苯酚含量测定方法

胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法时间200904021546349胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法钟崇泳广东省工程技术研究所，广东广州510440摘要文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结果表明，该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。关键词游离苯酚；检测目前国家标准1和化学工业部标准2均采用滴定法测定树脂中游离苯酚，检出限为100MG/KG左右，不能满足低含量游离苯酚测定要求。也有采用气相色谱法3液相色谱法4测定苯酚的方法，虽然检出限能满足分析要求，但均受到仪器昂贵。较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量，方法简单，检出浓度低，仪器廉价，易掌握，具有很高的实用性。1实验部分11原理胶粘剂及其树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏吸收，吸收液用分光光度计在波长460NM出测定，其浓度与吸光度值成正比测定苯酚的含量。12试剂121无酚水的制备1于每升水中加02G经200活化30MIN的活性炭粉末，充分振摇，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。2加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。122氨水NH3H2O氨水密度090G/ML。123缓冲溶液PH约107称取20G氯化铵NH4CL溶于100ML氨水122密封，置于冰箱中保存，可使用一个星期。1242M/V4氨基安替比林溶液。称取2G4氨基安替比林C11H13N3O溶于水中稀释100ML，置冰箱内保存，可使用一个星期。1258M/V铁氰化钾溶液称取8G铁氰化钾K3FECN6溶于水中稀释100ML，置冰箱内保存，可使用一个星期。126酚标准溶液浓度为100G/ML。127酚标准溶液10G/ML取适量酚标液126用水121稀释至100G/ML的酚2H内使用。13仪器250ML全玻璃蒸馏器，分光光度计。14测定1称取样品5G准确至001G放入250ML圆底烧瓶中，振荡溶解后再加100ML蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如图1所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，溜出速度以1ML/MIN为适宜。馏出物收集于250ML容量瓶接受器中，至馏出物加入溴水不出现混浊为正，稀释至瓶的刻度。2显色分取50ML溜出液入50ML比色管中，加入05ML缓冲溶液123，混匀加入10ML4氨基安替比林溶液124，混匀，再加入10ML铁氰化钾溶液125充分混匀后放置10MIN。141分光度测定于460NM波长，用2CM比色皿，测量溶液的吸光度。142校准1421校准系列的制备于一组8支50ML比色管中分别加入00、010、050、100、300、500、700、1000ML酚标液126，以下按2和141的步骤操作。1422校准曲线的绘制由除零管外的其他标准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量G的曲线，见图2。15结果样品中游离苯酚的含量按公式1计算X样品中游离苯酚的含量，单位为G/KG；M1曲线上查得苯酚的量，单位为G；M0曲线上查得空白样苯酚的量，单位为G；M样品的质量，单位为G。16重复性试验结果见表1。由表可知本方法的重现性较好。17回收率试验结果见表2。18精密度试验结果见表3。19方法检测限三倍空白吸光度对应的苯酚量为1G，本方法定容至50ML，称样量为5G，所以本方法检出限为10G/G。2结论由实验的结果可以得出，本方法精密度、回收率、重现性均能满足分析要求，方法简单易掌握，便于推广，具有较高的实用性。参考文献1中华人民共和国国家标准GB/材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定方法2中华人民共和国化学工业部标准HG/T262194气相色谱法测定游离酚醛树脂中残留苯酚含量3中华人民共和国化学工业部标准HG513421980酚醛树脂游离苯酚含量的测定方法4李锦高效液相色谱法测定苯