纺织品甲醛含量测定方法的研究

纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤一、甲醛标液的标定；二、甲醛标准曲线的制作；三、样品的测定；四、结果计算。我们经过反复摸索、实践，对GB/T291211998纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）进行了深入研究和探讨，使得便于理解和操作，同时减少了系统误差，并提高了检测的精确度和准确度。一、甲醛HCHO标液的标定（附有标定、计算过程）1用基准物质无水NA2CO3标定H2SO4H2SO4用基准物质无水NA2CO3或硼砂（NA2B4O710H2O）来标定更为准确可靠易行，因为在精密分析中，一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度，而不用比较滴定法求出另一种酸（或碱）浓度，因为比较滴定和标定的误差，都可能反映到所求的浓度中，不如直接标定更为准确可靠；本法采用无水NA2CO3来标定H2SO4，用甲基橙作指示剂，因溶液中存在CO2，终点不明显。如接近等量点（滴至溶液刚变橙色），将溶液煮沸1分钟，这时溶液又变黄色，（如溶液退色，可再加指示剂）。冷却后，再滴入少量H2SO4至溶液变橙，终点明显。当用硼砂来标定时，可用甲基红作指示剂，终点颜色变化比用NA2CO3标定时明显，但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。12用H2SO4反标定甲醛当百里酚酞指示剂加入到过量的NA2SO3溶液中时显蓝色，加几滴H2SO4，溶液颜色不易退去，且用H2SO4滴定时，很难判断终点。本法采用电位滴定法，用PH计（配有磁力搅拌器）代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。H2SO4溶液浓度的标定序号NA2CO3称量瓶重407198405431403296倾出后,NA2CO3称量瓶重405431403286401082NA2CO3,MG017670214502204H2SO4终读数161219602020初读数000000000用量,VML161219602020H2SO4浓度，CMOL/L010340103301029H2SO4浓度平均值01032相对平均偏差,019计算公式CH2SO4M1000（E（NA2CO3）“10599）“3E（NA2CO3）VHCHO溶液浓度的标定序号加入NA2SO3的体积,ML505050吸取HCHO的体积,VML101010H2SO4终读数290029102910初读数000000000用量VML290029102910空白V0“240ML“H2SO4浓度,CMOL/L001032将上表中H2SO4浓度稀释10倍HCHO浓度G/ML164707201653264016532640HCHO浓度平均值16512000相对平均偏差,017HCHO标准溶液浓度S2G/ML825600将上面HCHO原液浓度稀释20倍备注1ML001MOL/LH2SO4相当于06MGHCHO,则1MLCMOL/LH2SO4相当于HCHO的MG数CH2SO406/001。50ML1MOL/LNA2SO3的PH990,当移入10MLHCHO时,PH1170,滴定至PH“950为最终点。“计算公式C（VV0）H2SO4CH2SO4061000001VHCHO二、标准曲线的制作附甲醛标液工作曲线图精确吸取上述甲醛标液（S2）000，020，050，100，150，200ML，分别置于50ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再分别吸取上述浓度溶液50ML于25ML比色管中，然后加入50ML乙酰丙酮溶液，摇匀，置40水浴中显色30MIN，以零管液为参比，于412NM处测吸光度，以吸取甲醛标液（S2）的体积为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2本法的优点仅用100，500的环标刻度移液管吸取甲醛标液（S2）、50ML容量瓶定容，相当于国标中吸取甲醛标液（S2）的体积、定容的体积同时缩小10倍，但浓度相当；减少了由于不同刻度单标移液管之间的系统误差。用吸取甲醛标液（S2）的体积ML数为横坐标，便于作图计算（计算方法见四、结果计算），提高了准确度和精确度。甲醛标液工作曲线图仪器名称722N可见分光光度计比色皿厚度10CM吸收波长412NMHCHO标液浓度C825600G/ML序号123456吸取标液V，ML000020050100150200吸光度，A000000140031005600910123三、样品的测定各吸取处理好的三个平行样品液50ML，加50ML乙酰丙酮溶液，摇匀，按标准曲线同样操作进行比色测定，测得吸光度A。2如果样品褪色，则用水作参比液，吸取样品液50ML，加50ML水，摇匀，进行比色测定，测得吸光度AD，则样品的吸光度为AAD。四、结果计算由样品的吸光值A从甲醛标准曲线上查得相当于样品的体积V（ML），再换算成样品的浓度C（G/ML）VC（S2）/50，则甲醛的含量F计算公式如下FCS2V10050MF从织物样品中萃取的甲醛含量，MG/KG；CS2甲醛标准溶液S2的浓度，G/ML，即MG/KG；V读自工作曲线上相当于样品萃取的液中甲醛的体积，ML（因为吸取标液的体积与浓度反映在工作曲线上，是一一对应的，样品也同理）；100萃取样品用水