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文档简介
本标准的制定和实施,对于推广聚丙烯酞胺在饮用水和污水处理前言聚丙烯酞胺是分离和沉降水中悬浮性粒子的絮凝剂。本标准的制定和实施,对于推广聚丙烯酞胺在饮用水和污水处理中的应用有着重要的意义本标准在制定中,主要考虑了使用需要,参考了有关生产厂的质量数据并进行了大量的验证试验本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位中国市政工程西北设计研究院、甘肃白银公司选矿药剂厂、上海创新酞胺厂、山东省淄博石油化工厂本标准主要起草人裘本昌、刘淑华、杨大撰、唐明宝、乔昌明。中华人民共和国国家标准水处理剂聚丙烯酞胺飞范围本标准规定了水处理剂聚丙烯酞胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于非离子型和阴离子型的固体及胶体聚丙烯酞胺该产品主要用作饮用水、污水处理的絮凝剂引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志。卜一玲朋化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法气相色谱法术语试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法要求外观固体聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末胶体聚丙烯酞胺为无色或微黄色透明胶体。分子量根据用户要求提供,与标称值的相对偏差不大于水解度与标称值的绝对差值不大于或根据用户要求提供非离子型产品,水解度不大于。水处理剂聚丙烯酞胺还应符合表要求。表指标污水处理用饮用水用项目一等品合格品优等品妻含量固体写镇丙烯酸按单体含量干基,簇溶解时间红阴离子型国家质,技术监督局批准叫一实施表完指标项目污水处理用饮用水用一等品合格品优等品镇川溶解时间非离子型镇筛余物筛网,妻劝即筛余物筛网胶体聚烯酸胺的固含量应不小于标称值用户对产品粒度有特殊要求时,可另订协议试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按的规定制备分子量的测定门方法提要使用的硝酸钠溶液将试样配制成稀溶液。用乌氏粘度计测定其极限粘数,按经验公式计算试样的分子量试剂和溶液硝酸钠溶液仪器、设备乌氏粘度计如图毛细管内径。士士。时,硝酸钠溶液流过计时标线的时间在之间。恒温水浴可控制土。秒表,分度值。耐酸滤过漏斗分析步骤硝酸钠溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于土,的恒温水浴中,使球全部浸没在水面下。将经过耐酸滤过漏斗过滤的硝酸钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线之间为止,恒温。将管套一胶管,用夹子夹住。用洗耳球将硝酸钠溶液吸人到球一半。取下洗耳球开启管用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线的时间重复测定三次,误差不超过,取其平均值一试液的制备用已知质冤的干燥的烧杯称取约。固体试样或相当量的胶体试样,精确至。用浓度为的硝酸钠溶液溶解。全部转移到容景瓶中,用浓度为的硝酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。,测定按条硝酸钠溶液流出时间测定的手续,测定试液的流出时间。士。一上部贮球正、一计时标线悬浮水平球一计时球,容积低部贮球,外径外径一下部出口管,外径一上部出口管,外径连接管,一充装标线一架置管,内径土工作毛细管,内径士图乌氏粘度计分析结果的表述以表示的极限粘数如按式计算丫。一一。一一刀上式中,一增比粘度,叭一相对粘度,一。试液浓度,一一试液流过粘度计计时标线、的时间,硝酸钠溶液流过粘度计计时标线的时间,试料质量,二、条测得的固含量,写。分子量按式计算。二式中妇一一极限粘数,。一经验常数,依水解度的不同采用表中的数值。表水解度,只只义门允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的相对偏差不大于水解度的测定方法提要以甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。试剂和溶液盐酸标准滴定溶液。约。甲基橙溶液靛蓝二磺酸钠溶液,使用期天。分析步骤将盛有工一水的锥形瓶置于电磁搅拌器上,放人搅拌子,开动搅拌。称取约。粉状试样精确至。加人到锥形瓶中,使其完全溶解或称取相当量的胶状试样精确至。,加水溶解全部转移至雄形瓶中,加水至。加滴甲基橙指示液滴靛蓝二磺酸钠指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定。溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。分析结果的表述以百分数表示的水解度刀按式算一二一式中一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,一一滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,一试料质量,一一条得的固含量一与盐酸溶相当的以克表示的丙烯酞胺键节的质量。一一丙烯酸钠与丙烯酞胺毫摩尔质量之差值。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于固含量的测定方法提要使用真空干燥箱,减压下干燥试样,根据干燥前后的试样质量计算固含量。仪器、设备一般实验室仪器和真空干燥箱温度可控制在士称量瓶,分析步骤使用预先于下干燥恒重的称量瓶称取约试样,精确至置于真空干燥箱中。在,表压约一下干燥。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒重。分析结果的表述以质量百分数表示的固含量按式计算“,。,七式中。下燥后试料与称量瓶质量,称量瓶质量,一一试料质量,。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,固体产品不大于。胶体产品不大干丙烯酸胺单体含量的测定方法提要用规定体积和浓度的甲醇一水溶液浸取聚丙烯酞胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酞胺色谱峰面积试剂和材料门甲醇甲醇一水混合溶剂体积比氮气纯度载体型,粒度固定液聚乙二醉,分子量仪器、设备般实验室用仪器和气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器,敏感度小于或等于一。进样器一或微量注射器色谱柱长,内径的不锈钢柱,装填表面涂有与其质量比为聚乙二醇固定液的载体。使用前该色谱柱需在以的氮气流老化处理以记录仪满标量程试液的制备粉状聚丙烯酞胺试液在干燥的具塞磨口锥形瓶中称取试样,准确至。加,用移液管移取混合溶剂置于其中,盖好瓶塞。摇动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上,勿使瓶塞松动,于室温下振荡。静置后取上层清液作为试样溶液注除用康氏振荡器外也可以用电磁搅拌器,以能将试样搅动为宜。胶状聚丙烯酸胺试液在干燥的具塞磨口锥形瓶中称取试样,准确至。加人相当于试样含水体积倍的甲醇。盖好瓶塞,按条操作。分析步骤,调整仪器气化室温度。柱温。检测器温度气体流速氮气流速氢气流速空气流速柱前压约。记录仪走纸速度根据要求和色谱峰宽窄适当选择。校准,外标法按中的条进行丙烯酞胺标准样品的制备将工业品或化学纯的固体丙烯酞胺经二次重结晶处理,即得含量为的丙烯酸胺标准样品。丙烯酸胺标准溶液的配制称取。士。丙烯酞胺置于烧杯中,加人约混合溶剂溶解。全部转移到,容黛瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,得到含量为的丙烯酞胺标准溶液。用移液管分别吸取含量为的丙烯酸胺标准溶液置于容量瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,得到含量为。及的丙烯酞胺标准溶液。用移液管吸取含悬为丙烯酞胺标准溶液置于容量瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,得到含量为。的丙烯酞胺标准溶液用移液管吸取含量丙烯酞胺标准溶液,分别加到个容量瓶中,用混合溶剂稀释至刻度,得到含量分别为的丙烯酸胺标准溶液,工作曲线的绘制按条调节色谱仪使之稳定一段时间,待记录仪基线呈直线后,用微量注射器分别吸取含量为。的丙烯酞胺标准溶液各刃,注人气相色谱仪内,并适当调节衰减,使色谱峰在记录纸上处于适当位置。根据记录仪记录的不同丙烯酞胺标准溶液的色谱峰大小计算面积。在双对数坐标纸上,以各丙烯酞胺标准溶液的含量为横坐标,以相应的色谱峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。该工作曲线可绘制两条由丙烯酸胺含量等于和小于。的各点对相应各色谱峰面积作图得一直线由丙烯酸胺含量大于。的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。测定在条的条件下,吸取试液注入气相色谱仪内,得到相应的色谱峰。根据记录得到的试液中丙烯酸胺的色谱峰大小计算面积口由色谱峰面积,在工作曲线上查得对应的丙烯酞胺含觉。分析结果的表述以质量百分数表示的丙烯酸胺单体含量按式计算,二。二又下了式中一一由工作曲线查得的丙烯酞胺含散,一一试料质量,二一一条测得的试样的固含量,一试液中甲醇与水的体积之和,允许差取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果。单个测定值与算术平均值的相对偏差应不大于厂。溶解时间的测定方法提要随着试样的不断溶解,溶液的电导值不断增大。全部溶解后,电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时,电导值达到恒定所需时间,为试样的溶解时间。仪器、设备电导仪测量范围产,配有记录仪,量程恒温槽温度可控制电磁搅拌器具有加热和控温装置,配有长度为的搅拌子。分析步骤将盛有水和搅拌子的烧杯放人电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插人烧杯,与烧杯壁距离,与搅拌子距离约。开动电磁搅拌,调节液面旋涡深度约。打开加热装置,使恒温槽温度升至士,恒温调节记录纸线速度,选择电导仪量程称取。士。试样,由旋涡上部加人至烧杯中。当记录仪指示的电导值内无变化时,停止试验。分析结果的表述从加人试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。以表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于筛余物的测定方法提要将一定量的试样置于试验筛中,在振筛机上筛分一定时间,计算不同筛网的筛余物仪器、设备门试验筛符合的规定,规格配有筛网的筛盘、筛网的筛盘以及筛盖、底盘。振筛机偏心频率
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