分析化学分析试样的采取和预处理PPT课件

.1，分析化学，湛江师范大学化学科学技术院杜建中。第二，第二章分析试件的采用和预处理，第一节分析试件的采用和准备情况，第一节采取试件的基本原则，第二节采用固体试件的基本原则，第四章采用和保存气体试件，第三，一节采用试件的基本原则。基本步骤粗糙样品(原始样品)；混合、粉碎或缩小每个粗糙样品，减少到适合分析的量。制作适合分析的试件。4，2。基本原则抽样前现场调查及相关资料收集，了解抽样对象及周围环境。采用的样品必须具有代表性(试样的构成可以代表材料的平均构成)。根据样品的特点和分析及测量要求确定取样量。保存样品的合理方法。5，2，采用固体样品(a)矿石样品1。取样点布局根据物质的积累和质量，从不同部分和深度合理选择取样点。汽车，火车车厢。6，2。去除固体试样的湿存储水，样品在100 105 干燥，易于加热的样品可以用空气干燥或真空干燥等方法处理。干燥时间取决于样品的特性。火车车厢( 30吨)，矿石堆(30100吨)，每个样品800 2000克。7，3。为保证样品的代表性，采集的样品必须经过粉碎、筛选、混合和收缩分片，全部通过标准体，不得任意销毁粗颗粒样品。用配额法收缩。每个收缩条件m=Kda或m=Kd2m是收缩分支样本的最小质量(kg)，d是样本中最大粒子的直径(mm)，a和k是经验常数。地质部门规定a值为2。8，(b)土壤样品特性：土壤组成不均匀，影响因素复杂。1.取样点的配置：根据地形地形和取样宗地面积，地形复杂且大部分面积分布。取样时间：从秋季冬天到早春，取样效果更好。了解土壤污染情况后，随时可以取样。3.取样深度：根浅，可以收集0 20厘米深的土壤，根分布进一步收集0 60厘米深的土壤。9，4。取样量：一般需要1公斤左右。5.保存：不稳定成分的测定需要新鲜土壤，其他成分的测定需要干燥土壤。土壤成分应保存在玻璃和聚乙烯塑料容器中，以避免日光、湿气、高温和酸碱气体的影响。(c)粉末或松散材料样品盐、肥料、杀虫剂等相对均匀的样品，使用适当的取样器在其他部分使用少量的样品混合作为分析样品。10，(b)金属或金属产品薄片或灯丝样品：用于测量的部分裁剪；铸铁或钢锭：首先清理表面，用钢钻混合不同位置、不同深度钻孔碎片，用作分析样品。白铁、硅钢等非常硬的样品：用钢锤打碎，在钢碗内捣碎，然后取一部分作为分析样品。11，3，采用液体样品和保存1。采样点设置分别从上、中、下收集样品进行分析，将液体包含在可以知道该部分材料构成的大容器中；也可以将材料均匀混合，然后分析，以了解材料的平均构成。将液体放入小容器中，随机选择几个子样品混合作为分析样品。其他河流、湖泊、水库等取样方法见p1415。12，2。取样设备，13，14，15，3。水样的保存目的：减缓水样的生化作用；减少成分的挥发性损失。推迟被测定成分的水解和氧化还原。避免沉淀或结晶析出引起的成分变化。(1)用于金属和无机物测量的水样-聚乙烯容器；确定有机物和生物成分的水样-玻璃容器；特殊测量项目水样.石英或聚四氟乙烯容器；见光后可能发生反应的水样-棕色容器。，16，2。水样保存时间清洁水样保存时间72小时轻度污染水样保存时间48小时严重污染水样保存时间12小时3。水样保存方法：pH值控制、添加化学试剂、温度控制(冷藏或冻结)。目的：抑制微生物活动，降低物理挥发和化学反应率，防止金属离子的水解、沉淀、吸附等。17，4，采用气体样品1。取样点分布原理(1)取样点应位于监测区域中污染物浓度不同的地方。(2)多分布在出入口、产业、交通密集地区，相反，分布较少。(3)采样点选择在大面积，注意风向。(4)研究大气污染对人体的影响，取样端口高度一般在地面1.5米左右。18，2。取样方法(1)直接取样方法：气体的高测量对象浓度高，或者所有检测方法的灵敏度高，可以通过少量的气体样品满足测量要求。取样时间短(2)或者浓缩取样方法：气体的测量对象浓度低，或者所有检测方法的灵敏度不高，则需要浓缩测量。(请参阅溶液吸收法、固体电阻法、低温冷凝法p16)取样时间长，19，2章分析了试样的采用和预处理，第2节分析了试样的预处理，1，无机试样的预处理2，有机试样的预处理3，生物样品的预处理，20，1，无机试样的分解(1)用于可溶性无机盐的溶解。2.酸溶法盐酸，用于溶解铅等少数金属以外的其他金属；硝酸浓硝酸能溶解铁、铝等钝化中的其他金属。王水几乎可以溶解所有样品。21，硫酸热的浓硫酸具有较强的氧化性和脱水性，可用于分解铁、钴、镍等金属和有机样品。高氯酸富集高氯酸快速溶解钢和各种铝合金。磷酸盐溶解其他许多酸不溶性矿石的络合能力强。氢氟酸F-具有很强的络合能力，经常与硫酸、硝酸等混合，分解硅、钨、铌等样品。22，3。碱溶法利用NaOH，KOH溶解两性金属及其合金、氧化物和氢氧化物。(b)熔化方法将样品与固体通量混合加热到高温，样品和通量发生分解反应，将样品的所有成分转化为易溶于水或酸的化合物。1.酸熔用于分解碱性样品，常用的熔体为硫酸钾、硫酸钾。23，2。酸性试样分解的碱熔法。Na2CO3和K2CO3混合物(1: 1)适合分解铝含量高的硅酸盐。Na2CO3和s用于分解含砷、锑、锡的矿石。Na2O2能分解很多不溶性物质。NaOH和KOH分解铝土矿、硅酸盐等。24，(3)烧结法，也称为半熔法，将样品与熔剂混合，小心地用熔剂加热。此温度低于熔点，样品与固体溶剂反应。溶解分解试样比较简单，快速，试验液得到比较纯净。用熔融法分解样品不仅麻烦，而且容易引入杂质。25，2，有机试样的分解(a)干灰分法，将样品放在墨浮上，高温加热，在氧的作用下分解，添加少量酸，浸出燃烧后的无机残渣。1.氧气瓶燃烧法可以在充满氧气的密封瓶内用电火花点燃有机物，瓶子内装有适当的吸收剂，可以吸收燃烧产物。然后用适当的方法测量。26，2。固定温度灰分方法将样品放入坩埚内，在空气中加热碳化，然后在墨菲内的一定温度范围内变成灰色。残留物用适当的溶剂溶解后，用适当的方法测定。27，3。低温再处理法利用射频放电产生活性氧自由基，可以在低温下破坏有机物。这种方法将挥发性损失降至最低。【优点】方法简单，不从外部引入杂质。缺点某些因素会挥发，或由于壁粘元素而造成损失。28，(2)将湿消化法用硫酸和硝酸的混合物与样品一起放入克氏烧瓶中，在一定温度下煮沸，销毁硝酸银环大部分有机物，沸腾时硝酸会逐渐分解，挥发，剩下的硫酸继续加热，直到溶液透明，使小三白烟从烧瓶中重新流动。，29，【注意】硝酸、高氯酸、硫酸的混合溶液以3: 1: 1消化比较好。但是要特别注意高氯酸的使用。分解速度快。容易引入杂质。30，3，生物样品的预处理(a)生物组织细胞的粉碎方法1。由于机械方法的机械运动而产生的剪切力作用，组织细胞被粉碎。(1)压碎组织的方法原理：利用捣碎机高速旋转，捣碎细胞组织。适用范围：对动物内脏、植物叶芽组织细胞的破坏也可以用于微生物、细菌细胞的破坏。粉碎细胞的更激烈的方法。31，(2)研磨原理：利用研磨产生的力粉碎组织细胞。适用范围：在实验室中使用，经常用于微生物、植物组织细胞的粉碎。如果需要，可以添加石英砂、氧化铝和其他研磨助剂。2.物理方法(1)重复冻融法(2)急热急冷法(3)超声波破碎法：用超声波振动动力粉碎细胞。32，3。化学粉碎原理：通过化学试剂对细胞膜的作用，细胞粉碎。防止蛋白质变性失活-低温下。4.酶解粉碎的原理：利用酶分解细胞壁，释放细胞内容物。33，(1)无机盐沉淀蛋白可逆性(蛋白质保留活性)。(2)有机溶剂沉淀蛋白不可逆(失活)。沉淀溶液放入离心管，用高速离心分析。方法，有机溶剂：甲醇，乙醇，乙腈，丙酮等，无机盐：氯化铵，硫酸铵，(2)蛋白质脱除，高氯酸，34，(4)生物聚合物萃取1。水溶液萃取特性：大部分蛋白质和酶在低浓度盐溶液中的溶解度很高。如果盐的浓度增加到一定水平，蛋白质的溶解度会再次逐渐减少，直到产生沉淀物。溶解：在盐溶液中，蛋白质的溶解度比纯净水大幅度增加的现象。盐析：随着盐浓度的增加，蛋