水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件及试验方法-和试验（可编辑）

水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件及试验方法和试验ICS7110080G77中华人民共和国国家标准GB/TXXXXX201X水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法TECHNICALSPECIFICATIONANDTESTMETHODOFWATERTREATMENTCHEMICALSCATIONICPOLYACRYLAMIDESBSEN14102008,CHEMICALSUSEDFORTREATMENTOFWATERINTENDEDFORHUMANCONSUMPTIONCATIONICPOLYACRYLAMIDES,NEQ征求意见稿本稿完成日期2013/8/7201XXXXX发布201XXXXX实施GB/TXXXXX201X目次前言II1范围12规范性引用文件13结构式14要求141外观142相对分子量243阳离子度244水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺应符合表1要求。25试验方法251通则252相对分子量的测定253阳离子度的测定554固体含量的测定755丙烯酰胺单体含量的测定756溶解时间的测定1057水不溶物的测定1158筛余物的测定11259硫酸盐SO4含量的测定12510氯化物CL含量的测定比浊法136检验规则137标志、包装、运输、贮存13IGB/TXXXXX201X前言本标准按照GB/T112009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考BSEN14102008民用水处理化学品阳离子型聚丙烯酰胺编制,与BSEN14102008的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会SAC/TC63/SC5归口。本标准负责起草单位中海油天津化工研究设计院、重庆大学、北京恒聚化工集团有限责任公司、安徽天润化学工业股份有限公司、江门慧信净水材料有限公司、山东宝莫生物化工股份有限公司、爱森中国絮凝剂有限公司、常州科威天使环保科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院等暂定。本标准参加起草单位本标准主要起草人。IIGB/TXXXXX201X水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法警告本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。1范围本标准规定了水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。该产品主要用作工业用水、废水和污水处理及污泥脱水处理的絮凝剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6032002,ISO635311982,NEQGB/T4946气相色谱法术语GB/T60031试验筛技术要求和检验第1部分金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822008,ISO36961987,MODGB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3结构式CH3CHCHCHCH22NMCHCLNCH3COOCH22CONH2CH34要求41外观水处理剂阳离子型聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末。42相对分子量1GB/TXXXXX201X根据用户要求提供,与标称值的相对偏差不大于10。43阳离子度根据用户要求提供,与标称值的绝对差值不大于3。44氯化物含量355W根据用户要求提供的阳离子度,氯化物含量不大于WW为产品的阳离子度。CL1936745水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定应符合表1要求。表1项目指标试验方法相对分子量,万10052阳离子度,5095053固含量,88054丙烯酰胺单体含量干基,01055溶解时间1G/L,MIN6056水不溶物,03057筛余物140MM筛网,558筛余物180M筛网,85582SO4含量,G/G005595试验方法51通则本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规格。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。52相对分子量的测定521方法提要使用585G/L的氯化钠溶液将试样配制成稀溶液。用乌氏粘度计测定其极限粘数,按经验公式计算试样的分子量。522试剂和材料5221氯化钠溶液585G/L。5222氯化钠溶液1170G/L。523仪器、设备5231乌氏粘度计如图1毛细管内径055MM2。3001时,氯化钠溶液流过计时标线E、F的时间为100S130S之间。2GB/TXXXXX201X5232恒温水浴温度控制在3001。5233温度计050,分度值为01。5234秒表最小分度值为01S。5235培养皿D85MM。5236耐酸滤过漏斗G,40ML。2524分析步骤5241氯化钠溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于3001的恒温水浴中,使D球全部浸没在水面下。将经过G,耐酸滤过漏斗过滤的氯化钠溶液加人到乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止,恒温10MIN215MIN。将M管套一胶管,用夹子夹住。用洗耳球将氯化钠溶液吸入到D球一半。取下洗耳球开启M管。用秒表测量氯化钠溶液流过计时标线E、F的时间。重复测定三次,误差不超过02S,取其平均值T。05242试液的制备称取约003G试样,精确至02MG,置于100ML烧杯中。加入约45ML水,置于磁力搅拌器上,开启搅拌。待试样溶解后,过滤。全部转移到100ML容量瓶中。加入5000ML浓度为1170G/L的氯化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。5243测定按5241条氯化钠溶液流出时间测定的手续,测定试液的流出时间T。525结果计算5251试样溶液的相对粘度R按式1计算T1RT0式中T试样溶液的流经时间,单位为秒ST100MOL/L氯化钠溶液的流经时间,单位为秒S。05252试样溶液的特性黏度,以毫升每克ML/G表示,按式2计算LN12LN3RR12RLN12LN3RR22LN3C1LN1RR式中特性黏度,单位为毫升每克ML/GC试样溶液的浓度的数值,单位为克每毫升G/ML。3GB/TXXXXX201XA底部贮球,外径26MM悬浮水平球C计时球,容积30ML5D上部贮球E、F计时标线G、H充装标线L架置管,外径11MMM下部出口管,外径6MMN上部出口管,外径7MMP连接管,内径60MM5R工作毛细管,内径055MM2注各管长度及球形尺寸公差为10或10MM,以最小值而定。图1乌氏粘度计4GB/TXXXXX201X由求得的在表2上查得相应的C值,将C值除以试样浓度即得特性黏度。R表2与C的关系RCR0123456789130027210272902737027460275402762027700277902787027951310280302812028200282802836028450285302861028690297713202886028940290202910029180292602935024430295102959133029670297502983029920300003008030160302403032030401340304803056030650307303081030890309703105031130312113503729031370314503153031610316903188031850319303201136030290321703225032330324103249032570326503273032811370328903297033050331303321033290333703345033530336113803369033770338503393034010340903416034240343203450139034580345603464034720348003487034950350303511035191400352703535035420355003558035660357403582036890359714103605036130362103628036360364403652036600366703675142036830369103698037060371403722037290373703745037531430376003768037760378403791037990380703814038220383014403838038450385303861038680387603884038910389903907145039140392203930039730394503953039600396803875039831460399103998040060401404021040290403604044040520405914704067040740408204089040970410504112041200412704135148041420415004157041650417304180041880419504203042101490421804225042330424004248042550426304270042780428515004293043000430804315043220433004337043450435204360注本表按式2计算得出5253相对分子量M按式3或式4计算125M8023KM4式中特性黏度,单位为毫升每克ML/G3K经验常数47510,单位为毫升每克ML/G经验常数080。526允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于10。53阳离子度的测定531方法原理5GB/TXXXXX201X以甲苯胺蓝为指示剂,聚2丙烯酰胺2甲基丙磺酸钾PAMPSK为标准聚阴离子滴定待测阳离子试样,等当点后,微量过剩的聚阴离子即与甲苯胺蓝结合,溶液即由蓝色变为紫红,指示终点。532试剂和材料5321水符合GB/T6682中一级水规格。5322盐酸溶液135。5323标准聚阴离子PAMPSK。5324溴代十六烷基吡啶CPB。5325甲苯胺蓝TB指示液1G/L。533标准聚阴离子试剂PAMPSK的配制及标定5331配制准确称取标准聚阴离子PAMPSK0250G0350G于烧杯中,精确至01MG。加水500ML左右,搅拌溶解,移入1000ML容量瓶中,稀释至刻度。5332标定称取溴代十六烷基吡啶CPB002G004GM,精确至01MG,置于100ML烧杯中,用水加热溶解,转移至100ML容量瓶中,稀释至刻度。移取10MLCPB溶液于250ML锥形瓶中,加60ML水,加四滴至五滴甲苯胺蓝指示剂,用标准聚阴离子PAMPSK滴定,溶液由蓝色变为紫红即为终点。同时做空白试验。5333计算PAMPSK浓度C以摩尔每升表示,按式5计算10M1000C5PAMPSKMVV1000式中MCPB的质量的数值,单位为克GV滴定CPB时消耗PAMPSK的体积的数值,单位为毫升MLV为滴定空白时消耗PAMPSK的体积的数值,单位为毫升ML0M为CPB含结晶水的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔G/MOLM40246。534测定步骤称取试样约03G,精确至02MG。置于500ML容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度。移取10ML试液于250ML锥形瓶中,加水60ML,用盐酸溶液调节PH值为35,加四滴至五滴TB指示剂,边摇边用标准聚阴离子PAMPSK滴定,溶液色由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。535结果计算阳离子度以质量分数W计,数值以表示,按式6计算6GB/TXXXXX201XVVCM0W1006101000MW1500式中V滴定消耗的PAMPSK体积的数值,单位为毫升MLV空白消耗PAMPSK的体积的数值,单位为毫升ML0C标准聚阴离子PAMPSK的摩尔浓度的数值,单位为摩尔每升MOL/LM阳离子单体DAC的分子量M19367M试料质量的数值,单位为克GW54测得的固含量的质量分数。1536允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于10。54固体含量的测定541方法提要在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。542仪器、设备5421干燥箱温度可控制在1202。5422称量瓶60MM30MM。543分析步骤使用预先于1202下干燥恒量的称量瓶称取约1G试样,精确至02MG,置于干燥箱中。在1202下干燥2H。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒量。544结果计算固体含量以质量分数W计,数值以表示,按式7计算1MM10W10071M式中M干燥后试样与称量瓶质量的数值,单位为克G1M称量瓶质量的数值,单位为克G0M试样质量的数值,单位为克G。545允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于05。55丙烯酰胺单体含量的测定551液相色谱法5511方法提要7GB/TXXXXX201X试样中的丙烯酰胺单体由萃取剂萃取后,以磷酸二氢钠水溶液和甲醇为流动相,使用高效液相色谱仪用紫外检测器分析,通过峰面积和斜率测出试样中的丙烯酸胺单体的含量。5512试剂和材料55121实验室用水一级。55122氦气,高纯。55123丙烯酰胺。55124异丙醇。55125乙醇。55126甲醇。55127磷酸。55128二水合磷酸二氢钠。55129流动相称量6240G二水合磷酸二氢钠,准确至0001G,溶于约500ML水中。定量转移至2000ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用磷酸调节PH至30。将甲醇和磷酸二氢钠水溶液按体积比15/85的比例配成流动相。551210萃取剂量取540ML异丙醇、450ML、10ML乙醇置于1000ML容量瓶中,充分混匀,贮存在棕色玻璃瓶中。551211萃取剂量取740ML异丙醇、250ML、10ML乙醇置于1000ML容量瓶中,充分混匀,贮存在棕色玻璃瓶中。551212丙烯酰胺标准贮备溶液1000MG/L称取05G丙烯酰胺,精确至02MG,用约200ML溶剂萃取剂/萃取剂1/1溶解。转移至500ML容量瓶中,并用溶剂稀释至刻度。贮存于玻璃瓶中,盖紧瓶塞,放入冰箱。此溶液至少在四周内是稳定的。551213丙烯酰胺标准溶液100MG/L移取25ML丙烯酰胺标准贮备溶液,置于250ML容量瓶中,并用溶剂稀释至刻度。贮存于冰箱中,此溶液可放置一周。5513仪器55131高效液相色谱仪配有紫外检测器和数据处理系统。55132色谱柱。55133过滤器滤膜孔径约045M。55134微量进样器100L。55135定量环20L。55136超声波清洗器。5514分析步骤55141试样制备称取约2G试样,精确至02MG,置于25ML具塞玻璃瓶中,加1000ML萃取剂,加塞振荡45MIN。然后加1000ML萃取剂,加塞振荡45MIN。55142测定在下列条件下用HPLC分析提取溶液、空白溶液以及校准溶液流动相85的PH值为30的002MOL/L磷酸二氢钠溶液/15的甲醇溶液流速10ML/MIN8GB/TXXXXX201X柱温40波长最大吸收波长205NM。5515结果表示残余丙烯酰胺单体的质量分数W,数值以表示,按式9计算2V100010W10092MW201式中试验溶液A的峰面积10空白溶液的峰面积标准溶液的峰面积2丙烯酰胺标准溶液的浓度,单位为毫克每升MG/LM试料的质量的数值,单位为克GV溶剂的体积的数值,单位为ML,在此V20W54测得的固含量的质量分数。1552允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。553溴化法5531原理在试样溶液中加入过量的溴酸钾溴化钾溶液,在酸性介质中溴酸钾和溴化钾反应生成的溴与试样中丙烯酰胺的双健加成。反应完成后,加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴析出的碘。5532试剂和材料55321盐酸溶液11。55322碘化钾溶液200G/L。55323提取液用1L的量筒量取800ML丙酮。然后用250ML的量筒量取200ML水,倒入盛有丙酮的量筒。充分混匀,用超声波去除空气或在此混合物中通入氦气,然后贮存在琥珀色玻璃瓶中。55324溴酸钾溴化钾溶液C1/6KBRO01MOL/L。355325硫代硫酸钠标准滴定溶液CNA2S2O3约005MOL/L。55326淀粉指示液10G/L。5533仪器、设备康氏振荡器。5534分析步骤称取约15G试样,准确至02MG,置于250ML碘量瓶中,用移液管加入150ML提取液,用胶塞盖紧瓶口,在室温下放置20H后,在康氏振荡器上振荡4H。移取适量上层清液根据残留丙烯酰胺大致含量确定移取量,使式8中试样和空白试验所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积之差约为2ML4ML,于250ML9GB/TXXXXX201X碘量瓶中,加水使总体积为100ML。用移液管加入20ML溴酸钾溴化钾溶液、10ML盐酸溶液,立即盖紧塞子,水封,摇匀。置于暗处30MIN后迅速加入10ML碘化钾溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至浅黄色时,加入1ML2ML淀粉指示液,继续滴定至蓝紫色消失时即为终点。同时做空白试验。5535结果计算残余丙烯酰胺单体的质量分数W,数值以表示,按式8计算2M1VVC012W10082V11000MW1V2式中V0空白试验所用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升MLV滴定所用的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升MLC硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升MOL/L1M丙烯酰胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔G/MOLM710711M试样的质量的数值,单位为克GW54测得的固含量的质量分数。1V移取提取液的体积的数值,单位为毫升ML1V加入的提取液总体积的数值,单位为毫升ML25536允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002。56溶解时间的测定561方法提要随着试样的不断溶解,溶液的电导值不断增大。全部溶解后,电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时,电导值达到恒定所需时间,为试样的溶解时间。562仪器、设备55621电导仪测量范围010/CM,配有记录仪,量程4MV。5622恒温槽温度可控制301。5623电磁搅拌器具有加热和控温装置,配有长度为3CM的搅拌子。563分析步骤将盛有100ML水和搅拌子的200ML烧杯放人电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插人烧杯,与烧杯壁距离5MM10MM,与搅拌子距离约5MM。开动电磁搅拌,调节液面旋涡深度约20MM。打开加热装置,使恒温槽温度升至301,恒温10MIN15MIN,调节记录纸线速度,选择电导仪量程。称取0100002G试样,由旋涡上部加入至烧杯中。当记录仪指示的电导值3MIN内无变化时,停止试验。564分析结果的表述10GB/TXXXXX201X从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。以MIN表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。565允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于2MIN。57水不溶物的测定571方法提要采用真空过滤系统将一定量的聚丙烯酰胺试样溶解,然后过滤、洗涤、干燥、称量。572仪器、设备5721真空过滤系统。5722微孔滤膜直径为47MM50MM,孔径为022M045M。5723不锈钢筛网孔径25M。5724电磁搅拌器或立式搅拌器。573测定5731称取约2G试样,精确至02MG,将其加入到盛有500ML水的烧杯中。开动搅拌,使其完全溶解。5732安装好过滤系统,调整系统压力01MPA,用事先干燥恒量的不锈钢筛网过滤该溶液,过滤后,再用约500ML水冲洗筛网。将不锈钢筛网连同不溶物置于干燥箱中。在1202下干燥2H。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒量。574结果计算不溶物以质量分数W计,数值以表示,按式10计算3MM21W100103M式中M不锈钢筛网及不溶