GBT 27804-2011 氟化钙VIP

106050G 12 语亘中华人民共和国国家标准 2780420 11201 11230发布氟 化 钙B标准按照112009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、多氟多化工股份有 限公司、浙江省化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李光明、张高旗、叶文豪、史婉君、朱海云。1范围氟化钙 27804验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、搪瓷、陶瓷等材料用的氟化钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。1912008包装储运图示标志519562006萤石磷含量的测定519582006萤石二氧化硅含量的测定519510一2006萤石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法6678化工产品采样总则66828170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定36961无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准溶液的制备36962无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备36963无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量 分子式：807(按2007年国际相对原子质量)4分类和命名氟化钙分为两类：要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。类：主要用于搪瓷、陶瓷等原料。5要求51外观：白色粉末。52氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求。27804项目 化钙，w99975 游离酸(以”010015020 二氧化硅(，”o3o4 铁(以。计)，wo005o008o015 氯化物(征一o20o50o80 磷酸盐(P：O。)，wo005o分，wo10o20 6试验方法61安全提示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。62一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和6682验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按36961、 36962、36963的规定制备。63外观的判别自然光下，在白塑料板上用目视法判别样品的外观。64氟化钙含量的测定641方法提要试料以盐酸一硼酸一硫酸混合液加热分解。在钙黄绿素一百里酚酞为指示剂，用42试剂和材料6421无水乙醇。6422盐酸一硼酸一硫酸混合液：取125100慢加入25热溶解硼酸，稍冷，移人预先盛有250却至室温，用水稀释至1000423氢氧化钾溶液：200gL。6424三乙醇胺溶液：1+2。6425钙标准溶液：称取约1确至000022电热恒温干燥箱干燥2作基准试剂)，置于250上表面皿，缓慢加入227804+1)，待碳酸钙溶解后，加入100热至沸，赶尽二氧化碳，冷却至室温。将溶液移入500水稀释至刻度，混匀。6426乙二胺四乙酸二钠(准滴定溶液：c(0015。制备乙二胺四乙酸二钠(准滴定溶液按以下步骤进行：a)配制称取58400200氢氧 化钾溶液调节至5，加热使试剂溶解，冷却至室温。将溶液移人1000水稀释至刻度，摇匀。b)标定移取2500于250 水稀释至10050 适量混合指示剂，用黑色背景的衬垫上观察)为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同，并与试样溶液同样处理。c)计算p)，单位为g式(1)计算： 。一翌丕丝!丕!：!(】)了了茹啄丽“v。滴定试液消耗位为毫升(滴定空白试验溶液消耗位为毫升(m称取碳酸钙质量的数值，单位为克(g)；M。氟化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g7)；碳酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g9)。三次平行测定钙标准溶液所消耗的0则应重新标定。6427混合指示剂：称取020 c。H。N。O。)和012zO，z)和20于称量瓶中，于1052电热恒温干燥箱干燥1h，于干燥器中冷却，并保存于干燥器中备用。643分析步骤6431试验溶液的制备称取050确至00001 g，置于250几滴无水乙醇润湿，加50上表面皿，加热微沸30隔5下冷却，用水冲洗表面皿和烧 杯，并稀释至100续加热至微沸后，用快速滤纸过滤于250含几滴盐酸的温水洗涤烧杯5次，洗涤不溶物10次，试液冷却后用水稀释至刻度，混匀。6432测定用移液管取2500水稀释至100520适量混合指示剂，用定至溶液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点。同时做空白实验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液相同，并与试样溶液同样处理。3278042011644结果计算氟化钙以氟化钙(质量分数"，计，按式(2)计算：”茅，。式中：P位为克每毫升(gV试验溶液体积的数值，单位为毫升(y，分取试验溶液体积的数值，单位为毫升(K滴定分取试验溶液消耗位为毫升(砜滴定分取空白试验溶液消耗位为毫升(m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03。65游离酸含量的测定651方法提要在样品水溶液中加入氯化钾，使可能存在的氟硅酸钠生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾基本上不水解，故可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸含量。652试剂和材料6521氯化钾饱和溶液。6522氢氧化钠标准滴定溶液：c(O1。6523酚酞指示液：10gL。6524无二氧化碳蒸馏水。653仪器微量滴定管：分度值00254分析步骤准确称10确至0000 2g。置于2505010却至0，加23滴酚酞指示液，如不呈红色，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现微红色，并保持15下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。655结果计算游离酸含量以氢氟酸(质量分数”：计，按式(3)计算c(M1000100c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；V试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m试料质量的数值，单位为克(g)；M氟化氢(尔质量的数值，单位为克每摩尔(gM=2001)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0001。27804201166二氧化硅含量的测定按照519582006中第3章规定进行测定并计算。67铁含量测定按照5195102006中第7章规定进行测定并计算。68氯化物含量的测定681方法提要用水溶解试料，加入酚酞指示液，调节试验溶液的，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。682试剂和材料6821氢氧化钠溶液：4gL。6822硫酸溶液：1+99。6823硝酸银标准滴定溶液：c(o1。6824酚酞指示液：10gL。6825铬酸钾指示液50gL。683仪器、设备6831塑料烧杯。6832微量滴定管：分度值为002584分析步骤称取约4确至00002g，置于250入50加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时。加入2用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为砖红色为终点(近终点时需剧烈摇动)。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。685结果计算氯化物含量以氯(质量分数。计，按式(4)计算："。一(100000(4)位为毫升(砜空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(C硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；位为克(g)；M氯(摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g5)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0005。527804磷酸盐含量的测定按照519562006中第3章规定进行测定并计算。610水分含量的测定6101方法提要在105110温度下，烘干一定质量的试样，以减少的质量计算水分的含量。6102分析步骤称取约2确至00002g。置于质量恒定的称量瓶中，在105110电热恒温干燥箱烘至质量恒定，取出放在干燥器中，冷却30103结果计算水分含量以质量分数”。计，按式(5)计算：00M(5)m。烘干后试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；烘干前试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o002。7检验规则71本标准技术要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。72用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的氟化钙为一批。每批产品不超过20t。73按照6678规定的采样技术确定采样单元数。对包装后成品采样时，将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的34处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上注明：产品名称、批号、类别、等级、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封包装，放在阴凉干燥处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。74检验结果有不符合本标准要求时，应重新自两倍量的产品中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。75采用8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签81氟化钙产品外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和19雨”、“怕晒”标志。82每批出