DZT 0064.54-1993 地下水质检验方法 离子选择电极法测定氟化物_第1页
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文档简介

标准适用于地下水中氟离子的测定,最低检测量因电极性能的差异而稍有不同,一般情况下为51,g。最佳测定范围为。00能与氟离子形成络合物的高价阳离子()干扰测定,可以用柠檬酸钠来掩蔽。调节测定溶液的法提要氟化斓单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,放入被测溶液中,组成一测量电池,其电位值(溶液中氟离子活度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度下,即可直接测得溶液中氟离子含量。3仪器14离子计或化铡单晶电极。饱和甘汞电极。电磁搅拌器。a,C,H,O,2H,0)147. 1. 7g,用去离子水溶解,并稀释到1 去离子水溶解后,移入1 容。溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液11释10倍,贮于聚乙烯塑料瓶中。溶液为10. 测定步骤5门样品分析取水样50入离子强度缓冲溶液(4. 1)5人搅拌子,将塑料杯放在电磁搅拌器(3。向塑料杯中插入已活化好的氟电极(3饱和甘汞电极(3开动搅拌器(搅拌止搅拌,待指针稳定后(以间隔后两次读数差不超过1读取电位值。 5. 1步骤进行。. 005,0. 025,0. 05,0. 10,0. 30,0. 50去离子水定容。个测定标准系列溶液的电位值。以电位值(纵坐标,氟离子含量为横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。分析结果的计算氟离子含量按下式计算:F()=p从标准曲线上查出的氟离子质量浓度,;D水样稀释倍数。0. 64及5. 13的水样,测定水样中加入。及5氟离子标准,回收率分别为91. 5%8%22个实验室分析统一分发的同一标准样品, 充件)为减小复杂样品的基体影响,可采用标准添加法测定氟。E,)后,在该样品中加人适量,的氟离子标准溶液,测出稳定电位值(E)。按式(算氟离子含量:*一10E,一1一甲F(中:样中氟离子的质量浓度,;入氟离子标准溶液的质量浓度,;入氟离子标准溶液的体积,,样品测得的电位值,样品加入标准溶液后测得的电位值,电极的斜率,1)加入氟离子标准溶液的浓度F)的10入体积(制在0. 15测得的电位差(E,考件)显影响检测下限和测定结果的准确性。故应定期检查所用电极的检测限及斜率。在去离子水中洗到,定的空白电位值。否则将影响测定结果。保持一定的液面高度。在样品中加人少量的氟离子(50加人氟量在计算结果中予以扣除。现电极表面失去光泽或响应迟缓,重现性差时,可用零号金相砂纸重新抛光后使用。并同时检查参比电极的性能。如仍

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