农产品质量、农药快速检测培训课件.ppt

题目：农产品质量安全快速检测技术报告人：2014.9.20成都,第三十六条（农产品质量安全法）农产品生产者、销售者对监督抽查检测结果有异议的，可以自收到检测结果之日起五日内，向组织实施农产品质量安全监督抽查的农业行政主管部门或者其上级农业行政主管部门申请复检。采用国务院农业行政主管部门会同有关部门认定的快速检测方法进行农产品质量安全监督抽查检测，被抽查人对检测结果有异议的，可以自收到检测结果时起四小时内申请复检。复检不得采用快速检测方法。,法律上的限定要求,HACCP中的食品安全关键控制环节需要快速检测：在食物从原料到成品的过程中，如果能够有即准确又快速的方法对安全关键控制点加以监测，对食品安全将会起到重要的意义。监管能力和监管形象需要快速检测：食品安全监管人员，单凭眼看、手摸、鼻闻、嘴尝的管理方法已难以适应现代食品安全管理的模式。要将有可能发生的事件消灭在萌芽之中，将有可能发生的危害降低到最小程度，最好的办法就是将积累的经验与先进的设备相结合来加以实施。食物中毒发生时需要快速检测：在诸多的可疑样品中，快速筛选出是哪一类毒物引起的中毒，在条件许可时，用常规方法加以确证后，赢得抢救伤者的时间。,高效检测模式,生物测定,确证技术,筛查方法,新技术,速测方法应具有：,检测时间:几分钟到几个小时操作程序:简单仪器需求:不需要或便携式检测效率:高通量,乙酰胆碱酯酶抑制法速测卡法测定残留农药原理(GB/T5009.199),有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定乙酰胆碱酯酶的活性被抑制的程度，根据样品与乙酰胆碱酯酶作用后的显色反应，即可知样品中含有的农药残留情况。,靛酚乙酸酯乙酸+靛酚,红色蓝色,胆碱酯酶,取蔬菜样品5g，（取食用部分，切碎成12平方厘米），置于25mL烧杯中。加入5mL蒸馏水，置超声波震荡器中提取1min。在速测卡白色药片上滴加3-5滴提取液，置室温下10min。将速测卡对折，使白色药片和红色药片紧贴，于40保温3min。打开速测卡，白色药片变为蓝色为正常反应，不变蓝或显淡蓝色说明该蔬菜样品受农药污染。,每批样品应同时做一片空白对照。检测蔬菜样品结果按以下方式表示：“-”阴性（蓝色）；“+”阳性（淡蓝）；“+”强阳性（白色）。,农药速测卡结果显示,农药速测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况。,分光光度法：,限制性：,注意事项：目前国内外所使用的农药残留测定方法（纸片法和分光光度法）的检验原理基本相同，干扰物质也基本类似。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性，处理这类样品时（包括含叶绿素较高的蔬菜），不要将样品处理的太碎。测定番茄时，可将提取液放在蒂茄处浸泡2分钟，取浸泡液测定。测定韭菜时，可整根放入试管中提取后测定。速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3分钟，打开观察结果的时间应以1分钟内为准。空白对照卡不变色的原因，一是有可能药片表面提取液加的少、预反应后的药片表面不够湿润；二是如果用水作为浸提液，浸提后的酸碱性偏离较大；三是操作环境空气中可能含有农药残留。对阳性样品以及介于阳性和非阳性之间不易判定的样品，应至少重复三次测定，排除偶然误差。对可能会对后期处理带来较大影响或较大经济损失的样品，应注意留样，在有条件或必要时，将样品送实验室进一步确定。,17,重金属快速检测产品介绍,分光光度法农产品重金属快速检测、重金属专用仪厂商:北京凯云,KY808样品经消化后，所有形态的重金属都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，再通过仪器进行测定得出含量值,18,仪器技术指标仪器透射比准确度0.4%仪器重复性0.3%仪器稳定性0.003A/5分钟（仪器预热20分钟后）仪器功耗5W电源:AC220V/50Hz或DC12V,19,重金属砷采用标准采用国家标准（GB/T5009.11-2003）硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。,20,重金属铅采用标准采用国家标准（GB/T5009.12-2003）二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。,21,重金属铬样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。,22,重金属镉采用国家标准（GB/T5009.15-2003）比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。,23,重金属汞采用国家标准（GB/T5009.17-2003）二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。,24,设备方法评价,商厂评价1、性能可靠，工作稳定性均优于国家标准JJG79-90标准5-6倍,重复性达到光栅类分光光度计指标，采用微处理器技术，单片机控制，触摸按键，操作简便。2、重金属测试采用联合消化和分项测试技术，简化测试流程，减少测试时间，大大提高测试效率，提高测试精度。3、扩展性强，该仪不仅可以专用于食品重金属的检测还可以扩展测定蔬菜、果品中农药残留、硝酸盐、亚硝酸盐以及土壤、肥料、植株中养分的测试，一机多用。4、集药,器,仪于一体,相当于一个小型实验室,铝合金箱体，易于携带，便于现场测试，流动服务。适于基层检测部门对含有重金属污染的蔬菜、水果等食品进行筛选。使用者评价:研究者评价:,25,大米重金属快速检测产品介绍,仪器实质:电化学法大米重金属快速检测仪厂商:厦门斯坦道,HSTD-XG基于阳极溶出法，将恒电位电解富集与伏安法测定相结合,最终形成电压-电流曲线，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。,27,设备方法评价,商厂评价适用样品种类广：可用于检测水果、蔬菜、茶叶、水产品、中药、土壤和灌溉用水。前处理采用快速微波消解法（仪器标配），实现农产品固态样品的快速消解，试剂用量少，前处理时间短，且没有酸气泄露，防止待测金属离子的挥发损失，同时确保操作人员的健康和安全，内置标准曲线，一次检测多种重金属，智能化一体设计，自动数据处理并显示结果，无需专业人士即可操作，进口长寿命无汞电极，安全环保高清晰液晶屏显示峰值曲线，触摸操作，简单易学，同时检测项目可以根据需求增加选配，升级速度快，耗材低，单次检测成本低。使用者评价:研究者评价:,28,仪器技术指标仪器透射比准确度0.4%仪器重复性0.3%仪器稳定性0.003A/5分钟（仪器预热20分钟后）仪器功耗5W电源:AC220V/50Hz或DC12V,29,阳极溶出伏安法我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。,30,农残快速检测产品介绍,仪器实质:分光光度法192通道农药残毒快速检测仪厂商:北京凯云,KY320采用国家标准方法酶抑制法（GB/T5009.199-2003）,采用了敏感酶源中提取制备的丁酰胆碱酯酶作为检测试剂，根据丁酰胆碱酯酶的活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。,31,仪器技术指标光源：硅光光源波长：4102nm吸光度范围：0.0002.000Abs抑制率范围：0100抑制率精度：6检出下限：0.13.0mg/kg,32,设备方法评价,商厂评价检测灵敏度高，对有机磷及氨基甲酸酯农药的检出限为0.13.0mg/kg。采用模块化集成技术方式、全固态阵列式光源单色器和集成检测器，使用寿命达10年以上。仪器采用192个光源和192个检测器全固态结构，无可动部件，准确度和精密度高。检测速度快，192个通道同时检测，每小时可检测192个样品。仪器具有判断操作错误和试剂是否失效功能。大屏幕液晶中文显示，人机交互式操作，形象化界面，进入和执行菜单功能快捷。仪器设有USB接口，可外配PC机通讯联机使用。强大的存储记忆功能，可储存2048个记录，且检索方便。仪器具有数据处理、结果统计和选择打印功能，可打印出用户所需数据和结果。可实现辛辣物质如：姜、蒜、葱、辣椒、蒜苔、韭菜等物质中有机磷和氨基甲酸酯农药的检测。利用专用试剂与干扰成分反应及配套设备催化干扰物质分解等措施消除辛辣物质干扰。辛辣物质消除方法简单，采用专用试剂及设备5分钟即可实现辛辣物质干扰消除。使用者评价:研究者评价:,33,多功能快速检测产品介绍,仪器实质:分光光度法农产品安全快速检测仪（农残、硝酸盐、重金属）长春吉大小天鹅仪器有限公司GDYN-301M适用于食品和农产品中农残、硝酸盐、重金属的快速测定。,34,仪器技术指标光源：超高亮发光二极管波长：农残：412nm硝酸盐：412nm重金属：520nm,35,仪器技术指标测定下限：农残：0.01-3.0mg/kg硝酸盐：100.0mg/kg重金属：0.50mg/kg（以Cr计）测定范围：农残：0-100%硝酸盐:0.0-15000mg/kg重金属：0.0-50.0mg/kg（以Cr计）,36,仪器技术指标测量精度：5%吸光度范围：0.0002.000Abs电源：220V22V，50Hz1Hz尺寸：470 x280 x150mm重量：3.3kg,37,设备方法评价,商厂评价仪器构成：仪器由LED光源、比色池、微处理器和微型打印机等构成，包括：412nm、520nm等波长，其中包括6个412nm农残检测通道。光路系统：仪器光源和检测器采用全固态结构，无可动部件，准确度和精密度高;采用光源自动开关节能设计,光源使用寿命达10万小时以上，与传统分光系统相比，光学系统机构简单，增强仪器抗震、抗潮性能，大大提高了仪器的精度、灵敏度和可靠性。显示方式：采用4.7英寸大液晶显示屏，中文显示。直接显示被测物浓度，并显示当次测量吸光度。内置曲线：仪器具有内置工作曲线(比色法)，无需配制标准溶液，只需要用配套试剂进行零点校正后，即可实现样品的快速定量测定。测量方式：开机具有蜂鸣提示音，样品显色和测量为同一密闭器皿（圆柱形），无需转移，提高检测精度，单通道可实现多参数检测。专用试剂盒：提供各参数测量专用试剂盒，大大节约客户试剂配制时间，农残检测配备辛辣物质消除专用试剂盒。使用者评价:研究者评价:,38,重金属限量及检测要求,来源GB2762-2012（以铅为例）食品类别（名称）说明（附录A）用于界定污染物限量的适用范围，仅适用于本标准。当某种污染物限量应用于某一食品类别（名称）时，则该食品类别（名称）内的所有类别食品均适用，有特别规定的除外。食品中污染物限量以食品通常的可食用部分计算，有特别规定的除外。干制食品中污染物限量以相应食品原料脱水率或浓缩率折算。脱水率或浓缩率可通过对食品的分析、生产者提供的信息以及其他可获得的数据信息等确定。,0.05-5mg/kg,项目指标（mg/kg）铬（以Cr计）0.5镉（以Cd计）0.05汞（以Hg计）0.01砷（以As计）0.5铅（以Pb计）0.2,中华人民共和国国家标准GB/T18406.1-2001农产品安全质量无公害蔬菜安全要求中对无公害蔬菜中重金属给出了限量要求：,45,GB2762-2012与相关标准的衔接：新的GB2762是食品安全国家标准，属于强制执行的标准。标准实施后，其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。,46,与之相配套的检验方法要求-GB5009.12-2010,五种方法石墨炉原子吸收光谱法;火焰原子吸收光谱法;氢化物原子荧光光谱法;二硫腙比色法;单扫描极谱法.本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.005mg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试样为0.005mg/kg，液体试样为0.001mg/kg；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg；比色法为0.25mg/kg。单扫描极谱法为0.085mg/kg。,47,石墨炉原子吸收光谱法,原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。,48,试样处理压力消解罐消解法：称取1g2g试样（精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样1g,鲜样2g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持3h4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。,49,试样处理干法灰化：称取1g5g试样（精确到0.001g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉50025灰化6h8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。,50,试样处理过硫酸铵灰化法：称取1g5g试样（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加2mL4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，50025恒温2h,再升至800，保持20min，冷却，加2mL3mL硝酸，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。,51,试样处理湿式消解法：称取试样1g5g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。,52,火焰原子吸收光谱法,原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。,53,试样处理谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5g10g试样（精确到0.01g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂空白试验。,54,氢化物原子荧光光谱法,原理试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。,55,试样处理湿消解：称取固体试样0.2g2g或液体试样2.00g（或mL）10.00g（或mL）（均精确到0.001g），置于50mL100mL消化容器中（锥形瓶），然后加入硝酸+高氯酸混合酸5mL10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5mL1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸0.5mL，草酸溶液0.5mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液1.00mL，用水准确稀释定容至25mL，摇匀，放置30min后测定。按同一操作方法作试剂空白试验。,56,单扫描极谱法,原理试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb2+与I-形成的PbI42-络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。试样处理：称取1g2g试样于50mL三角瓶中,加入10mL20mL混合酸，加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄色，并冒白烟，可高档位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时作一试剂空白。,58,二硫腙比色法,原理试样经消化后，在pH8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。,59,试样处理湿法：粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5g或10g的粉碎样品（精确到0.01g），置于250mL500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10mL15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷（在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸）。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。,60,试样处理干法：粮食及其他含水分少的食品：称取5g试样（精确至0.0