试验设计课程案例分析)VIP

实验设计课程案例分析小组成员： 45120202白合兵45120203田大越45120212刘永勉2.1正交实验设计概要正交实验设计(orthogonalexperiencedesign)11是研究多要素多水平的设计方法，根据从全面实验中选出的代表点进行实验，正交实验设计也称为正交设计或多要素的优选设计，合理配置，科学地分析各实验要素在实践经验和理论认识的基础上，利用标准化的“正交表”，从许多实验条件中找出一些有代表性的强实验条件，科学安排实验，然后综合比较实验结果，统计分析，探索各要素水平的最佳组合，得到最佳或优秀的实验方案正交实验设计的特点是在不多的实验次数下，找到实验要素的最佳水平组合，了解实验要素的重要性和相互作用情况，减少实验的盲目性，避免资金浪费。 它能以很少的实验次数找到好的实验(生产)方案，正交实验求出的最佳参数(条件)倾向于与全面实验求出的最佳条件一致。正交实验设计具有正交性，使实验具有均衡方差和综合可比性。 该方法应用方便，准确性高，在多因素条件下的应用有很大优势，是一种高效、快速、经济的实验设计方法。 日本著名的统计学家田口玄一将正交实验中选择的水平的组合表示为正交表。 例如，进行三要素三级实验，在全面的实验要求中，要进行33=27种组合的实验，不考虑各组合的重复数。 用L9(3)3正交表并列实验的话，只有9次，工作量明显减少了。 因此，正交实验设计在许多领域的研究中得到广泛应用。2.2正交实验设计基本程序正交设计中常用的术语是指标、因子和水平。 正交设计把实验设计应考虑的结果和评价标准称为指标，一般用yi表示第I次实验的指标值的实验结果和评价指标有影响，把实验中明确比较条件的要素称为因子，一般用大写字母表示的各因子的实验中的具体条件称为因子水平、简称水平，一般表示因子的大写字母在多因素实验中，正交设计是简单常用的设计方法，其设计步骤12如图4中所示。图4正交实验设计程序结论优秀的组合因式主次顺序优秀的水平计算极差r的值计算k值绘制因子指标趋势图表。实验结果极差的分析进行实验，记录实验结果摆实验方案页眉设计选择适当的正交表实验指标选择率等级因子筛选系数等级决定因果分析实验的目的和要求图像4 theprogingofpotassiumdiformate2.3正交实验方案设计2.3.1明确实验目的，确定实验指标实验设计前必须明确实验的目的，也就是说这次实验应该解决的问题是什么？ 实验目的确定后，如何测定实验结果，即需要确定实验指标。 实验指标可以是定量指标，如强度、硬度、产量、产品率、成本等颜色、口感、光泽等定性指标。 一般来说，为了便于分析实验结果，定性指标可以通过用相关标准评分，或通过模糊数学处理来量化，来量化定性指标。2.3.2选择实验要素，确定实验水平，列举要素水平表根据专业知识、过去研究的结论和经验，从影响实验指标的各因素中，通过因果分析筛选出应考察的实验因素。 一般在确定实验要素时，应该先考虑对实验指标有很大影响的要素、还没有考察的要素、还没有完全把握其规律的要素。 选定实验要素后，根据掌握的信息资料和相关知识，确定各要素的水平，一般优选24水平。 主要考察的实验要素可以取得很多水平，但不应该太多(6 )，否则实验次数会激增。 元素的水平间隔应该基于专业知识和现有资料，尽可能地取水平值为理想区域。2.3.3选择适当的正交表，进行标头设计正交表的选择是实验设计的第一个问题。 正交表太小，可能配置不了实验要素的正交表选择太大，实验次数太多，不经济。 正交表的选择原则是，在可以和实验要素配置相互作用的前提下，选择尽可能小的正交表，减少实验次数。 标头设计是将实验要素和相互作用合理地放置在所选正交表的各列上的过程。 如果实验元件之间没有相互作用，各元件根据对应的正交表的相互作用列表进行配置，防止设计的“拥挤”，以考察可以任意配置的元件之间的相互作用。正交表是一系列规则的设计表，表示方法标记为Lm(rn )。 其中，l是正交表的编号，m是实验的次数，r是水平数，n是列数，也就是说，是最有可能配置的要素的数量。 例如，L9(33 )、(表1 )表示需要9次实验，最多可以观察到3个要因，各自的要因为3个等级。 因为在一个正交表中各列的水平数也不相等，所以称为混合正交表。 从正交表的数据结构可以看出，正交表是m行n列的表，表11中大写表示a、b、c三个要素，下标表示各要素有1、2、3级。表1三因子三水平正交实验表table1theorthogonaltesttableofthreefactorsandthreelevels因缘素果实检查号令甲组联赛乙级联赛c.c利润平均y1A1B1c1.c12A1B2c2.c23A1B3C34A2B1c2.c25A2B2C36A2B3c1.c17a3.a3B1C38a3.a3B2c1.c19a3.a3B3c2.c2正交表有以下两个性质(1)每列不同数字出现的次数相等。 例如，三水平正交表中，任何列都有后缀“1”、“2”、“3”，任何列的出现次数都相等。(2)任意两列数字的排列均衡。 例如，在三个水平的情况下，任意两列(同一横行内)的秩序对为9种，为1.1、1.2、1.3、2.1、2.2、2.3、3.1、3.2、3.3，且每对的出现数也相等.以上两点充分体现了正交表的两个优势，即“均匀分散性、有序比较”。 一般而言，各要素的各等级与其他要素的各等级分别重叠一次是正交性。2.3.4制定实验方案，按计划进行实验，记录实验结果根据实验方案进行实验，记录实验结果。2.4正交实验结果的分析极差分析法(r法)也被称为直观分析法，该法计算简便、直观、简单易懂，是最常用于正交实验结果分析的方法。2.4.1确定实验要素的优良水平和最佳水平的组合最佳水平是指在各因子的各级使指标最佳的水平。 为了确定因子的最佳水平，必须确定因子的每一级对指标的影响。 分析a因子各水平对实验指标的影响。 与a因子的I水平对应的实验指标的平均值用kAi表示(Kij第一因子的第I水平的所有实验结果指标值的平均值)。 根据正交设计的特性，关于A1、A2、a3，3组实验的实验条件完全相同(综合比较性)，可以直接比较。 在要因a对实验指标没有影响的情况下，kA1、kA2、kA3应该相等，但kA1、kA2、kA3实际上不相等。 说明a因子的水平变动影响实验结果。 因此，可以根据kA1、kA2、kA3的大小判断A1、A2、A3对实验指标的影响的大小，k的值大的一方对实验指标的影响大，是a因子的优势。 同样，可计算并确定b、c元素的优秀级别。 三个因素的优秀水平的组合是实验的最佳水平的组合。2.4.2确定要素的主要顺序各因素对指标的影响不同，其重要性也不同。 为了评价各因子的重要性，需要制定评价指标。 一般来说，采用平均和s或极差r作为评价指标。 sj-平均和平均SJ= (k1j-k2j )2(k1j-k3j )2(k2j-k3j )2)MAX=MAX (K1j，K2j，K3j )最小=最小(k1j，K2j，K3j )极差=MAX-MIN根据极差Rj的大小，各要素对实验指标的影响主要可以如下判断。 极化差Rj的各数据间的差越大，表示该因子的各等级的差越大，对指标的影响越大，相反地越小。 因此，以平均和极端的差大致明确了各因子的重要性。2.4.3因子显着性的检测因子的重要性仅显示了该因子对其他因子的重要性，而不显示该因子对指标的影响的显着性。 如果某个因子不作用于指标，可以去除该因子以简化决策。通过显着性检查，可以确定对指标有显着性影响的因素，排除对指标没有显着性影响的因素。 在此基础上，可以选择并决定最佳方案。如果计算的f值大于阈值，则k因子在水平上有效地起作用，否则k因子不有效地起作用。最佳方案的确定方法可以通过从对指标有显着影响的因子中选择最佳级别，而不考虑或根据情况确定不影响指标的因子。2.4.4编制因素和指标的趋势图表以各要素水平为横轴，以实验指标的平均值(kjm )为纵轴，制作了要素和指标的趋势图。 要素和指标的倾向图可以更直观地看到实验指标随着要素水平的变化而变化的倾向，还能指示实验的方向。2.5正交实验总结1在实际生产中，最佳条件的确定是灵活的。 对于主要的影响因素，必须选择最佳水平，对于次要因素，要比较研究优点和缺点，综合选择优势水平。用2极差分析得到的最佳工艺条件不一定是实施的正交实验案。 为了考察最佳条件的再现性，必须追加验证性实验，进一步判断研究所发现的生产工艺条件是否最佳。从3极差分析得到的最佳工艺条件只有在实验考察的范围内才有意义。4正交实验极化差分析是简洁直观、有效的数学统计方法，应提倡广泛普及。3.1材料和方法3.1.1原料和仪器甲酸(化学纯，85% )、无水碳酸钾(化学纯，99% )、蒸馏水、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂，99.8% )、氢氧化钠(化学纯，96% )、酚酞；三口烧瓶、冷凝管、恒温水槽、磁力搅拌器、吸引漏斗、真空干燥机、电子天平。3.1.2实验原理甲酸和碳酸钾以4:1的物质量比在一定温度、时间条件下反应后，通过降温结晶、分离、干燥来得到白色结晶的甲酸钾。 其化学反应4HCOOH K2CO3=2KH(HCOO)2 CO2 H3O甲酸钾的制造工艺流程如下所示。无水碳酸钾合成降温结晶分离干燥甲酸产品3.1.3产品标定方法的确定二羧酸钾纯度的测定有反相高效液相色谱和酸碱滴定法。 反相高效液相色谱将二羧酸钾标准品的HPLC图与二羧酸钾产品的HPLC图进行比较，可以用高峰外标定量法计算产品纯度的酸碱滴定法是用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定碳酸钾，其反应为：hcooh-hcooknaoh=naco hh-h cook H2O甲酸钾和氢氧化钠一对一地反应，水解一定量的甲酸钾，用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，将两滴酚酞作为指示剂滴定，记录滴定的终点使用的氢氧化钠的体积，计算出使用的氢氧化钠的量后，甲酸钾的量综合考虑实验条件和实验的正确性，本实验用滴定法测定二羧酸钾纯度。3.2实验顺序3.2.1标准氢氧化钠溶液的制备用电子天平称二羧酸钾产品，从正确性考虑，量不可过少。 产品为1.5g，碳酸钾的分子量为130.12时，滴定中使用的氢氧化钠的量为1.5g130.12g/mol=0.011528mol，用50ml碱性滴定管滴定时为25.00ml，配合的氢氧化钠溶液的浓度为0.01537 mol 0. 在l、9次实验中，每制品滴定至少27次，一次滴定用25.00ml、1000ml的容量瓶中调制。 氢氧化钠的纯度为96%，总需要称为粗氢氧化钠0.4611摩尔/L1 l 40g /摩尔0.96=19.21 g制备了3.2.1.1浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液将烧杯放在天平上，放回零，量约20g氢氧化钠，用蒸馏水溶解后，冷却至室温，用玻璃棒向1000ml的容器中引流，用蒸馏水洗涤3次，转移到容器中，将蒸馏水加入刻度线，塞上塞子后3.2.1.2标定氢氧化钠溶液取约2g在105下干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密地将质量称为m=2.013，加入蒸馏水摇动使其溶解，用苯酚酞指示液滴，用本液滴滴定后，溶液从无色呈现粉红色。 记录氢氧化钠溶液的体积v=22.30ml，氢氧化钠的正确浓度计算为0.44113mol/l，公式为CNaOH=m99.8%M1000V。 其中，m -邻苯二甲酸氢钾质量、c -氢氧化钠摩尔浓度、m -氢氧化钠摩尔质量、v -氢氧化钠溶液体积进行了3次并行实验，实验数据和计算结果记录在表2中。表2氢氧化钠的标定table2thecalibrationofsodiumhydroxide邻苯二甲酸氢钾的质量m(g )型氢氧化钠溶液的体积PS氢氧化钠溶液浓度摩尔/升2.01322.300.441132.03722.