【doc】化学需氧量国家标准方法的改进

化学需氧量国家标准方法的改进中国环境监测第27卷第3期2011年6月分配与影响因素J农业环境科学,2007,2611171214STAO,XCJIAOETA1ACCUMULATIONANDDISTRIBUTIONOFPOLYCYELIEAROMATICHYDROCARBONSINRICEORYZASATIVAJENVIRONMENTALPOLLUTION,2006,1404064155毕鸿亮,张浩原,孙翠香等蔬菜中多环芳烃的GCMS分析J分析测试,2007,2645305326高彦征,朱利中,凌婉婷等土壤和植物样品的多环芳烃分析方法研究J农业环境科学,2005,245100310067王建华,姜海燕,王惠等气相色谱一质谱法测定蔬菜中的L6种多环芳烃J中国卫生检验,2006,L62L971998佟玲,周瑞泽,吴淑琪等加速溶剂提取凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱快速测定玉米中多环芳烃J分析化学,2009,3733573629刘向,张干,刘国卿等南岭北坡苔藓中多环芳烃的研究J中国环境科学,2005,2511011051OJOCHENFMAILERETA1PAHS,PCDD/FS,PCBSANDHCBINLEAVESFROMBRISBANEAUSTRALIAJCHEMOSPHERE,2001,4350751511王娟,杜鹃,李梦滢等紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱一质谱联用测定法J环境与健康,2009,26544845012王晓丽,彭平安,周国逸广州白云山风景区阔叶植物叶片中的多环芳烃J生态环境,2007,1661597一L60113崔艳红,巨天珍,曹军等加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物J农业环境科学,2003,22336436714MARIEJ6NSK6,MONIKATOMANIOVD,ETA1APPRAISALOF“CLASSIC“ANDNOVEL“EXTRACTIONPROCEDUREEFFICIENCICSFORTHEISOLATIONOFPOLYCYCLICAROMATICHYDROCARBONSANDTHEIRDERIVATIVESFROMBIOTICMATRICESJANALYTICACHIMICAACTA,52020049310315李静,吕永龙,焦文涛等天津滨海工业区土壤中多环芳烃的污染特征及来源分析J环境科学,2008,28102L1L一2L17化学需氧量国家标准方法的改进韦利杭,李震宇浙江省环境监测中心,浙江杭州310015对于水和废水中化学需氧量COD的测定,本文推荐采用无汞快速回流分析法该法是在原国家标准方法GB1191489的基础上进行改进,在设计上利用了原有设备进行测定,无需特殊的消解装置,并采用无汞盐分析技术,放弃使用剧毒的汞盐作氯化物的掩蔽剂,水样的消解回流时间只需10MIN方法的测定步骤吸取500ML混合均匀的水样于250ML回流锥形瓶中,加入50的硝酸银溶液025ML,混匀,再加入20的硫酸铬钾溶液025ML,混匀后放置约2MIN然后加入0250MOL/L的重铬酸钾标准溶液250ML和34粒防爆玻璃珠,并加入催化液AGSO一HSO一HPO,10G/L1718ML,立即连接回流装置,接通冷凝水轻摇锥形瓶,使溶液混合均匀,加热回流LOMIN后停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开,稍冷后用约15ML纯水冲洗冷凝管,取下锥形瓶,冷却至室温加入3滴试亚铁灵指示剂,用0025MOL/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点为了评定和验证该分析方法的可靠性,选取较难氧化的物质十二烷基苯磺酸钠和乙酸钠两种标准样品,分别用本方法和国标法进行氧化率验证试验,结果证明,测得的氧化率分别为808和959,与国标法测得的结果801和960非常接近另外选取由环境保护部标准样品研究所提供的标准样品,以及具有一定代表性的不同种类的工业废水和生活污水等进行测定COD的浓度范围为L0800MG/L,并与国标法进行了比对和等效性试验结果显示,本方法的检出限为LOMG/L,测定下限为33MG/L,相对标准偏差在0111之间,相对误差介于一11二43将测得的数据运用统计学的方法分别进行F检验和T检验,证明两种分析方法的测定结果无显着性差异选取亚太实验室认可合作组织APLAC提供的能力验证样品3个,进行C