国家标准-》橡胶工业用重质碳酸钙

ICS7106050G12备案号23755237582008HG中华人民共和国化工行业标准HGT32491324942008代替HGT32492001工业用重质碳酸钙20080423发布20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HGT32492008造纸工业用重质碳酸钙1HGT32492008涂料工业用重质碳酸钙17HGT32492008塑料工业用重质碳酸钙31HGT32492008橡胶工业用重质碳酸钙45ICS7106050G12备案号237582008HG中华人民Y等TEL国化工行业标准HGT324942008代替HGT32492001橡胶工业用重质碳酸钙HEAVYCALCIUMCARBONATEFORRUBBERINDUSTRIALUSE20080423发布20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT324942008刖舌请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替HGT32492001工业重质碳酸钙。本标准与HGT32492001的主要技术差异如下取消了原标准中的等级，根据产品用途分为四个分标准，并将橡胶工业用产品的要求列入本分标准；根据产品细度分为六种型号；根据橡胶工业的需求，取消了PH值、铁含量、锰含量、筛余物、铜五项指标；增设了细度、比表面积、铅、六价铬、汞、砷、镉七项指标要求2001年版42，本版42；分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项目的检验方法2001年版52，55，56，59和512，本版56，57，512，513，514，515和516。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会SACTC63SCI归口。本标准起草单位建德市钦堂精细钙业有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市新安质量技术服务中心、天津化工研究设计院。本标准主要起草人吴康孟、邵振宏、李齐洪、张小燕、刘启平、王钱、王莹、刘幽若。本标准所代替标准的历次版本发布情况为HGT32492001。HGT324942008橡胶工业用重质碳酸钙1范围本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶工业中作填充剂。2规范性引用文件下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT1912000包装储运图示标志EQVISO7801997GBT1250极限数值的表示方法和判定方法GBT59501996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GBT600311997金属丝编织网试验筛EQVISO33101；1990GBT6678化工产品采样总则GBT66821992分析实验室用水规格和试验方法EQVISO36961987GBT8946塑料编织袋6BT8947复合塑料编织袋GBT1928T2003碳酸钙分析方法GBT195872004气体吸附BET法测定固态物质比表面积NEQIS92771995HGT36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式分子式CAC03相对分子质量10009按2005年国际相对原子质量4要求41外观白色或灰白色粉末。42橡胶工业用重质碳酸钙应符合表1要求。HGT324942008表1要求I型型型型V型型指标项目2000目I500目1000目800目600目400目碳酸钙以干基计U95095095095O95O95O自度度950945945940940930D90“M58LL1320细度D50PM1925354555通过率9797比表面积CM2G1750016000125001150010000括化度9590吸油值ML100GZ52220201818盐酸不溶物025O5105挥发物O5铅PBW00010六价铬CD一W00005。汞HGW00001砷ASW00002。镉CDW0OOO2注带“”的指标适用于制造高压锅或电气密封圈用的碳酸钙。5试验方法51安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者应立即治疗。使用易燃品时。严禁使用明火加热。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT66821992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT36961、HGT36962、HGT36963之规定制备。53外观的判别在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。54碳酸钙含量的测定按GBT192812003第34条规定的方法进行测定。55自度的测定551方法提要同GBT59501996第4章。552仪器、设备5521白度仪。5522工作白板符合GBT5950一1996第6章规定的标准工作白板。250HGT3249420085。53分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。554结果计算取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。56细度的测定561粒径的测定5611试剂聚丙烯酸钠溶液称取50G聚丙烯酸钠，溶于100ML水中，用11氨水溶液调节PH值为9095。5612仪器56121激光粒径分析仪量程O02,UM2000,UM。精度士1。检测角度0。135。56122超声波分散仪。562分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100ML水表面改性的试样先加入少量乙醇润湿，加入10ML15ML聚丙烯酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20MIN。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定建议折射率为15。57比表面积的测定按GBT195872004规定的方法进行测定。58活化度的测定按GBT192812003第320条规定的方法进行测定。59吸油量的测定591试剂同GBT192812003第3211条。592仪器同GBT192812003第3212条。593分析步骤称取约5G试样，精确至001G，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯DOP恒温的滴瓶滴加DOP，在滴加时，用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0，01G。整个测定要求在20RAIN内完成。594结果计算吸油量以W，计，数值以每100G碳酸钙所吸收DOP的质量G表示，按公式1计算W一MLM21001M式中M。滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克G；M。滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克G；513HGT324942008M试料质量的数值，单位为克G。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1OGLOOG。510105挥发物的测定按GBT192812003第314条规定的方法进行测定。511盐酸不溶物含量的测定按GBT192812003第316条规定的方法进行测定。512铅含量的测定5121方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法2833NM波长下测定铅含量。5122试剂和溶液5122一盐酸。51222硝酸。51223铅标准溶液1ML溶液含铅PBO020G。配制用移液管移取2ML按HGT36962配制的铅标准溶液置于100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。51224水GBT66821992中规定的二级水。5123仪器、设备原子吸收分光光度计配有铅空心阴极灯。5，124分析步骤512。41试验溶液的制备称取四份2OOFLO01G试样，分别置于250ML烧杯中，加入10ML硝酸、15ML盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4ML盐酸、50ML水，加热煮沸5MIN，冷却。全部移入4个100ML容量瓶中，用移液管分别移人000ML、200ML、4，00ML、600ML铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。51242空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5125测定使用乙炔一空气火焰，在波长2833NM处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量RAG为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。5126结果计算铅含量以铅PB的质量分数GT3Z计，数值以表示，按公式2计算MLM2103”2一磊1002式中M。从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克MG；M。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克MG；M试料质量的数值，单位为克G。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00001。513六价铬的测定5131方法提要将溶液调制酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬含量。5132试剂和溶液51321乙醇95。D52HGT32494200851322氢氧化钠溶液；160GL。51323高锰酸钾溶液20GL。51324硫酸溶液05MOLL；量取28ML浓硫酸GB625，边搅拌边滴加到约400ML水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至1000ML容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。51325硫酸溶液16；量取100ML浓硫酸，以上述方法加入到800ML水中，并加入1滴2高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。51326二苯卡巴肼溶液称取05G二苯卡巴肼，溶解于100ML丙酮GB686中。51327铬标准储备液1ML溶液含铬CR0100MG；称取02830G经100110烘至质量恒定的重铬酸钾GB642用水溶解，移入1000ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。51328铬标准溶液1ML溶液含铬CR0002MG移取100ML铬标准储备液置于50ML容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。5133仪器、设备分光光度计配有1CM比色皿，可在540DITI处测量吸光度。5134分析步骤称取约3G样品，精确到00001G，置于250ML锥形瓶中，加入15ML05MOLL硫酸溶液，在电炉上微沸，加入15ML氢氧化钠溶液，再加人2滴高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60ML70ML，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20RAIN在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色，然后沿壁加入3ML95的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100ML容量瓶中，并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸34次洗涤液并入容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液，备用。5135工作曲线的绘制移取铬标准溶液000ML、200ML、400ML、600ML、800ML，分别置于00ML容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4ML16硫酸溶液，再加入20ML二苯卡巴胼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30RAIN，以水作为参比，用1CM比色皿，在波长540NM处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铬的质量RAG为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5136测定在装有试样溶液的100ML容量瓶中，依次加入4ML16硫酸溶液和20ML二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30RAIN，按5135的要求从“以水作为参比”开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。5137结果计算铬含量以铬CR6的质量分数W。计，数值以表示，按公式3计算W，一旦塑二竺坐1003M式中；M，从工作曲线上查得的试验溶液中铬的含量的数值，单位为毫克RAG；MZ从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的含量的数值，单位为毫克RAG；M试料质量的数值，单位为克G。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00001。535HGT324942008514汞含量的测定5141方法提要试样经消化后，汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。5142试剂和溶液5。1421硝酸。51422氨水。51423高锰酸钾溶液50G，。51424三氯甲烷不应含有氧化物。51425硫酸溶液135。51426硫酸溶液119。51427盐酸羟胺溶液200GL；吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。51428溴麝香草酚蓝一乙醇指示液1GL。51429双硫腙一三氯甲烷溶液05GL；保存于冰箱中，必要时用下述方法纯化；称取05G研细的双硫腙，溶于50ML三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250ML分液漏斗中，用氨水199提取三次，每次100ML，将提取液用棉花过滤至500ML分液漏斗中，用盐酸11调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取23次，每次20ML，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的双琉腙用Z00ML、200ML100ML三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。514210双硫腙使用液吸取1OMI双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ML，混匀。用LCM比色皿，以三氯甲烷调节零点，于波长610NM处测吸光度A，用式4算出配制100ML双硫腙使用液70透光率所需双硫腙溶液的毫升数V。V一12二G生F4AA514211汞标准使用液1ML溶液含汞HG0020MG；移取20ML，按HGT36962配制的汞标准溶液，置于100MI，容量瓶中，加硫酸135稀释至刻度。此溶液使用期为一星期。514212汞标准使用液1ML溶液含汞HGO001MG；移取上述汞标准使用液25ML置于50ML容量瓶中，加硫酸135稀释至刻度。此溶液即用即配。5143仪器、设备可见分光光度计。5144分析步骤51441试验溶液的制备称取约2G试样，精确至0000LG，加入少量盐酸使其溶解，再加20ML水，在电炉上煮沸10MIN，除去二氧化碳等，冷却至室温。51442空白试验溶液的制备除不加试样外，加入试剂的量与制备试验溶液时完全相同，并与试验溶液同时进行同样的处理。51443工作曲线的绘制吸取000ML、050MI100ML、200ML300ML，汞标准溶液514212分别置于125ML分液漏斗中，加10ML硫酸119，再加水至40ML，混匀。再各加1ML盐酸羟胺溶液，放置20RAIN，并时时振摇。于分液漏斗中各加50ML双硫腙三氯甲烷溶液，剧烈振摇2MIN，静置分层后，经脱脂棉将三氯654HGT324942008甲烷层滤入1CM比色皿中，以三氯甲烷调节零点，在波长490NM处测吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以汞的质量MG为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。51444测定于试验溶液及空白试验溶液中各加高锰酸钾溶液50GL至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节PH，使橙红色变为橙黄色PH一12。定量转移至125ML分液谝斗中。以下按工作曲线绘制“于分液漏斗中加50ML。双硫腙一三氯甲烷溶液”操作。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出汞的质量。5145结果计算汞含量以汞HG的质量分数”。计，数值以表示，按公式5计算。一鳖竺迹二1005M式中M1从工作曲线上查得的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克MG；M。一从工作曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克MG；M一试料质量的数值，单位为克G。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于000005。515砷含量的测定5151方法提要同GBT5009，762003第8条。5、52试齐J同GBT6009762003第3条。5153仪器同GBT5009762003第10条。5154分析步骤称取100士001G研磨后的试样，置于锥形瓶或广口瓶中。加75MI。水，加5ML盐酸、1G碘化钾溶液、02ML。氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10MIN。然后加入25G无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25放置暗处1H。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是分别移取200ML1ML含砷0001RAG的砷标准溶液，置于锥形瓶中，加水至75ML，从加“5ML盐酸”开始，与试样同时同样处理。516镉含量的测定5161方法提要通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试样中镉元素的含量。5162试剂51621盐酸溶液11。51622硝酸溶液L1。51623镉标准溶液LML溶液含有镉CDO010MG。移取100ML按HGT3696，2配制的镉标准溶液，置于100MI。窬量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。51624水GBT66821992中规定的二级水。5163仪器、设备51631原子吸收分光光度计。557HGT32494200851632镉空心阴极灯。5164仪器工作条件51641波长2288NM。5164。2火焰空气一乙炔。5。16。5分析步骤51651工作曲线的绘制取5只100ML容量瓶，用移液管分别加入000ML、050ML、100ML、150ML、200ML镉标准溶液，加入10ML盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以镉的质量MG为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。51652测定称取约5G试样，精确至00001G，置于150ML烧杯中，用少量水润湿，加入硝酸溶液溶解，加热蒸发至无NO。为止，冷却。全部转移至100ML容量瓶中，加入10ML盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中镉的质量。5166结果计算镉含量以镉CD的质量分数毗计，数值以表示，按公式6计算；W。一塑丝旦坐二1006M式中M。从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克MG；M从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克MG；M试样质量的数值，单位为克G。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00001。6检验规则61本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。62生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的工业重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60T。63按GBT6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料