HGT 4066-2008 六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液标

106050G 12备案号：23751237522008 H 行业标准 406640672008上 氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液20080423发布 2 0081 0G氟磷酸锂4067氟磷酸锂电解液(1)(13)60503751284066氟磷酸锂和六第1部分氟磷酸锂电解液：氟磷酸锂423发布20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言4066标准的发布机构不应承担识别这些专希40664067氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液分为两个部分：第1部分：六氟磷酸锂；第2部分：六氟磷酸锂电解液。本部分为40664067标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、天津金牛电源材料有限责任公司。本标准主要起草人：王彦、郭凤鑫、刘幽若、郭西凤、孙新华、张丽红。4066验方法，检验规则和标志、标签、包装、贮存、运输。本标准适用于锂离子电池用六氟磷酸锂。该产品用作锂离子电池电解液的电解质盐。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。191997)1250极限数值的表示方法和判定方法30492006用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法(982)3051979)6678化工产品采样总则6682987)19282002工业企业设计卫生标准36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量分子式：对分子质量：1519(按2005年国际相对原子质量)4要求41外观：白色结晶。42六氟磷酸锂应符合表1要求：4066项目指标六氟磷酸锂 999碳酸二甲酯(溶物O10水分 00020游离酸(以o0150硫酸盐(以00010 氯化物(以00005铁(0001o 钾(K) 00001钠( 00010 5试验方法51安全提示本试验中对样品操作须在相对湿度1的手套箱内进行。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性操作者必须在通风橱中小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时严禁使用明火加热。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和6682验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按36961、36962、 36963之规定制备。53外观的判别在手套箱内，用目视法判别样品的外观。54六氟磷酸锂含量的测定541方法提要六氟磷酸锂易溶于有机溶剂碳酸二甲酯(，六氟磷酸锂的主含量用100减去其在碳酸二甲酯(的不溶物、水分及游离酸的质量分数作为主含量。542结果计算六氟磷酸锂含量以六氟磷酸锂(的质量分数w。计，数值以表示，按公式(1)计算：一w(1)式中："碳酸二甲酯(溶物的质量分数，单位为百分数()；。水分的质量分数，单位为百分数()；w。游离酸的质量分数，单位为百分数()。55碳酸二甲酯溶物的测定551方法提要以碳酸二甲酯(解试样，使用玻璃砂坩埚过滤，于105110干燥至质量恒定。552试剂碳酸二甲酯(如水分大于002，于500酸二甲酯中加入干燥后的5上瓶塞，放置24h，吸取上层清液使用。553设备5531玻璃砂坩埚：滤板孔径55,(6)406632电烘箱：能控温在105110。554分析步骤称取约2确至00002g，置于250入50试样溶解，用已于105110下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，再用约20三次洗涤。将不溶物和坩埚置于105110下的电烘箱中干燥60干燥器冷却45量。再于电烘箱中干燥30却，称量，直至质量恒定。555结果计算，数值以表示，按公式(2)计算：w，一堕(2)卅式中：m，位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于004。56水分的测定561方法原理同192821章。562试剂同19282563仪器同19282564分析步骤2003第352章。2003第353章。在相对湿度1的手套箱中进行，称取约1确至00002g，然后按照192822003第35。4章进行测定。565结果计算同192822003第355章，计算水分的质量分数"3。57游离酸含量的测定571方法提要使用微量滴定管或自动滴定仪，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸。572试剂5721氢氧化钠标准滴定溶液：c(为001。5722酚酞指示液：10gL。573分析步骤称取约5准至001g，倒入盛有100的聚乙烯塑料烧杯中，溶解后加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅粉色为终点。同时作空白试验。574结果计算游离酸含量以氢氟酸(质量分数"；计，数值以表示，按公式(3)计算：c(000100m(3)式中：c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；v试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(砜空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(7)4066试料质量的数值，单位为克(g)；M氟化氢(摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g1)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0001。58硫酸盐(以量的测定581方法提要在盐酸介质中，钡离子与琉酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可采取目视比浊法判定。582试剂5821盐酸溶液：1+1。5822硫酸钾乙醇溶液：02gL。5823氯化钡溶液：250gL。5824硫酸盐标准溶液贮备液：10移液管移取1配制的硫酸盐标准溶液，置于100水稀释至刻度，摇匀。583分析步骤 5831标准比对溶液的制备：在一系列5000000000别加入05匀。分别移人025匀后放置1 释至25置5试样溶液比对。 58。3。2试样溶液的制备：在通风橱中，迅速称取约6确至001g，置于铂坩埚中。在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2却。用适量水溶解，过滤至5031“加入05”同时同样处理，与标准比对溶液进行目视比浊。 584结果计算硫酸盐含量以硫酸根(的质量分数值以表示，按公式(4)计算：w；一兰!兰!：100(4)与试样溶液浊度相近的标准比对溶液中含有硫酸根的质量的数值，单位为微克(m试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0。0001。59氯化物(以量的测定591方法提要同30512000第3章。592试剂5921乙醇溶液：3+1。5922溴酚蓝指示液：04gL。5923二苯偶氮碳酰肼指示液：02。5924氢氧化钠溶液：c(为1。5925硝酸溶液：c(为1。5926硝酸汞标准溶液：cO。)z约为o001，配制同3051。593仪器微量滴定管：最小分度值为0019：4分析步骤称取约20确至001 g，置于已盛有即使其溶解，加入d(8)4066后按照3051从“加26滴溴酚蓝指示液”开始，至62滴定完毕。同时做空白试验。含汞废液须按照305195结果计算氯化物含量以氯(质量分数"。计，数值以表示，接公式(5)计算：w。一c(V：000100(5)c硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升()；y。试验溶液所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(v。空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(M氯(摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g一3545)试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00001。510铁含量的测定5101方法提要同3049102试剂同3049103仪器设备同3049104分析步骤51041工作曲线的绘制按3049条操作，选用4制工作曲线。51042试验溶液的制备称取约5确至001g，置于铂坩埚中，在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2却，用适量水溶解，以下操作按照30492006第64条操作。5105结果计算铁含量以铁(质量分数W，计，数值以表示，按公式(6)计算：t。一!翌!二竺!圣!：100(6)m，从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00002。5，11钾(K含量的测定5111方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在7665112试剂51121盐酸：优级纯。51122钾标准溶液贮备液：)019)4066移液管移取1036962配制的钾标准溶液置于100 释至刻度，摇匀。5”23钾标准溶液：1)10 制：用移液管移取2)置于100释至刻度，摇匀。512。4氯化铯溶液：209L： 称取2谱纯)，置于100 适量的水使其溶解完全，用水稀释至100匀。贮存于塑料瓶中。 51125乙炔：高纯。51126水：符合6682”3仪器设备原子吸收分光光度计：配有钾空心阴极灯。5114分析步骤5”41试样溶液的制备称取约5确至001 g，置于铂坩埚中，在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2却。加入5样近干后冷却，加入2入100入25水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。同时进行空白试验。51142工作曲线的绘制于5个100表2分别移人对应体积的钾标准溶液后，再分别加入2 5释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液 的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以各标准参比溶液中钾的质量(横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表2容量瓶编号 12 345 100250450 55115结果计算钾含量以钾(K)的质量分数。计，数值以表示，按公式(7)计算100-(7)式中：m。从工作曲线上查得试样溶液中钾的质量的数值，单位为微克(m。从工作曲线上查得空白溶液中钾的质量的数值，单位为微克(m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于000005。512钠的测定 5121方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在5890122试剂51221盐酸：优级纯。6(10)4066222钠标准溶液贮备液：1a)01制：用移液管移取1036962配制的钠标准溶液置于100释至刻度，摇匀。51223钠标准溶液：1a)10制：用移液管移取101222)置于100释至刻度，摇匀。51224氯化铯溶液：20gL。称取2谱纯)，置于100适量的水使其溶解完全，用水稀释至100匀。贮存于塑料瓶中。51225乙炔：高纯。5。12。2。6水：符合66821992的二级水。5123仪器设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。5124分析步骤51241试样溶液的制备称取约1确至001g，置于铂坩埚中，在通风橱内用电炉加热至白烟消失，再加热2却。加入5样近干后冷却，加入2人100入25水稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。同时进行空白试验。51242工作曲线的绘制于5个100表3分别移取钠标准溶液，再分别加人25释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以各标准参比溶液中钠的质量(横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表3容量瓶编号12345020030040025结果计算钠含量以钠(质量分数W。计，数值以表示，按公式(8)计算L，"00(8)式中：砒从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值，单位为微克(从工作曲线上查得空白溶液中钠的质量的数值，单位为微克(m试料质量的数值，单位为克(g)0取乎行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于00002。6检验规则61本标准采用型式检验和出厂检验。611型式检验：要求中所有指标项目为型式检验项目，正常情况下每一个月至少进行一次型式检验。(11)4066须进行型式检验： a)更新关键设备和生产工艺。b)主要原料有变化。c)停产又恢复生产。d)与上次型式检验有较大的差异。e)合同规定。612出厂检验：六氟磷酸锂含量、碳酸二甲酯(溶物含量、水分和游离酸含量为常规检验项目，应逐批检验。62生产厂用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的六氟磷酸锂为一批。每批产品不超过5t。63采样单元数按照6678规定确定，生产厂可从生产线上密闭取样，每批产品取样量不少于100g。对包装后成品采样时，采用清洁、干燥的氟化瓶(250样，操作需在相对湿度小于1的手套箱中进行。取样后立即旋紧瓶盖。瓶上注明：产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶用铝箔纸密封包装，放在阴凉干燥处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。64六氟磷酸锂产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。65检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的