化学实验基本操作训练

第一章标准嘴玻璃仪器简介一、标准嘴玻璃设备标准嘴玻璃设备是具有标准化裂缝或泥浆的玻璃仪器。水泥浆和水泥浆必须用同一种玻璃制成。由于仪器插头大小的标准化、系统化、哑光，标准：锥度错误的严格执行为(10.006): 10。因此，属于同等规格的所有接口都可以随机连接，每个部件都可以用各种附属机构组装。如果无法直接组装其他类型规格的零件，您可以使用转换连接点连接对。使用标准的立体玻璃仪器，不仅可以防止安装塞子的麻烦，还可以防止反应物被塞子弄脏，鼻塞哑光性能好，能提高真空度，对蒸馏尤其有利于真空蒸馏，对毒物或挥发性液体的实验比较安全。标准进口玻璃仪器按照国际通用的技术标准制造，如果零件损坏，可以选购。二、标准研磨设备标准接口玻璃仪器包括烧瓶、4端口烧瓶、冷凝管、sole瓶、连接管、分馏头、101型合成器、201型有机制造机、301型半微量有机制造机、401型半微量有机制造机、601型半微量有机制造机、601型半微量真空分馏M22有机制造机。T32半微型制造机。S61制造机。C63制造机标准接口玻璃仪器的每个部件在其插头上方或下方都有一个弯曲的白色标记，表示规格。常用的是10，12，14，19，24，29，34，40等。某些标准嘴玻璃设备有两个数字，例如10/30，其中10表示大裂缝末端的直径为10mm，30表示水泥浆的高度为30mm。示例：直线凝结水120/142:表示长度为120mm，端口，插头大小为14圆底烧瓶50/19:圆底烧瓶体积50毫升，表示嘴大小19灯3球形烧瓶250/193:表示灯3个烧瓶体积250毫升，其中一个为19，旁边的两个斜线大小为19第三，使用标准端口玻璃设备应注意以下事项：1.袖口塞要经常保持清洁，使用前要用柔软的布擦拭，但不能贴棉签。使用前，不要在小麦塞表面涂凡士林。如果是真空度高的实验，涂一些真空油，提高哑光端口的附着力，防止哑光表面相互磨损，也便于界面的安装拆卸。3.组装时，把磨和袖口轻轻转动连接起来，但不能用力太大。不要太紧，只需满足润滑密封要求即可。4.使用后必须立即分解洗干净。否则，坞站经常粘合，难以拆卸。5.卸载时注意相对角度，角度偏差时不能硬安装。否则，很容易发生仪器损坏。四、如何拆卸组合在一起的研磨玻璃设备1.用有机溶剂浸润。用滴管滴下少量有机溶剂，可以看到溶剂扩散到连接点，整个溶剂被释放后试着转动。2.将粘合式器具放入水中煮沸(连接点必须浸入水中)，然后旋转拉出。3.瓶盖儿敲在桌子旁边，要提高一下注意力。用力太大，容易碎。4.把瓶子暂时放在超声波清洗机里，然后拧到一边慢慢松开。5.把附着的容器直接放入冷冻室，冷冻一会儿，然后再释放。用吹风机吹热连接装置，然后转动。7.如果粘贴在方形玻璃塞子的话，加热后用布或纸包起来，然后用扳手解开。要使力量轻柔均匀。记住：马特，凡士林。8.标准嘴的玻璃器具最好贴上碱液腐蚀，贴上税额的部分可能要2 3天左右，清洗后，在水浴锅里加热，然后迅速放入冷水中，用木头物品轻轻拍打打开。第二章回流作业一、回流作业1.为什么要操纵回流大部分有机物沸点较低，大部分有机反应需要长期加热。回流的目的是在溶液沸腾的情况下达到一定的反应时间，使反应完整。烧瓶和凝结水的选择根据实验使用的测试容量，决定选择多少个烧瓶，通常溶液的量占烧瓶体积的1/3-2/3是适当的。冷凝管一般使用球形冷凝管，根据回流物质的沸点选择冷凝管的长度。沸点越低，凝结管越长。蒸汽上升的高度不超过凝结水有效长度的三分之一。沸石的使用沸石可以由小陶瓷、玻璃珠、陶瓷管、细毛细管等制成。沸石的用量一般为1-2粒。如果被发现在加热一段时间后没有加入沸石，首先要将系统的温度降低到室温，然后加入沸石。4.设备和加热(1)热源可以使用酒精灯、电炉、电热元件等，低沸点易燃材料应使用无火焰加热器。现在实验室大部分使用电光板。(2)设备的机密性(3)凝结水通过注意事项首先要通过水，然后加热。如果发现烧瓶里的物质已经加热沸腾时冷凝液没有出来，首先要将系统温度降低到室温，通过冷凝液。这是为了防止高温下冷凝管通过冷凝管破裂。(4)回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之一以下。(5)实验结束顺序如下：切断电源取出电光板关闭水，直到反应物冷却。分解装置构建回流装置(试行)(1)选择烧瓶大小，根据实验使用的试验容量选择多少烧瓶，通常溶液的量占烧瓶大小的1/3-2/3是适当的(2)靠近水源建设装置。从底部开始，安装烧瓶后，放上供给漏斗，开始供应后，别忘了放沸石。沸石的用量一般为1-2粒。(3)安装球形冷凝液，可以知道整个装置是否从正面垂直，侧面垂直，平行。然后检查设备的接口机密性。(4)连接凝结水(进入底部)，防止水流得太快，打开水龙头，慢慢打开水龙头。(5)最后开始供暖。第三章蒸馏工作一、蒸馏操作的分类一般蒸馏、真空蒸馏、水蒸气蒸馏、蒸馏(分馏)、共沸蒸馏、分子蒸馏二、蒸馏工作的作用1.物质沸点的测定2.精炼物质分离3.浓度三、蒸馏曲线一般而言，不同物质的沸点之间的差异为30 ，可以用普通蒸馏分离和精制。如果物质的沸点差异不大，就要用蒸馏分离物质。根据液体中各物质的成分比，与气象成分不同的分离。沸点低的物质比液体的成分比例高。四、烧瓶和凝结水的选择1.根据实验所用的测试容量，决定选择多少烧瓶，通常溶液的量占烧瓶体积的1/3-2/3是适当的。2.凝结水选择(1)130以下直形冷凝管，130以上空气冷凝管沸点越低，冷凝管越长五、装置的要点装置要建在水源那边1.热源可以使用酒精灯、电炉、电热元件等，低沸点易燃材料应使用无火焰加热器。现在实验室大部分使用电光板。设备的机密性3.凝结水通过注意事项首先要通过水，然后加热。如果发现烧瓶里的物质已经加热沸腾时冷凝液没有出来，首先要将系统温度降低到室温，通过冷凝液。这是为了防止高温下冷凝管通过冷凝管破裂。别忘了加沸石。沸石的使用(相同回流)5.水银球的位置蒸馏速度控制(1)馏分油的速度为12滴/秒(2)温度计水银柱需要滴水实验结束后，操作顺序如下：(1)切断电源(2)清理电光板(3)反应物冷却时堵水(4)拆除装置六、物质收集1.收集段温度恒定的话就收，温度下降就停止收2.在任何情况下，烧瓶都不能戳，以免发生危险情况。七、蒸馏工业和实验室中混合物的气液平衡与原材料和产品的蒸馏净化有密切关系，蒸馏通常是在一定压力的条件下进行的，因此一定压力相图与它直接相关，蒸馏的原理可以在一定压力相图中清楚地表达出来。下图是显示蒸馏原理的两种成分的气液平衡相图。将由X0组成的液体混合物加热到温度T0，即图中的系统点0，系统表示气液两相。气象显示为V0。如果暂时不考虑液体，将液体冷却到T1温度，则气相部分凝结，成为液体L1和想象V1。除了液体外，将气相冷却到T2温度，气相再次部分凝结，形成液体L2和想象V2这样重复，气相挥发性成分b的含量继续增加，直到得到纯成分b。看L0，加热到T3温度，温度升高时，L0部分气化，成为天气V3和液体L3。撇开气相，继续将液体加热到T4，L3会再次部分气化，变成气体相V4和液体L4这样反复地，液体中挥发性成分a的含量继续提高，最终得到纯成分a。实际上，气体相冷却和液体加热的加热同时进行，发生反作用的它们之间的相互接触不仅涉及热交换，还涉及物质的交换，气体相在冷却的同时将挥发性成分传送到液体中，液体在加热的同时将挥发性成分传送到气体上，从而使成分a和b的分离蒸馏。蒸馏原理相图八、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏装置必须具备的条件：分离的物质不能溶于水。在沸腾下与水长期共存，不能进行化学反应。100 必须有一定的蒸汽压，一般不低于10mmHg。如果两种液体物质相互溶解的程度太小，可以忽略，那就可以看作是互不溶解的混合物。在含有多个互不溶解的挥发性物质的混合物中，在每个成分I的一定温度下，分压pi等于该化合物在相同温度下单独存在时的蒸气压pi0:Pi=pi0不取决于混合物中每个化合物的摩尔分数。这种混合物的每种成分都是独立蒸发的。这个特性与相互溶液的混合物(即溶液)完全不同，相互溶液各成分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压和该溶液摩尔分数的乘积。根据道尔顿定律，空气中与一种不溶性混合物液体相对应的总压力p总是等于各成分气体分压的总和，因此，不相互溶解的挥发性物质的混合物总蒸气压从方程式中可以看出：p总计=p1p2.pi可以看出，在任何温度下，混合物的总蒸气压总是大于任何一种成分的蒸气压。因为混合物中包含其他成分的蒸汽压。这表明，在相同的外部压力下，不溶性物质的混合物，其中沸点低于最低成分的沸腾温度。在蒸汽蒸馏中，凝结水的组成由蒸馏的化合物的分子量和在此蒸馏温度下相应的蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果优于普通蒸馏和再结晶：m表示气体上相应成分的质量m表示其成分的摩尔质量p表示纯物质的蒸汽压Ms/m水=ps0 Ms/p水m水(1)一般有机化合物的分子量比水大得多，所以即使只有100度到5mmHg的蒸汽压，用水蒸气蒸馏也能得到好的结果。对于水和溴代苯的混合物，95C中溴代苯和水的混合物蒸汽压分别为p-溴代苯=16kpa和p-水=85.3kpa，分子相对质量为m-溴代苯=157，m-水=18，其馏分组成为方程式(m溴代苯/m水=(16157)/(85.318)=1.635/1因此馏分中溴代苯的质量分数1.635/(1.635)=62%。结果在蒸馏温度下，溴苯的蒸汽压较低，但分子量相对较大，因此质量体系中的溴苯比水蒸气馏出液中的水多。9、分子蒸馏分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。利用不同物质分子运动平均自由途径的差异，实现物质的分离，可以在沸点工作。根据分子运动理论，液体混合物在分子受热的情况下，运动会加剧，进入足够的能量后，从液体表面逸出，成为气体分子，随着液面以上气象分子的增加，一些气体返回液体，外部条件保持不变，达到分子运动的动态平衡。宏观上平衡了。液体混合物为分离目的先加热，具有足够能量的分子从液体表面逸出，轻分子的平均自由路径大，重分子平均自由路径小，液体水平比轻分子小的平均自由路径上设置冷凝面，轻分子继续凝结，破坏轻分子的平衡，使轻分子从混合液中不断逸出，而重分子没有到达冷凝面，迅速失去平衡，不会从混合液中逸出，液体混合物可以达到分离目的。第四章温度计校正在对温度要求严格的精密实验中，必须校准温度计。校准主要分为两部分。1.温度计外露部分的校正；温度计刻度校正。一、温度计暴露部分的校正严格地说，只有当温度计的末端都装在液体或蒸汽中时，测量的温度才是正确的。温度计未加热部分的汞齐与玻璃毛细管的热膨胀系数不同。但是在实际运行中，温度计的汞柱大部分暴露在测量对象之上，部分被装入测量对象水中。这样测量的温度值总是低于实际值。您可以使用以下公式修正： t=kn (t1-T2)类型t汞柱修正值N从面值到温度计读数的水银柱长度(按读数显示)T1测量时温度计显示的读数T 23354水银柱高于液体水平的平均温度(用辅助温度计测量)。将辅助温度计水银球放置在高于液体水平的汞柱长度的1/2点处测量的温度)K与汞和t1相关的玻璃的膨胀系数差异：t1=0335450c，k=0.00018t1=1503354250c，k=0.00016t1=300c，k=0.00064通常采用平均0.00016例如，在温度计的30 下测量时，温度计的读数是190(t1)，T2是65 ，并询问辅助温度计的水银球应该在多少度。找到温度计的水银柱修正值t。如果n=190-30=160c，则辅助温度计应位于1602 30=110t=0.0006160(190-65)=3.2正确的温度应为190 3.2=193.2c二、温度计刻度校正一般温度计的毛细管不均匀或刻度不准确，使用过程中反复加热和冷却会改变温度计的零点，影响测量结果。所以还要进行校正，这种校正称为温度计刻度校正。修改方法有两种：1.用标准温度计校准一般温度计刻度。使用纯有机化合物的熔点作为温度计刻度校正。第五章提取一、基本原理萃取也是有