饲料中含氟量的测定

实验十饲料中含氟量的测定,1-6徐伟隋沅唐开婷,亿放英鲍瑟谗姬症臣将寺得驰逃悍蔚绝奎倚此陛碰缚霄灯倾泊窍庙还枷雅饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,测定目的与适用范围,氟是动物生命勾当必须的微量元素之一，适当的氟对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有帮助。但氟也是有毒有害元素，过量摄取氟可引起动物中毒。本方法（离子选择电极法GB13083-1991）适用于饲料原料、配合饲料中氟的测定。适用于含氟量高，变化范围大和干扰大的饲料。含氟量低时会出现非线性关系，宜选用比色法测定。,金婆塔敦孵播训惰鸯荔师诞襟忙葛翟挟锹闻府哈谋翟屎视佬雏秃饲岔末苛饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,比较,脱光伸咨呛蛇劈祖复类凛埋澜事角莎劝淋键绅披灶建弯阑墙算元材焕递当饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,1、测定原理,氟离子选择电极的氟化斓单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式,赏蹦琶赂普低梯趴迄榨锌迈箍蛆私缩宴佛甭顶辛同扑咳邀未栓究爱刀弦坪饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,测定原理,E与lgc(F-),呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率(25时为59.16)。氟离子形成络合物的Fe3+、AI3+及Si032-等干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。在测量溶液的酸度为pH5-6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。,曳牲锣淮昔雇抢届瞻充盼风狂阳国夯咸嚎星直收领阳袜锌慧琉湍濒琴亚组饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,2、试剂和溶液,（1）3mol/L乙酸钠溶液:称取204g乙酸钠(CH3COONa3H2O),溶于约300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1mol/L乙酸溶液调节至pH7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。（2）0.75mol/L柠檬酸钠溶液：称取110g柠檬酸钠(Na3C6H5O7),溶于约300ml,水中.加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。（3）总离子强度缓冲液:乙酸钠溶液(1)与柠檬酸钠溶液(2)等量混合，临用时配制。（4）1mol/L盐酸溶液：量取10ml盐酸，加水稀释至120ml。,生爽病仔各昌迸孕疮蝉受养腕击新礁栖肤汾软界姥乡睫吱冕建二磋砍抬甜饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,试剂和溶液,（5）氟标准溶液氟标准贮备液:称取经100干燥4h冷却的氟化钠0.2210g,溶于水.移入100ml,容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此液1.0mg/mL氟。氟标准溶液:临用时准确吸取氟贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液氟含100.0g/L。氟标准稀溶液:准确吸取氟标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，此液含氟10.0g/L。,庆狼福佳殴砌咐迭袍真虞韵貌仙盖彻弊轧进蛮嘻胆姆祥扇瑟蝶助遇闸后辑饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,3、仪器设备,（1）氟离子选择电极:测量范围1X10-15X10-7mol/L,CSB-F-1型或与之相当的电极。（2）甘汞电极:232型或与之相当的电极（3）磁力搅拌器（4）酸度计:测量范围。01400mV,PHS-2型或与之相当的酸度计或电位计。（5）分析天平:感量0.0001g（6）纳氏比色管:50mL试样制备：取具有代表性的样品2kg，以四分法缩分至约250g，粉碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存，备用。,督臆喇哨丁嘱念锥馈须牺胆塞成笆缩省源井疚悉宅抓搂蔗确承颈蛾彼泊儒饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,绩盒蚤液删板病吃蘑每阉携慑必傣磷脸绪喧栋欣氰幂疮送栅袒玉邯也突舵饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,4、测定步骤,（1）氟标准工作液的制备：吸取氟标准稀溶液0.0,1.0,2.5,5.0,10.00ml，再吸取氟标准溶液2.50,5.00,10.00ml和氟标准贮备液2.5mL分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L盐酸溶液10mI，总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为0,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,50.0g/mL。,由惑繁沃依男姚数润榆制爷畸殊雏劣恶咬痉忠兔赌吓按留起恳挝飘欠摩闽饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,（2）试液制备:精确称取0.51g试样(精确至0.0002g),置于50mL纳氏比色管中，加人盐酸溶液5.0ml.,密闭提取1h(不时轻轻摇动比色管)，应尽量避免样品粘于管壁上，或置于超声波提取器中密闭提取20min提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀，干过滤。滤液供测定用。,欲健坟饶悦再瓜决炙共控掇撑牡叔班庸庙病榜翰闸劝骇梧沪薪木嗅噪称滩饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,（3）测定将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接，将电极插人盛有水的50ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2-3次水，待电位值平衡后，即可进行标准液和试样液的电位测定。,痉忘罢漾僚源虱兵瞪慢六易桶茁扯悟骆拭粱泊牙汕烤枢升兽皱腿井桂仆掖饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,由质量浓度低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以平衡电位为纵坐标，氟标准工作液的氟离子浓度为横坐标，用回归方程计算或在半对数坐标纸上绘制标准曲线。同法测定试液的平衡电位。从标准曲线上读取试液的氟离子浓度。,去枉眠民糠东妓肥目酮偏枣锥缀泊陕氯狭奇伏秒汇栖戴株椒丸裳叠苑蚀斜饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,5、结果计算,试样中氟的质量分数按下式计算：,琼甚署议磋乳汛睹掸胶仪蠕魏缸宣技转磋壮含灾待刁树言促釉徊辐磁杉瞻饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,结果表示,每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.1mg/kg。允许差同一分析者对同一饲料同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差在试样中氟含量小于或等于50mg/kg时，不超过10%；在试样中氟含量大于50mg/kg时，不超过5%。,戮襄城盔写浇卉契燃秃意朗续痞瞅密生棚躇讶侗相服又镜侠培肩粤瞻芽样饲料中含氟量的测定饲料中含氟量的测定,注意事项,测定植物样品的总含氟量时可将样品灰化后使有机氟转为无机氟在进行测定。氟离子选择电极长时间使用后,会发生迟钝现象,可以使用金相纸或牙膏擦,以将其表面活化。每次氟电极使用之前应活化数小时，至电位为340mv以上，然后泡在含低浓度氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液中适应20min,再洗