公共场所空气中氨检验方法

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/15公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1、原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。2、试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。吸收液CH2SO4/L量取浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。水杨酸溶液（50G/L）称取水杨酸C6H4OHCOOH和柠檬酸钠（NA3C6O72H2O），加水约50ML，再加55ML氢氧化钠溶液C（NAOH）2MOL/L，用水稀释至200ML。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。亚硝基铁氰化钠溶液（10G/L）称取亚硝基铁氰化钠NA2FE（CN）5NO2H2O，溶于100ML水中，贮于冰箱中可稳定一个月。次氯酸钠溶液（CACIO）/L）取1ML次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液C（NAOH）2MOL/L称释成/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/15氨标准溶液标准贮备液称取经105干燥1H的氯化铵（NH4CL），用少量水溶解，移入100ML容量瓶中，用吸收液（见）稀释至刻度，此液含氨。标准工作液临用时，将标准贮备液（见）用吸收液稀释成含M氨。3、仪器、设备大型气泡吸收管有10ML刻度线，见图1，出气口内径为1MM，与管底距离应为35MM。空气采样器流量范围02L/MIN，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5。具塞比色管10ML。分光光度计可测波长为，狭缝小于20NM。4、采样用一个内装10ML吸收液的大型气泡吸收管，以/MIN流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24H内分析。5、分析步骤标准曲线的绘制取10ML具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。表1氨标准系列管号精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/150123456标准工作液（），ML吸收液（），ML氨含量G00精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创4/150在各管中加入水杨酸溶液见，再加入亚硝基铁氰化钠溶液（）和次氯酸钠溶液（见），混匀，室温下放置1H。用精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创5/151CM比色皿，于波长处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（G）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。YBXA（1）式中Y标准溶液的吸光度；X氨含量，G；A回归方程式的截距；B回归方程式斜率，吸光度/G。标准曲线斜率B应为吸光度/G氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（BS）。样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ML。再按制备标准曲线的操作步骤（）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ML未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。6、结果计算将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积；图1大型气泡吸收管V0VTV0/（273T）精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创6/15P/P0（2）式中V0标准状态下的采样体积，L；VT采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T0标准状态下的绝对温度，273K；P0标准状态下的大气压力，；P采样时的大气压力，KPA；T采样时的空气温度，。空气中氨浓度按公式（3）计算C（NH3）（AA0）BS/V0（3）式中C空气中氨浓度，MG/M3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；BS计算因子，G/吸光度；V0标准状态下的采样体积，L。7、测定范围、精密度的准确度测定范围测定范围为10ML样品溶液中含10G氨。按本法规定的条件采样10MIN，样品可测浓度范围为2MG/M3。灵敏度10ML吸收液中含有1G的氨应有吸光度。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创7/15检测下限检测下限为G/10ML，若采样体积为5L时，最低检出浓度为/M3。干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的CA2、MG2、FE3、MN2、AL3等多种阳离子已被柠檬酸络合；2G以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30G。方法的精密度当样品中氨含量为，G/10ML，其变异系数分别为，平均相对偏差为。方法的准确度样品溶液加入，G/的氨时，其回收率为95109，平均回收率为。附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。附录B次氯酸钠溶液浓度的标定称取2G碘化钾（KI）于250ML碘量瓶中，加水50ML溶解，加次氯酸钠（NACLO）试剂，再加盐酸溶液50（V/V），精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创8/15摇匀，暗处放置3MIN。用硫代硫酸钠标准溶液C（1/2NAS2O3）/L。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ML新配制的淀粉指示剂（5G/L），继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度。C（NACLO）C（1/2NAS2O3）V/2（4）式中C（NACLO）次氯酸钠试剂的浓度，MOL/L；C（1/2NAS2O3）硫代硫酸钠标准溶液浓度，MOL/L；V硫代硫酸钠标准溶液用量，ML。二、纳氏试剂分光光度法1、原理空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。2、试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。吸收液CH2SO4/L量取浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。酒石酸钾钠溶液（500G/L）称取50G酒石酸钾钠（KNAC4H4O64H2O）溶于100ML水中，煮沸，使约减少20ML为止，冷却后，再用水稀释至100ML。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创9/15纳氏试剂称取17G二氯化汞（HGCL2）溶解300ML水中，另称取35G碘化钾（KI）溶解在100ML水中，然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ML氢氧化钠溶液（200G/L）及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置12天，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，（或用5玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。（纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小习，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理，处理方法见附录B）。氨标准溶液标准贮备液称取经105干燥1H的氯化铵（NH4CL），用少量水溶解，移入100ML容量瓶中，用吸收液（见）稀释至刻度。此溶液含G氨。标准工作液临用时，将标准贮备液（见）用吸收液稀释成含G氨。3、仪器设备大型气泡吸收管有10ML刻度线，见靛酚蓝分光光度法图1。空气采样器流蛳范围02L/MIN，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创10/15具塞比色管10ML。分光光度计可测波长为45NM，狭缝小于20NM。4、采样用一个内装10ML吸收液的大型气泡吸收管，以/MIN流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24H内分析。5、分析步骤标准曲线的绘制取10ML具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。表1氨标准系列管号0123456标准工作液（），ML精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创11/15吸收液（），ML氨含量G00精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创12/15在各管中加入酒石酸钾钠溶液，再加入纳氏试剂，混匀，室温下放置10MIN。用1CM比色皿，于波长425NM处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（G）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。YBXA（1）式中Y标准溶液的吸光度；X氨含量，G；A回归方程式的截距；B回归方程式斜率，吸光度/G。标准曲线斜率B应为吸光度/G氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（BS）。样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ML。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ML未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创13/156、结果计算将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积V0VTT0/（273T）P/P0（2）式中V0标准状态下的采样体积，L；VT采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T0标准状态下的绝对温度，273K；P0标准状态下的大气压力，；P采样时的大气压力，KPA；T采样时的空气温度，。空气中氨浓度按公式（3）计算C（NH3）（AA0）BS/V0（3）式中C空气中氨浓度，MG/M3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；BS计算因子，G/吸光度；V0标准状态下的采样体积，L。7、测定范围、精密度和准确度测定范围测定范围为10ML样品溶液中含220G氨。按本法规定的条件采样10MIN，样品可测浓度范围为4MG/M3。精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创14/15灵敏度10ML吸收液中含有2G的氨应有吸光度。检测下限检则下限为2G/10ML，若采样体积为5L时，最低检出浓度为/M3。干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的CA2、MG2、FE3、MN2、AL3等多种离子低于10G不干扰。H2S的允许量为5G，甲醛为2G，丙酮和芳香胺也有干扰，但样品中少见。方法的精密度当样品中氨含量为，G时，其变异系数分别为，平均相对偏差为。方法的准确度样品溶液加入，G的氨时，其回收率为,平均回收率为。附录A无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性