【国家标准】GB 5413.22-2010 婴幼儿食品和乳品中磷的测定(发布稿.仅供参考-标准分享网)

中华人民共和国国家标准010中华人民共和国卫生部发布 2010布 2010施食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 of in 010 I 前 言 本标准代替 幼儿配方食品和乳粉 磷的测定。 本标准与 要变化如下： 由硝酸 高氯酸三种强酸消化修改为硝酸 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 413 010 1 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中磷的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 试样经酸氧化，使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在波长 440 测定吸光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 6682 规定的三级水。 酸：优级纯。 氯酸：优级纯。 酸铵（ 4 钒酸铵( 氧化钠( 酸二氢钾标准品( ,6,4。 硫酸：优级纯。 钼酸铵试剂 A 液： 25 g 钼酸铵（ 4，溶于 400 中。 B 液： g 偏钒酸铵（ 于 300 水中，冷却后加 250 酸，将 A 液缓缓倾入 B 液中，不断搅匀，并用水稀释至 1 L，贮于棕色瓶中。 氧化钠溶液（ 6 ）：称取 240 g 氢氧化钠，溶于 1000 中。 氧化钠溶液（ 0.1 ）：称取 4g 氢氧化钠，溶于 1000 中 。 010 2 酸溶液（ 0.2 ）：吸取 12.5 酸，用水稀释至 1000 的标准贮备液（ 50g/称取在 105 1烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品（ g，溶于 400 中，加 8 酸（ 定容至 1 L。可长久贮存。 硝基酚指示剂（ 2 g/L）：称取 0.2 g 2,6,4于 100 中。 5 仪器和设备 平：感量为 0.1 热板。 光光度计 。 6 分析步骤 样处理 固体试样称取 0.5 g，液体试样称取 2.5 g（精确至 0.1 于 125 入几粒玻璃球，加 10 然后放在电热板（ 加热。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入 10 重新放于电热板上加热。若消化液变黑，需取下再加入 5 续消化，直到消化液变成无色或淡黄色，且冒出白烟，在消化液剩下 3 5 却，转入 50 容。同时做空白试验。 准曲线的制作 别吸取磷的标准贮备液（ 0 2.5 5 7.5 10 15 别放入 50 量瓶中。 入 钼酸铵试剂（ 用水定容至刻度。该系列标准溶液中磷的浓度分别为 0 g/g/5 g/g/10 g/15 g/ 25 30 下显色 15 1 波长 440 测定吸光值。以吸光值为纵坐标，以磷的浓度为横坐标，绘制标准曲线。 样测定 吸取试液（ 10 50 量瓶中，加少量水后，加 2 滴二硝基酚指示剂（ ，先用氢氧化钠溶液（ 至黄色，再用硝酸溶液（ 至无色，最后用氢氧化钠溶液（ 至微黄色。以下按 “加入 钼酸铵试剂”依法操作。以空白溶液调零。从标准曲线上查得试样溶液中磷的浓度。 7 分析结果的表述 试样中磷的含量按式（ 1）计算。 211001000= （ 1） 式中： X试样中磷的含量，单位为毫克每百克（ 00 g） ； c从标准曲线中查得试样溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（ g/； V试样消化后定容体积，单位为毫升（ ； 010 3 吸取样液体积，单位为毫升（ ； 比色液定容体积，单位为毫升（ ； m样品的质量，单位为克（ g） 。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示