【国家标准】LY∕T 3153-2019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

ICS 65.020 B 72 LY 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准 LY/T 31532019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester （发布稿） 2019 - 10 - 23 发布 2020 - 04 - 01 实施 国家林业和草原局 发 布 LY/T 31532019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙源天然多酚合成厂，湖南棓雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇 LY/T 31532019 1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 1 范围 本标准规定了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、 取样、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、储存和运输要求。 本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 3 分子式和相对分子质量 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid methyl ester，结构式为： OCH3OCH3OCH3CH3COO 分子式：C11H14O5 相对分子质量：226.23 4 要求 分为优级品和合格品，技术指标应符合表1的技术指标要求。 表1 技术指标 项 目 优级品 合格品 外观 白色结晶粉末 水分，% 0.5 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，% 99.5 99.0 溶解性试验 无色透明 熔点， 82.084.0 81.085.0 LY/T 31532019 2 灼烧残渣，% 0.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸，% 0.100 单项杂质，% 0.025 0.100 5 取样 5.1 取样规则 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取1525 g的试样， 将所取试样混合均匀， 以四分法缩分。 5.2 样品储存 将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年。 样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。 6 试验方法 6.1 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定 6.1.1 原理 根据化合物在紫外波段具有吸收峰， 利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析， 采用面积归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数。 6.1.2 试剂 甲醇，色谱纯。 磷酸，分析纯。 三氟乙酸，分析纯。 水，一级，符合GB/T 6682的规定。 6.1.3 仪器 配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。 6.1.4 试液的制备 称取试样约0.025 g。用甲醇溶解，并定容至25 mL。 6.1.5 测定条件 以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须。 色谱柱：250 mm 4.6 mm, 5 m, ODS C18； 流动相：甲醇0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=6040 (v/v)； 进样量：10 L； 流速：1.0 mL/min； 柱温：室温； 检测器：波长265 nm。 LY/T 31532019 3 6.1.6 定量测定 向液相色谱柱中注入3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（6.1.4），得到色谱峰面积，用峰面积归一化方法定量。色谱图参见附录A。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2。取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位。 6.2 水分的测定 按照GB/T 6284的规定进行。称取约1 g试样，精确到0.0001 g，干燥温度为6570。水分含量以质量百分数计，数值以表示。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1。取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位。 6.3 溶解性试验 称取样品5 g（精确至0.01 g）置比色管中，加50 mL甲醇溶液，置于热水浴中加热溶解，观察样品溶液透明性。 6.4 熔点的测定 按照GB/T 617 的规定进行。 其中试样应先经研磨后， 再在6570的条件下干燥2 h后进行测定，熔点仪预设温度711。 6.5 灼烧残渣的测定 按照 GB/T 7531 的规定进行。测定时称取 2 g 样品，精确到 0.0001 g。灼烧设定温度 600。 6.6 3,4,5-三甲氧基苯甲酸质量分数的测定 在 6.1 进行 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时， 计算得到 3,4,5-三甲氧基苯甲酸的质量分数。 6.7 单项杂质质量分数的测定 在 6.1 进行 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数测定的同时，计算单项杂质的质量分数，报告到小数点后 1 位。 7 检验规则 7.1 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 7.2 检验项目 7.2.1 出厂检验包括 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数、水分、溶解性试验、熔点、灼烧残渣。 7.2.2 型式检验包括表 1 中所列的全部项目。 7.2.3 有下列情况之一时，也应进行型式检验： a）正常生产时，每月至少进行一次型式检验； b）当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时； LY/T 31532019 4 c）长期停产后恢复生产时； d）客户提出要求时； e）质量监督机构提出型式检验要求时。 7.3 组批规则 同一生产批次的产品组成1批。 7.4 判断规则和复检规则 7.4.1 由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯均应进行出厂检验，并附有一定格式的质量证明书。 7.4.2 试验结果如有指标不符合要求时， 应重新在同一批产品中加倍进行取样， 重新检验不合格指标。如仍不符合要求时，则判定该批产品为不合格。 7.4.3 供需双方对检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样 3 份，各保存 1 份，另 1份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。 8 标志、包装、储存和运输 8.1 标签上应标明产品名称（3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯），等级，本标准编号，生产日期或生产批号，净重，生产企业名称、地址、电话。 8.2 内包装用两层塑料袋包装。外包装为纸板桶，桶口应加密封圈。 8.3 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯应密封、避光，储存在通风干燥的地方，库存，码放。 8.4 在运输过程中应小心轻放。防止包装破损和受潮。 8.5 在符合包装、储存和运输条件下，产品保质期为 2 年，逾期应重新检验。 LY/T 31532019 5 A A 附 录 A （资料性附录） 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯 HPLC 色谱图 色谱分析条件：250 mm 4.6 mm, 5 m, ODS C18色谱柱；流动相： 甲醇0.1%三氟乙酸 （或1%磷酸）水溶液=6040 (v/v)；进样量：10 L；流速：1.0 mL/min；检测波长：265 nm；柱温：室温