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文档简介
.D8discoverX射线衍射原理和应用技术交流。x射线衍射的晶体学知识简介D8discoverXRD主要结构D8discoverXRD主要功能和分析方法,主要内容,晶体学基础-晶体,晶体的基本特性:粒子(结构单位)沿三维空间周期性排列(晶体定义),具有对称性。空间网格:实际决策的几何点与称为空间光栅的物理环境位于同一物理环境中。晶体结构=空间晶格结构基元。单位单元:晶体的空间晶格单位,晶体结构的最小单位两个因素:单位单元大小、类型(三维空间的矢量大小、方向)和内容(单位单元的原子或分子种类和分布)单位单元参数:三个矢量a,b,c的长度和它们之间的角度,基于确定的知识-空间网格,Bravais网格:在空间光栅中,选择反映空间网格周期性和对称的单个单元,需要的单个单元素和角度最多。14个Bravais晶格4个类别:p:简单c:基底中心I:体心f:面心,晶体学基础-晶系,晶胞形状,大小决定七大立方a=b=c,=90四方体a=bc,=90六角形晶系a=,晶体学基础-晶面,晶体方向,晶体方向:等周期晶格线群。确定方向指数uvw:原点与阵列点相关联的确定轴方向的投影。结晶面:相互平行、等距和面的光栅分布均为hkl。晶面指数(hkl):晶面顶点轴的倒数,乘以表示晶面垂直特征的最小公倍数。晶体学基础-晶面间距,正面间距:相邻两平行正面之间的垂直距离立方体:正方体:正方体:正方体:正方体:晶体学基础-逆点,晶体学基础-逆点,晶体晶格的倒数,数学抽象。晶体晶格晶面(hkl)对应于反点Phkl。反湿性质:反湿向量h=h=h a * kb * LLC * h,k,l均为整数时,hhkl),/hhkl/=1/dhkl表示3360 a(hhkl,x射线物理学概论,1895年W.C.Roentgen研究阴极射线管时,发现了被称为x射线的肉眼看不见的射线。x射线是电磁波,具有波的性质。x射线波长范围约为0.10到100e。原子和分子对x射线的散射和衍射能传递非常丰富的微结构信息。x射线衍射法、德拜法(debye-Xie)照片聚焦多晶衍射法针孔衍射法劳(Laue)单晶衍射法旋转晶体法4元衍射法、晶体x射线衍射原理,晶体中每个电子的散射波相互干扰。散射波周围的一致互增强方向称为衍射方向。布喇格公式:本质:光照差是波长的整数倍(主匹配),晶体x射线衍射原理,厄瓦德图:Ewald球上的点滴的晶面,多晶衍射图案的形成,结构系数,x射线散射的强度和晶体细胞的结构相关F是结构振幅,|F|2称为结构元素|F|2=0衍射线消失|F|20衍射线消失无,晶体x射线衍射先决条件,布拉格公式:晶体生成衍射的方向只与单位单元参数相关,与晶体结构无关。F2hkl:确定衍射强度的重要因素,确定衍射线是否存在。衍射先决条件:2dhklsinkhkl=nF2hkl0,衍射图案-x射线和物质作用。衍射图案三要素:峰值位置、峰值强度、峰值形状;数据光谱分析:发展粉末衍射数据处理的根本变化。物体图像识别,相识别原理:衍射方向,单位单元参数的函数;衍射强度是结构因子函数(取决于晶体细胞内原子的种类、数量和排列方式)。结晶物质都具有特定的结晶结构(结晶类型、晶胞大小和粒子类型、数量、分布)和组件。任何物质相都有d-I特征值和衍射谱集。因此,对多相共存系统的整体分析是可行的。一种物质与自身独特的衍射谱相对应,多相物质的衍射谱是互不相关的,物质上衍射谱的简单叠加是独立存在的。在进行相定量分析、多相物质定性分析后,要进一步了解各成分的相对含量,必须进行x射线相定量分析,根据x射线衍射强度公式,特定物质的相对含量增加,其衍射线的强度也增加,因此,相关物质的相对含量可以通过衍射线强度的数值来确定。由于各物质对x射线吸收的影响不同,所以x射线衍射强度与该物质的相对含量不成比例,必须修改。由于与2角度相关的吸收因子与2角度相关,因此x射线相定量分析经常用衍射计进行。定量分析方法,多种定量分析方法内部标准方法(在要测试的样品中添加一定量的标准物质)k值方法(矩阵洗涤法)非标准方法(在样品中所有的奖项都知道)绝热方法(样品的一个相用作内部标准物质,不能存在非晶物质)直接比较法(基于测定淬火炉残余奥氏体的两相衍射强度比),主要结构,光源:高压发生器和x射线管精密测角仪光学系统检测仪,光源-高压发生器和x射线管,x射线产生条件:电子、高压、真空室、靶面、104、105、v、x射线管、阴极、阳极(对阴极,导管闭合,X射线管:陶瓷X射线目标:Cu目标,x射线角度测量仪、x射线角度测量仪结构图C系数管D-范例E-支架F-接收(狭缝)光热G-大转盘(角度测量仪圆)H-范例表M-入射光热O-角度测量仪中心S-管目标焦点点,测角系统,精密光学系统,Bragg-Brentano衍射几何设计原理:R1=R2,样品旋转角度,探测器旋转2角度(2/耦合)或样品固定,光管旋转,探测器旋转 (/),探测器,样品衍射线(光子)信号转换为接收(瞬时脉冲)信号。NaI闪烁计数器包括低背(0.4cps)、高线性范围2 x 106 CPS;新型YAP晶体闪烁计数器的线性范围最大1x107cpsSi(Li)实体探测器的能量分辨率很高。可以选择特定能量的光子进行反应。背景小于0.01cps。配置附件,组织附件高温附件薄膜扫描附件,组织,单晶金属材料:各向异性多晶金属材料:各向同性组织:粒子方向多晶分布冲床冲击金属零件时,往往由于良好的取向,废料高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性(001)面,即ab面可以承载大电流密度的此(001),组织分析方法,表示组织空间方向的极坐标投影:极坐标,逆极图图形表示示例中每个粒子之一(hkl)晶面极的外观坐标系中的方向分布。逆极表示粒子相对于确定坐标系的特定外观方向分布。方向分布函数(ODF)方法:表示三维晶体学方向空间中样品的轧制表面垂直、轧制和水平三位一体。高温附着,高温条件下试样相结构直接热,上升冷却速度高达200/分钟;温度最高可达1600 。样品平整,安全性能好。高温测试样品要求,非液体(原则上)在粉末样品高温下与加热片(铂和铑合金)反应加热后,最好不要产生腐蚀性气体,薄膜附件、衍射设备上有掠附着物(0.35平行光缝),薄膜和多层相分析入射光束以低扫描角度入射,增加薄膜衍射信息,并将基板反射最小化,功能,相分析(相识别和定量分析,测定结晶度)晶体结构分析(粒度,点阵参数确定,相结构等)组织和残余应力分析高温下的相变分析薄膜分析(膜的相识别和定量分析),应用软件功能,DiffracPlusMeasurementPackageDiffracPlusEVA本机数据处理软件;除了常规化学因子、I/d值3基准作物相位自动搜索方法外,DiffracPlusSearch还考虑了从测量中获取的所有信息,包括峰值(峰值宽度、峰值不对称、肩峰)和弱峰值,并扣除后水平全光谱数据进行检索。在多相样品中,可以有效地检索重叠峰、优选方向、微量相。应用软件功能、EVA软件中包含的DiffracplusDquant可以使用作物阶段的定量分析进行编程,包括内部标准方法、外部标准方法、直接比较方法、铝电解槽分析等多种常见的定量分析方法。DiffracPlusTOPASP将x射线衍射线与函数模拟和基本参数拟合,从仪器几何参数和样例特性拟合线型,具有准确的物理意义,提供了非标准粒度和微变形测量的解决方案,可以用作光栅参数微调和结晶度测量等。DiffracplusSTRESS(用作软件功能应用、样例和物理组件的残余应力测量)包含Omega模式和Psi模式,用于提供选定方向的应力、剪切应力和应力张量。DiffracplusODF orientation distribution function(ODF)组织定量分析软件基于DiffracPlusTEXEDIT数据处理,提供完整的极度或不完整的极度数据,提供用于ODF分析的球形谐波系列扩展方法,计算奇数项,选择后缀项,x射线衍射实验测试,样品准备要求:粉末或块状样品均可,表面平整粉末颗粒为5 15 m最佳块样品钳位方向50mm,平行光线发射方向(20mm和60mm)。计数测量方法和测量参数选择、多晶衍射系数测量方法有连续扫描和步进(阶梯)扫描两个测量参数:狭缝光热宽度、扫描速度、时间常数等。数据频谱收集,搜索/匹配,在Search/Match框中单击“Search”,以确认计算机搜索/匹配。Ni44Fe56合金薄膜电镀和退火处理后微
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