药物定量分析

.1，药检工作的基本程序通常是取样、药物识别、药物检验、药物含量测定、检查报告。回顾：药检工作的基本程序，1，2，采样的基本原则？均匀合理。药物识别的目的？判断药物及其准备的真实性。药物检查的目的？纯度药物含量的测定？主要有效成分的含量。2、3，识别测试：根据药物的分子结构、理化性质、化学、理化或生物学方法来判断药物真伪的识别测试：特性和识别一般识别实验：根据药物的一般化学结构或相同的理化性质、化学反应来确认药物的真伪。专有识别实验：确认药物的基础。根据特定药物各化学结构的差异和理化性质，选择特定特有的敏感定性反应，确认药物的真假。4，采样的基本原则？均匀合理。药物识别的目的？判断药物及其准备的真实性。药物检查的目的？纯度，4，5，药检需要解决以下四个问题吗？1，什么是杂质？药物中的杂质是从哪里来的？杂质怎么分类？4、杂质检查方法是什么？如何计算？5、6，什么是杂质？1 .有毒性副作用的物质2。本身没有毒性副作用，但影响药物稳定性和效能的物质3。它本身没有毒性副作用，不影响药物的稳定性和效能，但影响药物科学管理的物质，药物纯度药物的纯度，6，7，药检要解决以下四个问题？1，什么是杂质？药物中的杂质是从哪里来的？杂质怎么分类？4、杂质检查方法是什么？如何计算？7、8，介绍了杂质的来源，原料中间体副产品分解物的生产，两个主要来源，储存过程中水解氧化分解异构化的发生，8，9，药检需要解决以下四个问题吗？1，什么是杂质？药物中的杂质是从哪里来的？杂质怎么分类？4、杂质检查方法是什么？如何计算？9、10，杂质分类，按杂质来源分类：按杂质毒性分类：按杂质对物理、化学特性分类：10，11，需要通过药物检查解决以下四个问题吗？1，什么是杂质？药物中的杂质是从哪里来的？杂质怎么分类？4、杂质检查方法是什么？如何计算？11、12，杂质限度：指示药物中杂质的最大允许程度。一般杂质限度杂，药品资格，药品不合格，12，13，13，药品杂质检验法，1。限量检查法(LimitTest)比较法2。定量检验法，14，计算杂质限度，14，15，练习题：1。临床使用的药物纯度和化学物质及试剂纯度的主要差异是a .杂质的生理效果不同。b .所含有效成分的数量不同。c .所含杂质的绝对量不同。d .化学性质和化学反应速度不同。e .中包含的有效成分的生理效果不同，15，16，2。在医药生产过程中引入杂质的方法是：a .原材料不纯或部分未反应的原料在b .合成过程中发生的中间体或副产品的分离不结，导致c .必须添加的各种试剂吸附，通过共沉淀法生成混合晶体等d .使用的金属器具和设备等引入杂质。由于操作不当，阳光暴露，产品分解后引入的杂质，e .讨论，16，17检查维生素c的重金属时，问样品量为1.0g的话，重金属不要超过百万分之10，标准铅溶液(1ml=0.01mg Pb)要摄取多少ml？A.0.2 mlb.0.4 mlc.2 mld.1 mle.20ml，17，18、18、19，4。谷氨酸钠重金属检查该产品1.0g，水23毫升溶解后添加2毫升醋酸缓冲液(pH3.5)，依法检查，与标准铅溶液(10gPb/ml)比较，深度重金属极限10分之10，标准铅溶液1毫升？19、20，讨论，5。药物纯度达标。A.内容为药典规定b .纯度优秀纯试剂的规定c .绝对不存在的杂质d .对患者的副作用e .杂质含量为限制规定，20，21，阿司匹林的质量标准，阿司匹林ASI filina speerinc 9h8 o 4180.16，22，本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。C9H8O4必须小于99.5%。【性质】本品为白色结晶或结晶粉末。无气味或微带醋酸味，味胃酸；遇到湿气，会慢慢水解。本品溶于乙醇，溶于氯仿或乙醚，略溶于水或无水乙醚。溶于氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，但同时分解。23，【识别用】(1)取约0.1克的本品，加入10毫升水煮沸，加入冷的，加入1滴氯化铁试液，泛纸颜色出现。(2)拿走该产品后，加入约0.5克，碳酸钠试液10毫升，煮沸2分钟左右，冷却，添加过多的稀硫酸，即沉淀白色沉淀物，引起乙酸的恶臭。(3)本产品的红外线吸收图应与对照组图(光谱集209度)一致。24，检查溶液的净化度以该产品为0.50克，加热到约45 的碳酸钠试液溶解10毫升后，溶液要澄清。25，玻璃水杨酸取本品0.10克溶解乙醇lml后，加入适量冷水制成50毫升，立即加入新的稀硫酸亚铁溶液盐酸溶液(9100)1毫升，加入2毫升硫酸铵指示剂后，添加适量30秒内显示颜色；和对照组液体(精密水杨酸0.1g，溶水后，1毫升冰乙酸，摇晃，1000毫升水，摇晃；Lml精密测量，乙醇lml，水48ml与上述新型稀硫酸亚铁铵溶液1ml，摇晃)比较，不能使用更深(0.1%)。26、易碳化为本产品0.5g，依法检查(附录 k)，及对照组液体(非色氯化钴液体0.25毫升，非色重铬酸钾0.25毫升，非色硫酸铜液体0.40毫升，加水5m1)比较，不深热残留物不能超过0.1%(附录 n)。重金属取本产品1.0g，将乙醇溶解于23毫升后，添加醋酸缓冲液(ph 3.5)2毫升进行法律检查(附录 h第一法)，重金属不能超过100%。27，【含量测定】该产品约为0.4g，精密定，加入中性乙醇(酚酞指示剂具有现中性性)的20毫升溶解后，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)滴定。每个Lml的氢氧化钠滴定液(0.1 mol/l)等于18.02mg的C9H8O4。解热抗炎镇痛药。封存在干燥的地方。(1)阿司匹林药片(2)阿司匹林肠溶片(3)阿司匹林栓剂，28，抽样基本原则？均匀合理。药物识别的目的？判断药物及其准备的真实性。药物检查的目的？纯度药物含量的测定？主要有效成分的含量。28、29，药物含量测定，30，基本内容，一，概述2，容量分析3，频谱分析4，色谱分析练习和思考，31，第一，概述，药物含量测定是正确测定药物的有效成分或指标成分。内容测量是评价药品质量、判断药品优劣、保证药品效能的重要手段。含量测定应以准确性和杂质检查符合规定为依据。个别品种除不接受含量外，原则上均按药品质量标准测定内容。根据正在测量的成分的理化性质，应选择适当的测量方法。32，药物含量测定方法(1)容量分析：设备也简单，易于操作，无需使用化学对照组，成本低，速度快，准确度高。(2)仪器分析：如果成分复杂，干扰成分较多，容量分析测定含量困难，请选择具有较高特殊特性的仪器分析方法。33，2，容量分析(滴定分析)，(a)概念和特性已知浓度的标准溶液与滴所测量的药物完全反应(用适当的方法表示)，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积进行化学测量的药物的含量，2020/6/14，34，指示药显示端点到达，c，传统的分析方法；主要用于主成分含量高的样品分析。特性：简单、准确、成本低。，35，一些基本术语滴定液(标准溶液):被称为精确浓度的试剂化学测量点：主体和基准物由化学量关系完全反应的点。指示剂：用于指示滴定终点的试剂滴定终点：指示剂颜色变化的地点。终点误差：由于合理终点和化学计量点之间的差异而产生的相对误差，36，根据药典规定，盐酸及其浓度等精密校准滴定液为a .盐酸滴定液(0.152mol/l) B .盐酸滴定液(0.1524 mol/l) C .盐酸滴定液(0.152M/L)D，37，预计：在滴定分析中，利用指示剂的突变判断化学测量点的到来，指示剂变色停止滴定。a .化学测量点b .滴定分析c .滴定等点d .滴定终点e .滴定误差，答案：d，38，(2)体积分析的分类，按化学反应类型分类1。酸碱滴定：测定物质酸碱含量。沉淀滴定：主要测定卤素和银的含量。3.配位滴定(络合滴定):金属离子含量的测定。氧化还原滴定：氧化还原物质的测定。非数字滴定，39，(3)滴定分析方法，1 .直接滴定：2。反向滴定：3 .替代合理：4。间接合理：40，2。反向滴定：如果试验中的物质和滴定剂的反应慢，或者试验对象是固体，则反应不会立即完成。首先，可以正确添加过量的标准溶液，与正在测试的物质完全反应，然后用其他标准溶液滴定剩下的标准溶液。41，3。替代滴定法：如果没有定量关系或有不反应，可以先利用适当的试剂和被测定物质的反应，定量地替换为其他物质，然后用适当的标准溶液适当地滴定该物质。示例：K2Cr2O7滴定NaS2O3，42，4。间接滴定：不能与滴定剂反应，通过其他化学反应，可以通过滴定法间接实现。范例：Ca2的决定。43，如TVc/I2=8.806mg/mL，即：中国药典规定，每毫升碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素c。(4)容量分析计算问题，1 .适宜度(t):每毫升适宜浓度的适宜值为被测量材料的质量(mg)，44，c:适宜溶液浓度(mol/L)M:被测量材料的分子量，45，如碘量法测定维生素c m (c6h8o 6)=176.13的含量时，碘滴定液的摩尔浓度为0.05mol/L (I2单位)，化学反应如下：适度度(T)=？T=8.806m/ml，c6h8o 6 I2 c6h6o 6 2hi，46，3。100%计算，w:试验样品，终点的Vml合理体积消耗，VT，浓度修正系数，(1)直接滴定(直接滴定用滴定溶液测量的药品)，47，如：比那西丁含量的测定：本品为0.3630g和稀盐酸，1小时后冷却，亚硝酸钠溶液(0.0.0。相当于每1ml亚硝酸钠溶液(0.1mol/L)17.92mg的C10H13O2N。计算维那塞汀的含量是？48，例：青霉素钾作为试验用，准确地知道为0.4021g，按照药典规定，用残留碱度法测定。首先添加氢氧化钠液(0.1毫升/l)25.00毫升，消耗0.1015毫升/L的盐酸液14.20毫升，空白测试消耗0.1015毫升/L的盐酸液24.68毫升。每1毫升氢氧化钠溶液(0.1毫升/L)相当于37.25毫克青霉素钾的试验液。49，2)残留滴定(点积法)药物A(设置，过剩)剩馀A B(点积)v空白试验V0，W司他巴比妥钠=0.1022g，cBr2=0.05mol/L，V1=15.73ml，V0=23.21ml；MC12H17N2NaO3=260.27，fn a2 S2 o 3=1.038。沙丁胺醇钠含量的测定，1 .适度度计算；2.计算百分比含量。，51，52，光谱分析，紫外-可见分光光度法uv-vis，原子吸收分光光度法AAS，荧光分析，2，光谱分析，53，(a)紫外线-可见分光光度法，2 .朗伯-维尔定律A=ECL吸收系数：摩尔吸收系数研究分子结构100%吸收系数3354含量测定，吸收光谱范围：200-400nm可见：400-760nm，54，3。仪器的校正和验证，吸收度准确度验证：重铬酸钾的硫酸溶液，在规定波长上测量，P91表1中规定的波长修正：汞灯中的多个强光谱线，或仪器本身包含的氘灯中的特定光谱线参考修正，未光检查：碘化钠和亚硝酸钠溶液的一定浓度，按照规定波长上的透射率测量的P91表2的规定.55，4。对溶剂的要求为：包含其他原子的有机溶剂一般不要使最终吸收小于截止波长，石英吸收池，空气是空(nm)溶剂吸收池a220 240 ，56，5。决定方法，决定波长，要求测试溶液的a为0.3 0.7，狭缝调整，57，5。测量方法，1)比较法：条件：a .测量对象和基准产品在相同条件下测量，b .测量对象和基准浓度相似，58、准备：API:59，2)吸收系数方法(绝对方法)、吸收强度、100%吸收系数、液层厚度、cm，除非另有说明，否则L=1厘米、60，盐酸氯丙嗪(规格1ml 3360310m，e1m=915)含量测定：本产品用5ml精密测定，放入200ml瓶，稀释为盐酸溶液(91000)，变更为刻度2ml精密计算它的100%。61，3)计算的分光光度法：不同，各药物不同的方法(VA的3点校正法，4)在比色法中添加显色剂后，根据比较品比较方法进行测定。影响颜色显示的因素很多，因此要注意并行操作。空白溶剂：溶剂显色剂，相同处理，62，3，色谱分析，特性：高灵敏度、高性能、高速、广泛应用，根据混合物各成分的色谱行为差异，首先分离，然后在线或离线逐个分析各组的方法是分离和分析混合物的最有力的手段。63，1。设备的一般要求固定相类型、移动相成分、检测器类型不能任意变更，其他任何东西都可以适当变更，色谱20分钟内完成记录2。系统符合性测试列的理论板数：n=5.54(tR