色谱分析复习题及答案

色谱分析复合体I .选择题1.在色谱分析中，用于定量的参数是(B)保留时间b调整保留值c峰面积d半峰宽2.托盘理论不能应用于(d)塔板数的计算a塔板高度的计算b塔板高度的计算c色谱流出曲线形状的解释d色谱流出曲线宽度的解释以及哪些因素是相关的3.在气固色谱分析中，色谱柱中装载的固定相是(D)一种通用固体物质b载体c载体固定液体d固体吸附剂4.载气线速度越小，标准形式方程中的分子扩散项B越大，那么应该选择下列哪种气体做载气最好吗？(四)N2 H2商学院5.试着指出下列哪个陈述是错误的？(三)a可以根据色谱峰的保留时间进行定性分析，b可以根据色谱峰的面积进行定量分析色谱图上的峰数必须等于样品中的组分分数D。色谱峰的面积宽度反映了色谱柱中组分的移动。6.为了确定某一组分的保留指数，气相色谱法通常采用的参考物质是：(c)苯b正庚烷c正烷烃d正丁烷和丁二烯7.试着指出下列哪个陈述是不正确的？气相色谱中常用的载气是(c)H2N28.试着指出下列哪个陈述是错误的？(一)固定液是气相色谱固定相。N2、H2等是气相色谱流动相气相色谱法主要用于分离沸点低、热稳定性好的物质。气相色谱是一种分离效率高、分析速度快的分析方法。9.在气液色谱中，流出色谱柱的第一种成分是(A)a溶解度低，b吸附量低，c溶解度高，d吸附量高。10.根据范迪穆特的议程，下列哪项陈述是正确的？(一)当a为最佳流速时，塔板高度为最小值，b为最佳流速，塔板高度为最大值，c为最佳塔板高度，当流速为最小值时，流速为最大值，d为最佳塔板高度。二。填空1.根据流动相的状态，色谱可分为气相色谱和液相色谱。前者的流动相是气体，而后者的流动相是液体。2.气相色谱使用涂在惰性载体上的高沸点有机化合物作为固定相。通常，只要低于450，蒸气压为1.5至10 Kpa且稳定性好的有机和无机化合物就可以通过气相色谱分离。3.气相色谱仪由以下五个系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统和检测记录系统。4.气相色谱常用的检测器包括热导检测器、氢火焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器。Iii .简短回答问题1.组分A和组分B在气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。哪种成分在分离过程中首先流出色谱柱？根据分配系数的定义：分配系数小的组分先流出塔外，所以B先流出塔外。2.为什么分辨率R可以作为色谱柱的总分离效率指标？甲：通过还已知R值越大，相邻两个分量的分离越好。R值与两种成分的保留值和峰的宽度有关。对于色谱柱，两种组分的保留值之间的差异主要取决于固定液体的热力学性质，这反映了色谱柱的选择性。然而，色谱峰的宽度主要由色谱过程的动力学因素决定，这反映了柱效率。因此，R实际上考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，因此它可以用作色谱柱的总分离效率指标。3.气相色谱的定性基础是什么？主要的定性方法是什么？答：不同的组件有不同的结构，有相同的效果4、如何选择气液色谱固定液？答：根据相似溶解原理选择固定液。5.气相色谱定量的基础是什么？为什么要引入定量校正因子？主要的定量方法是什么？什么是合适的情况？答：色谱定量是基于这样一个事实，即在某些色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号(峰面积Ai或峰高hi)成正比，即：引入定量校正因子的原因：由于艾的大小与组分的性质有关，同一检测器对不同组分的响应值不同，所以当同一质量的不同物质通过该检测器时，产生的峰面积不同，因此峰面积不能直接用于计算组分的含量。因此，引入“定量校正因子”来校正峰面积，使其能够真实地反映组分含量。标准化方法：应用该方法的前提是样品中的所有成分必须流出色谱柱，并在色谱图上有色谱峰。外标法：所谓的校准曲线法(A-C曲线)。外标法简单，不需要校正因子，但进样量非常准确，操作条件应严格控制。它适用于常规控制分析和大量类似样品的分析。内标法以一定量的纯物质为内标，将其加入准确称量的样品中，根据被测物质和内标物质的质量及其在色谱图上相应的峰面积比计算出一个组分的含量。内标方法准确，操作条件不严格。四.计算问题1.当在3m长的色谱柱上分析样品时，两种组分的调整保留时间分别为13分钟和16分钟，后者的峰宽和底宽为1分钟。计算：1)色谱柱的有效塔板数；2)两种组分的相对保留值；3)要使两个组分的分辨率r=1.5，需要多少有效塔板数？该列应该使用多长时间？解决方案：如果R=1.5，柱效率为此时，相应的列长度为：2.丙烯和丁烯混合物进入气相色谱柱后，空气、丙烯和丁烯的保留时间分别为0.5、3.5和4.8分钟，相应的峰宽分别为0.2、0.8和1.0分钟。计算(1)丁烯在该柱上的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分离度是多少？解决方案：3.将化合物A与正二十四烷酮和正五烷酮混合，注入色谱柱进行测试。测量的调整后保留时间为：10.20分钟；n-C24 H50 9.18分钟；n-C25 H52 11.56分钟.计算化合物A的保留指数。4.对仅含乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的化合物进行色谱分析。测定数据如下：复合的乙醇正庚烷苯基乙酸酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0船方不负担装货费用0.64 0.70 0.78 0.79计算每种成分的质量分数。解决方法：使用标准化方法同样，正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%、17.2%和30.5%。5.以甲醇为内标，称取0.0573克甲醇和5.8690克环氧丙烷样品，混合后进行色谱分析。甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正系数分别为0.59和0.56。计算水在环氧丙烷中的质量分数。解决方案：1.液相色谱有哪些类型？它们的保留机制是什么？在这些类型的应用中，最适合分离的物质是什么？溶液：液相色谱有以下类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱法；化学键色谱法；离子交换色谱法；离子对色谱法；空间排斥色谱法等。液-固吸附色谱通过两相组分的多重吸附和解吸平衡实现分离。最适合分离的物质是相对分子质量中等的油溶性样品。任何可以用薄层色谱分离的物质都可以用这种方法分离。其中；的保留机制解决方案：根据主题，这意味着反相色谱系统。K值增加。在反相色谱系统中，流动相从甲醇变为乙腈，溶剂的极性参数从5.1变为5.8，极性参数增大。然而，组分在流动相中的溶解度降低，因此K值增加。从1.2到2.24。3.在反相色谱中，流动相从40%(体积/体积)甲醇-水变为60%(体积/体积)甲醇-水，并且组分的调整保留值将改变多少？为什么？(甲醇=5.1，水=5.1)注：对于由溶剂A和B组成的二元混合溶剂，其极性可表示为“Pab”在式中，A和B分别是混合溶剂中溶剂A和B的分数。溶液：当比例为40%时，混合溶剂的极性为P1=0.465.1 0.610.2=8.16在60%时，混合溶剂的极性为P2=0.65.1 0.410.2=7.14P2=P2- P2=7.14-8.16=-1.02根据反相色谱中的反相色谱系统，流动相的极性变弱(p从8.16变为7.14)，溶剂强度增加，洗脱容量增加，从而将组分的调节保留时间减少到原来的1/3.2。4.色谱系统使用25%氯仿/正己烷作为流动相。发现组分的分离不是很理想。希望通过改变流动相的选择性来提高分离选择性。选择乙醚/正己烷作为流动相。乙醚/正己烷的比例是多少？(氯化磷=5.1，乙醚=5.1)建议在保持溶剂强度不变的情况下，通过改变流动相的组成来实现流动相选择性的改变。变动前流动相的组成和变动后流动相的组成有以下关系：溶液：25%氯仿/正己烷和37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等，但样品的分离峰形不同。填空：1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于质量型和浓度型检测器。气相色谱仪的核心是色谱柱。2.定影液通常根据相似相溶解的原理来选择。当极性固定液用于分离极性组分时，分子间作用力主要是诱导力。极性越大，保留时间越长。3.固定液体通常是高沸点的有机化合物。这主要是为了确保固定液体在使用温度下具有更好的热稳定性，并防止不可逆的化学反应。4.气液色谱中使用的载体主要分为两类：白色载体和红色载体。5.与填充柱相比，毛细管柱的值较大，有利于快速分析。但是它的柱容量较小。6.为了克服流动相流经色谱柱时的阻力，应在高效液相色谱仪中安装一个耐高压的六通阀。7.在气相色谱分析中，载气仅起运输作用。在液相色谱分析中，流动相必须直接参与实际的分配过程。提高高效液相色谱柱效率的最有效方法是使用小粒径填料。8.为了分离位置异构体化合物，高效液相色谱的合适分离模式是梯度洗脱。9.在色谱中，装在玻璃管中的固定相称为固定相，从上到下移动的相称为流动相，有固定相的柱称为色谱柱。10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度法检测器、荧光检测器；气相色谱检测器可以是热导检测器、氢火焰离子检测器、电子捕获检测器等。色谱分析的基础：1.什么是色谱定性方法？(1)用保留时间定性，(2)用相对值保留定性，(3)用保留指数定性，(4)用化学反应和色谱定性，(5)用不同类型的检测器定性，(6)色谱和各种光谱或光谱组合2.内标法定量分析应选择什么样的内标？答：样品不含这种物质样品的性质与被测样品的性质比较接近答：载体要求：具有化学惰性具有良好的热稳定性具有一定的机械强度具有合适的比表面积，表面无深槽，使固定液成为均匀的膜，具有较大的空隙率，从而降低柱压降。对固定液的要求：被分离样品中的每种成分都应具有不同的溶解能力，良好的热稳定性，与被分离的成分不发生不可逆的化学反应。固色液的选择原则：“相似兼容”原则；固定液与分离分子之间的特殊作用力；使用混合固定液；利用协同效应选择固定液10.假设一个未知的油样，请设计一个气象色谱分析方法，并概述分析过程。液相色谱：11.正相高效液相色谱和反相高效液相色谱的主要区别是什么？哪些物质适合分离？答：正相高效液相色谱是指以亲水性填料为固定相，疏水性溶剂或混合物为流动相的液相色谱。它主要用于分离醇、脂类、磷脂、脂肪酸和其他化合物。反相高效液相色谱是指以强疏水性填料为固定相，以可与水混合的有机溶剂为流动相的液相色谱。它主要用于分离生物大分子、卤化物、肽和蛋白质，包括Luarene、小分子核酸、核苷酸、多环芳烃等。12.什么是梯度洗脱？何时使用梯度洗脱？答：梯度洗脱是指有两种(或两种以上)极性不同的溶剂，在分离过程中不断发生一定程度的变化，以改变流动相的比例和极性。适用于：宽K范围的样品，所有组分色谱峰的K值不能在0.5-20之间；大分子样品，尤其是生物样品相对分子质量大于1000的样品，其中含有高保留时间的干扰组分。如果在一次分析中没有洗脱，色谱