【国家标准】YB 4004-1991 优质镁砂化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量

优 质 镁 砂 化 学 分 析 方 法 二 安 替 比 林 甲 烷 光 度 法 测 定 二 氧 化 钛 量 （ 1）中 华人民共和国冶金工业部 1991 05 04批 准 1992 01 01实 施1主 要内容与适用范围 本标 准规 定了 二安 替比 林甲 烷光 度法 测定 二氧 化钛 量的 方法 提要 、试 剂、 仪器 、试 样、分析 步骤 、工 作曲 线的 绘制 、分 析结 果的 计算 与允 许差 。 本标 准适 用于 优质 镁砂 中二 氧化 钛的 测定 。 测定 范围 ： 2引 用标准 约 规则3方 法提要 试样 用碳 酸钠 合 熔剂 熔融 ，稀 盐 酸浸 取，钛 离 子在 盐酸 介质 中与 二安 替比 林甲 烷形成 黄色 络合 物， 于分 光光 度计 波长 385其 吸光 度。 三价 铁离 子的 干扰 加入 抗坏血酸 消除 。4试 剂 (2+1)：取 2份无 水碳 酸钠 与 1份硼 酸研 细、 混匀 。1+5)。酸 溶液 (5 )，当 天配 制。比 林甲 烷溶 液 (5 )：用 盐酸 (1+23)配制 。钛 标准 溶液 ：称 取 1000 灼烧 1化 钛 (光谱 纯 )，置 于铂坩 埚 中 ，加 入 6钾 溶液 ：熔 融物 用 2001+9)加 热 溶 解 ，冷 至 室 温 ，移 入 1000中 ，用 硫酸 (5+95)稀释 至刻 度， 混匀 。此 溶液 100 钛 。5仪 器 可见 光紫 外分 光光 度计 。6试 通 过 180目筛 。 1050 25 灼烧 1h，置 于干 燥器 中， 冷至 室温 。7分 量 分析 时应 称取 2份试 样进 行测 定， 取其 平均 值。 称取 精 确至 验 随同 试样 做空 白试 验。置 于盛 有 2剂 (铂 坩埚 中， 混匀 ，再 覆盖 1剂 (上坩 埚盖 并稍 留缝 隙， 置 于 1050 1100 高温 炉中 熔融 10 15取 出 ， 旋 转 坩埚 ， 使 熔融物 均匀 附着 于坩 埚内 壁， 冷却 。洗 坩埚 外壁 ，置 于 盛有 煮沸 的 55 150，加 热 浸出 熔 融物至 溶液 清亮 ，用 水洗 出坩 埚及 盖， 冷至 室温 ，移 入 100中 。酸 溶液 ( 混 匀 ， 加 入 5比 林甲 烷溶 液 ( 用 水 稀 释至刻 度， 混匀 ，放 置 40 3， 于分 光光 度计 波长 385以随 同试 样的空白 为参 比测 量其 吸光 度。 8工 作曲线的绘制 移取 0， 钛 标准 溶液 ( 分 别置 于一 组 100中 ，加 入 50 以 下 按 (以试 剂空 白为 参比 )，绘 制 工作 曲 线 。9分 析结果的计算 按下 式计 算二 氧化 钛的 百分 含量 ：试样 有效 分析 值的 算术 平均 值为 最终 分析 结果 ，平 均值按 行 ，修 约至 小数第 二位 (含量 小于 修约 至小 数第 三位 )。10允 许差 分析 结果 的差 值应 不大 于下 表所 列允 许差 。附 加说明： 本标 准由 中