物理实验报告《固体比表面的测定――bet法》

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/6物理实验报告固体比表面的测定BET法一,实验目的1学会用BET法测定活性碳的比表面的方法2了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3掌握BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为1PC1/P0VMC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,VM是第一层盖满时的吸附量,C为常数因此式包含VM和C两个常数,也称BET二常数方程它将欲求量VM与可测量的参数C,P联系起来上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/VP0P对P/P0作图应得一条直线,而由直线得斜率C1/VMC和直线在纵轴上得截据1/VMC就可求得VM精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/6则待测样品得比表面积为SVMNAA/22400M其中NA为阿伏加德罗常数M为样品质量单位GM为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,M的值可以从在液态是的密堆积每1分子有12个紧邻分子计算得到计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的M现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的M的值是本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气皂膜流量计,保温杯四实验步骤一准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置此时气路处于关闭状态2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置此时处于关闭状态,打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为,同法打开氢气钢瓶注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/63,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ML/MIN,然后将1号拉杆推入5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ML/MIN,然后将2号拉杆推入6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120MA,启电脑,双击桌面上PIONEER图标启动软件观察基线二测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中液面距杯口约2CM,并严格注意安全,待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录打印结果若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积您正浏览的文章由超级范文网HTTP/整理，版权归原作者、原出处所有。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创4/62实验完成后,按顺序1关闭测量软件,2电脑,3将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80MA后,关闭电源开关,4关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门注意勿将各减压阀和稳压阀关闭5将插线板电源关闭操作注意事项1比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动2打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人3使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧4将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂5关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭五数据记录及处理样品序号重量MG表面积M2/G峰面积M2/G标准样品70200精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创5/61660630样品1701626622样品2701621763样品均值70样品表面积的平均值为/2/G相对误差为/六,误差分析1调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当2取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描3脱附时温度较低,出现拖尾通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全七,注意事项精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创6/61,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧2,注意开关阀门,旋纽的转动方向3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭4,测量时注意计算机操作在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段5,严格按照顺序关闭仪器6,BET公式只适用于比压