烯的100毫升塞子圆筒中乙醚分批清洗试管，并将其倒入量筒中。将乙醚倒入量筒后，加入塞子并摇动1分钟，小心打开塞子并放好。取出气体，再次塞住，静置12分钟，小心打开塞子，用等量的石油醚和乙醚混合液冲洗塞子和桶口附件。脂肪。静置10-20分钟至上层液体澄清，将上层清液吸出至恒温箱中，加入5mL b乙醚在带有塞子的量筒中摇动，静置后，上层乙醚仍被吸出并放入原来的锥形瓶中。将锥形瓶放入水浴中。蒸干，放入烘箱中在95 105下干燥2h，取出，放入烘干机中冷却0.5h，称重。8.4计算与4.4相同三。巴布科克法babcock法是一种用于测定牛奶和乳制品的方法。在测定牛奶之前，我们首先要找出牛奶的营养成分。牛奶的平均成分：牛奶100%:水分87.5%，总固体12.2%，维生素，免疫体和酶；12.2%总固体：8.8%无脂固体和3.4%乳脂；脱脂固体8.8%，蛋白质3.5%，乳糖4.6%，矿物质钙、磷、铁、钾等。蛋白质3.5%:酪蛋白3.0%，白蛋白0.4%，球蛋白0.1%在成分表中，3.4%的乳脂需要我们检测。牛奶中的蛋白质比母乳中的高。乳糖含量低于人乳，矿物质中钙含量高于人乳，而铁含量低于人乳。牛奶中脂肪含量的标准如下鲜奶：(1)保费 3.2%(2)一级 3.0%(3)次要 2.8%消毒牛奶 3.0%众所周知，牛奶是一种乳液。它的脂质不是以溶解状态存在于牛奶中，而是以脂肪球乳液的形式存在。它周围有一层膜，使脂肪球在牛奶中保持乳状液的稳定状态，这层膜含有蛋白质。当使用浓H2SO4时，磷脂和许多其它物质通常被非脂肪成分溶解，并且脂肪球膜被软化和破坏，因此乳剂被破坏，并且脂肪可以被分离出来。这是公认的标准分析方法。巴布科克的方法和加布的方法是由两位科学家开发的。一个是1890年美国的巴布科克，他发明了一种测量乳脂的方法。两年后，即1892年，英国加布液体公司开发了一种测量乳脂的方法。这两种方法都被用来从乳制品中提取脂肪。这种方法也称为湿法提取，因为样品不需要事先干燥。脂肪以乳胶的形式存在于牛奶中。为了测定脂肪，必须破坏乳胶脂肪与其他非脂肪成分的分离。分离出的非脂肪成分通常用浓硫酸分解。容量法用于定量分析。它易于操作，在许多国家用于乳制品的常规分析。巴布科克原则用硫酸溶解牛奶中的乳糖浴蛋白等非脂肪成分，破坏脂肪球膜，释放脂肪，脂肪层直接在牛奶脂肪瓶中读取，可以快速测定待测牛奶中的脂肪率。2.方法准确吸取17.6毫升牛奶放入乳脂瓶中加入17.5毫升硫酸(用量筒测量)混合离心5分钟(1000转/分) 60水至瓶颈离心2分钟(1000转/分)向4%刻度线加入60水离心1分钟60水浴稳定脂肪柱读数加入硫酸的效果：(1)溶解蛋白质(2)乳糖泌乳(3)减少脂肪的吸收因为非脂肪成分溶解在H2SO4中，消化液的比重(H2SO4比重为1.820-1.825，脂肪比重小于1)，即比重大于1.820-1.825，脂肪比重小于1，这使得脂肪与非脂肪一起迅速而完全地沉淀。此外，离心的作用是非常清楚地分离脂肪，加热的目的是减少脂肪的吸附力和加快漂浮速度。这是用巴布科克法测量乳脂。最近，巴布科克方法在一些科技书籍中得到改进，用于测量肉制品和谷物样品。因为巴布科克法使用浓硫酸作为蛋白质溶解剂，所以被测试的肉制品将会被碳化。这些碳化物悬浮在脂肪层和水层之间的界面上，导致读数不准确。因此，他们研究了各种试剂来代替硫酸。后来，他们认为高氯酸-醋酸混合溶液被用来代替硫酸来测定肉类和肉制品中的脂肪。测量值与AOAC法一致，精密度用0.2%表示，标准偏差。使用的试剂：高氯酸盐-乙酸混合溶液6%的高氯酸与等量的乙酸混合具体方法：称取9克肉糜，将混合酸加入巴氏杀菌瓶中30分钟，在沸水浴中加热15分钟(使样品完全溶解)，加入混合酸至瓶内刻度范围离心2分钟(1000转/分)，在60水浴中读取10分钟计算：脂肪%=高x 0.95读取脂肪栏的值0.95脂肪层中溶解的乙酸的校正值改进的巴布科克法：对于具有溶质质量的加热样品，可在水浴中加热15分钟使其完全溶解。对于生肉样品，由于没有热变性，采用混合酸后，肉蛋白在一定时间内凝固，溶解时间约为25分钟。四、格柏法(Geber method)这种方法不适用于含糖量高的样品，因为它容易结焦，误差大。1.原则：向牛奶中加入硫酸会破坏牛奶的胶体，使牛奶中的酪蛋白钙盐变成可溶性硫酸氢盐酪蛋白化合物，并能降低脂肪球的吸附力。同时，它还能增加消化液的比重，使脂肪更容易从液体表面漂浮出来。在操作中，需要加入异戊醇以降低脂肪球的表面张力并促进脂肪球的分离。然而，异戊醇的溶解度很小，因此在操作中，不能加入太多的异戊醇。如果t在操作过程中，进行65-70的加热和离心处理，以便快速和完全地分离脂肪酸。2.方法取10毫升H2SO4于乳脂瓶中，准确计量11.0毫升牛奶，加入1毫升异戊醇，混合，65水浴5min离心5min (1000 rpm)-65水浴5min立即读取描述：(1)巴氏杀菌使用17.6毫升吸管，但实际上只有17.5毫升注入巴氏杀菌瓶中，牛奶比重为1.030克/毫升，因此样品质量为17.5 x 1.030=18g巴氏灭菌瓶的刻度为10个大细胞(0-10%)，每个大细胞体积为0.2毫升，脂肪的平均比重为0.9，脂肪质量为0.210(10个大细胞)x