标准解读

《GB 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定》与《GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定》相比,主要存在以下几个方面的差异和更新:

  1. 标准性质的改变:从GB/T(国家推荐性标准)变更为GB(国家强制性标准),意味着该标准从推荐执行升级为必须遵守,体现了国家对食品中有机锡含量控制的重视程度提升。

  2. 适用范围调整:虽然两版标准均涉及食品中有机锡的测定方法,但2016版可能根据近年来食品种类的变化或检测技术的发展,对适用的食品范围进行了细化或扩展,确保更广泛的食品安全覆盖。

  3. 检测方法的更新:2016版标准很可能引入了新的检测技术和方法,比如气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的改进应用,以提高检测灵敏度、准确度和效率,同时可能对前处理步骤进行了优化,减少分析过程中的干扰,使结果更加可靠。

  4. 限量值设定:新标准有可能根据最新的科学研究成果和风险评估,对食品中允许的有机锡最大残留限量进行了重新设定,以更好地保护公众健康。

  5. 规范性引用文件更新:随着科学进步和技术发展,2016版标准会引用最新的国家标准、国际标准或其他技术规范,确保检测方法的先进性和国际一致性。

  6. 术语和定义的修订:为了更准确地描述和界定有机锡化合物的种类及检测相关概念,新标准可能对一些专业术语进行了修订或增补,提高了标准的严谨性和可操作性。

  7. 质量控制要求强化:2016版标准可能对实验室的质量控制提出了更严格的要求,包括空白试验、重复性试验、回收率试验等,以确保检测结果的准确性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2016-08-31 颁布
  • 2017-03-01 实施
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GB 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定_第1页
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GB 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定_第3页
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文档简介

016 前 言本标准代替008食品中有机锡含量的测定。本标准与008相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中有机锡的测定”;标准文本格式的更新。0161 食品安全国家标准食品中有机锡的测定1 范围本标准规定了食品中有机锡的气相色谱标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。2 原理分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取出来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(化,采用气相色谱定。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为6682规定的一级水。己烷(重蒸。氢呋喃(重蒸。酸乙酯(重蒸。己烷(重蒸。醇(水乙醚(代正戊烷(水硫酸钠(将无水硫酸钠置干燥箱中,于120干燥4h,冷却后,密闭保存。化钠(酸(优级纯。酸(优级纯。溴酸(二胺四乙酸二钠(属钠(条(庚三烯酚酮(98%。罗里硅土(0目100目),120烘烤12h。苯乙烯凝胶:00目200目),或同类产品。0162 庚三烯酚酮:量取正己烷100 氯化钠溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500 饱和氯化钠溶液:在100浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出。醇+1):取甲醇适量,制备甲醇+1)溶液,并根据每1入盐酸,制得含盐酸的甲醇+1)溶液。溴酸+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适量,按照1+20的比例制备成溶液。机锡标准品及其标准溶液:见附录A。除二甲基锡、三丁基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%。标:一甲基锡(三丙基锡(准品:纯度98%。机锡标准贮备液:准确称取有机锡的标准品适量,置于10入甲醇)溶解,转移到10稀释至刻度。于箱保存。标标准贮备溶液:准确称取内标适量,置于10入甲醇)溶解,转移到10稀释至刻度。于箱保存。机锡标准及内标中间溶液:量取有机锡标准或内标贮备液适量,用甲醇)稀释100倍,质量浓度见附录A。于箱保存。机锡标准及内标工作溶液:量取有机锡标准或内标中间液适量,置于10入甲醇)并稀释至刻度,浓度见附录A。于箱保存。4 相色谱仪(配脉冲火焰光度检测器(硫滤光片。谱柱:长30m,织匀浆器。荡器。声波清洗器。转蒸发仪。气浓缩器。口瓶、分液漏斗和加热回流装置。热磁力搅拌装置。璃层析柱。析天平:感量为1加热套。5 醚重蒸与除水:在35下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次。0163 在蒸馏的乙醚中,加入光洁金属钠片,至不再产生明显气泡后,放置1h2h,继续加入金属钠片,保存备用。代正戊烷的重蒸:量取溴代正戊烷100于蒸馏瓶中,在140下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次,馏分避光收集。屑的制备:取镁条,刮去表面氧化膜层,正己烷洗涤2次3次,挥干,保存备用。基溴化镁的合成:称取镁屑10g,置500入重蒸乙醚100入搅拌子。在搅拌下,滴加重蒸溴代正戊烷60应发生后,停止搅拌。当反应速度减缓后,继续滴加上述溴代正戊烷和乙醚的混合溶液,并搅拌。调节滴加速度,使反应瓶中的乙醚保持微沸状态。当反应缓慢时,开始加热,保持反应发生,继续加热回流至反应完全,得到戊基溴化镁溶液约200液呈灰黑色混浊状态。将合成的戊基溴化镁分装至棕色小瓶中,封口,干燥器内保存。样制备鱼去皮及刺,制成肉糜;贝类试样取可食组织制成匀浆;葡萄酒和酱油试样混合均匀。鱼贝类试样制成匀浆后,可采用冷冻干燥,制成冻干粉末,置下低温保存。类样品准确称取试样适量,氯化钠溶液5匀,加入内标工作溶液50L,加入氢溴酸+20)(5声5果为湿样,加入饱和氯化钠溶液1匀,加入内标工作溶液50L,加入氢溴酸+20)(5声5类样品准确称取试样适量,加入20%氯化钠溶液5匀,加入内标工作溶液50L,加入氢溴酸+20)(5声5萄酒等液体样品量取试样10入氯化钠2g,摇匀,加入内标工作溶液50L,加入氢溴酸+20)(5声5 庚三烯酚酮的正己烷25荡萃取40心10000r/静置分层,吸取有机相转移至茄形瓶中,在残渣中加入正己烷10震荡萃取10心10000r/静置分层,吸取有机相。合并至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至近干。胶柱的装填:取聚苯乙烯凝胶,用四氢呋喃+1)溶液浸泡过夜。法加入浸泡好的凝胶,凝胶自然沉降,稳定后柱长约为15化:在试样提取液的浓缩残渣中加入四氢呋喃+1)溶液10164 移至层析柱上,用1+1)溶液洗涤茄形瓶。待层析柱中试液溶液的液面降至接近凝胶时,将洗液转移至柱上。用四氢呋喃+1)溶液洗脱,弃去08集183集流出体积15 入环己烷10续旋转蒸发浓缩至约1移至10环己烷洗涤茄形瓶,合并在离心管中,并定容至2涡振荡混匀,超声反应15硫酸约3摇,终止衍生反应,旋涡振摇,静置使上层溶液澄清。罗里硅土(析柱装填:用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,从底部到顶部依次装入活化弗罗里硅土(水硫酸钠2g,用正己烷10化:柱中溶液的液面降至无水硫酸钠层时,用正己烷洗脱,收集洗脱液5氮气流下浓缩至约12正己烷+1)溶液10正己烷+1)溶液洗脱,收集10 浓缩在氮气流下,移进进样小瓶中,待器参考条件气相色谱参考条件:a) 色谱柱1):等效柱),柱长30m,) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品。b) 采用不分流方式,进样口温度280。c) 柱温程序:开始温度为50,保持110/5/10/保持5d) 载气为高纯氮气(纯度。e) 脉冲火焰光度检测器参考条件:模式:硫滤光片;温度:350;燃气和助燃气流速:空气121mL/气22mL/气211mL/电倍增管电压:550V;门槛时间:4延迟时间:5发电压:100准曲线制作准确称取不含有机锡的对应食物样品作为空白基质适量,加入5化钠溶液,分别加入有机锡混合标准溶液0L、10L、30L、50L、100L、200L、400试样提取与净化过程要求同步操作。吸取标准系列溶液1到色谱图(以保留时间定性。样溶液的测定吸取试样溶液1到色谱图(以保留时间定性。0165 化合物与内标的峰面积或峰高比,以标准系列溶液中目标有机锡的进样量(对应的目标有机锡与内标的峰面积或峰高比绘制线性曲线,根据线性曲线计算试样中有机锡含量。6 分析结果的表述试样中目标有机锡含量(以质量分数按式(1)计算:X=A(1)式中:X试样中目标有机锡含量(以单位为微克每千克(g/微克每升(g/L);A试样色谱峰与内标色谱峰的峰高比值对应的目标有机锡质量(以单位为纳克(f试样稀释因子;m试样称样量,单位为克(g)或毫升(计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8 其他本方法定量限(以:法的检测限及定量限与所使用

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