水分和水分活度的测定ppt课件

第五章水分和水分活度的测定,1,一、水分的测定,（一）测定意义及方法1、意义（1）保持食品良好性状(感观)如新鲜面包水分32-42%16%固态样品可采用浓稠态样品，加入精制海砂或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥(热水浴)或用比重法，折光法测固形物。水分%=100%-固形物%,4,2、减压干燥法使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品)原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.测定方法:减压干燥果酱脱水蔬菜糖制品PmmHg10010050温度707070h262,5,3、红外线干燥法特点及适用范围快速(10-30min)精密度差,一定允许范围，偏差原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。,6,4、蒸馏法原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表特点及适用范围：高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。特别适用于香料、油类水分的测定,7,测定方法：试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)样品-烧瓶以50-75ml甲苯浸没样品从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量计算H2O%=V/W*100(Vml，Wg),8,5、卡尔.费休法(Karl.Fischer)11(1)原理根据下列反应能定量进行SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4，甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应总反应:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3终点滴定方法:1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法适用于深色样品，微量水分测定(2)适用范围是测定痕量水分的理想方法可测1ppmH2O适用范围广,固、液、气1ppm-100%H2O,9,(3)测定卡尔.费休试剂的制备及标定a配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24hb标定：向水分测定仪的反应器中加入50mlCH3OH,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或48A)用微量注射器注入10g水,滴入卡尔费休试剂,记录用量卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml),T=G1000/V(G-水重，V-卡尔.费休试剂ml)测定:称样0.3-0.5g(H2O20-40mg)(代替10gH2O标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH作萃取剂)计算H2O%=(TV100)/(w1000)（w-样重）说明:快速,准确,含维生素C等还原性组分的样品不适宜用此法.测得水分为总水分=自由水+结合水,10,二、水分活度的测定,1、测定意义及测定方法测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。2、AW测定仪法（1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。（2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20恒温箱中,恒温3h。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值（3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的温度校正,11,12,3、扩散法（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在250.5放置20.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。以Aw标准为横坐标mg样品量为纵坐标在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw,13,示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减重15mg，可求得其Aw=0.8780.9240.8780.807,14,4、溶剂萃取法（1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw（2）测定：卡尔费休试剂制备(代替吡啶)CH3OHCH3COONaKII2SO2甲液100ml8.5g5.5g3-10g乙液500ml42.25g27.8g37.65g甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vnml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0(3)计算:Aw=Vn/V0,