【国家标准】T∕CEC 218-2019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法

ICS 27.100 F 20 备案号：53939-2016 准 T / CEC 2182019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法 Automatic potentiometric titration testing method for active chlorine content in the phosphate ester fire-resistant fluids 2019-04-24发布 2019-07-01实施 中国电力企业联合会 发 布 成品：210*297 版心：166*238 字数：45*43 行 天 35 地 24 订 24 切 20 T / CEC 218 2019 中国电力企业联合会标准 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法 T / CEC 2182019 * 中国电力出版社出版、发行 （北京市东城区北京站西街 19 号 100005 ） 北京传奇佳彩印刷有限公司印刷 * 2019 年 9 月第一版 2019 年 8 月北京第一次印刷 880 毫米1230 毫米 16 开本 0.5 印张 10 千字 * 统一书号 1551981557 定价 15.00元 版 权 专 有 侵 权 必 究 本书如有印装质量问题，我社营销中心负责退换 20mm 20mm 10mm 20mm 5mm 25mm T / CEC 2182019 I 目 次 前言 II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理1 5 试剂和材料1 6 仪器与设备1 7 试验步骤2 8 精密度2 9 报告3 T / CEC 2182019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研 究院、国网江苏省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力 公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、江苏新高科分析仪器有限公司。 本部分主要起草人：明菊兰、钱洲亥、祝郦伟、钱艺华、余璐静、沈晓明、曹求洋、洪灿飞、 徐恒昌、李治国、朱洪斌、祁炯、万涛、吴俊杰、于乃海、张珉新、刘子恩。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一 号，100761） 。 T / CEC 2182019 1 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的电位滴定测定方法原理、试剂材料、仪器设备、试验 步骤、精密度。 本标准适用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定，其检出限为 1.00mg/kg，其他油品和有机液体的 活性氯含量的测定可参照本标准进行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 活性氯 active chlorine 磷酸酯抗燃油中无机及试验条件下已水解的有机氯化物的总称。 4 方法原理 将一定质量的磷酸酯抗燃油样品置于醋酸溶液中，以硝酸银为滴定剂，银电极为指示电极滴定， 根据滴定终点计算磷酸酯抗燃油中的活性氯含量。 5 试剂和材料 5.1 硝酸银（AgNO3）溶液：浓度 0.01mol/L，依据 GB/T 601 规定制备。 5.2 氯化钠（NaCl）溶液：浓度 0.01mol/L，依据 GB/T 601 规定制备。 5.3 试剂水：应符合 GB/T 6682 规定的三级试剂水要求。 5.4 乙酸（CH3COOH）溶液：25%，将 1 体积分析纯乙酸和 3 体积试剂水均匀混合配制。 5.5 平底短颈烧瓶：100mL，磨口 24/29。 5.6 移液管（或移液器） ：1mL5mL。 6 仪器与设备 6.1 自动电位滴定仪应满足以下条件： a） 电位测量分辨率：0.1mV； b） 电位测量范围：2000mV； c） 最小进给量：0.002mL； d） 加液误差：不超过0.3%； e） 电磁搅拌功能：搅拌强度可调。 T / CEC 2182019 2 6.2 电极：复合银电极或者银离子选择性电极-银/氯化银参比电极组成。 6.3 电子天平：感量 0.1mg。 7 试验步骤 7.1 仪器准备 按照仪器的说明书调整仪器，待仪器性能稳定后使用。 7.2 空白滴定 7.2.1 用移液管（或移液器） （见 5.6）移取 2.00mL 氯化钠标准溶液（见 5.2）于平底短颈烧瓶（见 5.5）中，加乙酸溶液（见 5.4）80mL，搅拌 120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积 V0。 7.2.2 重复步骤 7.2.1。 7.2.3 计算滴定终点体积的平均值 0 V。 7.3 样品滴定 7.3.1 用电子天平（见 6.3）称取 20g（精确至 0.1mg）磷酸酯抗燃油样品于平底短颈烧瓶（见 5.5） 中，用移液管（或移液器） （见 5.6）移取 2.00mL 氯化钠标准溶液（见 5.2） ，加乙酸溶液 80mL， 搅拌 120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积 V1，依据式（1）计算磷酸酯抗燃油的活性氯 含量。 3 10AgNO 3 ()35.453 10 VVC C m （1） 式中： V1 样品的滴定体积，mL； 0 V 空白的滴定体积平均值，mL； C 样品的无机氯含量，mg/kg； 3 AgNO C 滴定剂硝酸银浓度，mol/L； m 样品质量，g； 35.453 氯的原子量。 7.3.2 重复步骤 7.3.1。 7.3.3 计算抗燃油的活性氯含量的平均值。 8 精密度 8.1 重复性 重复性标准差：