(十四)草酸亚铁的制备与组成测定A4

1、.实验二十三铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。【实验原理】制备反应：feso4 (nh 4 )2so4 6h 2oh 2c 2o 4fec 2o 4 nh 2o(nh 4) 2so4h 2so4h 2 o ;测定反应：5fe 2+ +5c 2o 423mno 4 24h5fe310co 23mn 212h 2o ；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将fe2+、c2o42-全部滴定出，然后用zn 粉还原 fe3+，用标准高锰酸钾溶液将 fe2+滴定出。【实验步骤】1、称取

2、feso4(nh 4)2so46h2o 6.0g-1溶液酸于 200ml 小烧杯中， 加入 30ml 水和 2ml 2 mol l 的 h2so4化，加热溶解。-12、向此溶液中加入40ml 1 mol l 的 h 2c2o4 溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。3、倾出上清液， 加入 40ml 水，并加热， 充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平， 抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。4、准确称量草酸亚铁0.120.14g ，于 250ml 锥形瓶中，加入-1so4溶液，使样品溶解，25ml 2 mol l 的 h2加热至 4050。5、用标准 kmno 4

3、溶液滴定， 溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s 不退色则达到滴定终点，记录读数v1。6、向此溶液中加入2g zn 粉和 5ml 2 mol-1的 h2so4 溶液，煮沸约10min 。用 kscn 溶液在点滴板上检l验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。;.7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，-1的 h2so4 溶液洗涤锥形瓶，将全部 fe2+用 10ml 1 mol l转移入锥形瓶中。用标准 kmno4溶液滴定至溶液出现微红色即为终点，读出消耗液体体积v 。2;.【数据记录与结果处理】1、产品外观：棕黄色粉末；产品质量：1.8g；产率：64%。

4、理论产量、产率的计算：(nh 4 ) 2 fe(so4 )26h 2o feso4 fec2o4 2h 2o3841806.0gm理论m理论6.01802.8g384wm产1.864%m理论2.82、滴定时数据记录：v1=18.90ml，v2=6.20ml， ckmno 4=0.02218mol l-1 ，nfe2+5ckmno 4 v250.022186.200.6876m mol;nc2 o 45ckmno 4v1ckmno 4v250.02218 18.900.022186.202220.704m mol;nh 2 omsnfe2+m fenc2 o 4 2m c2 o 420.1296100055.850.6876 88.02 0.704m h 2 o18.021.62m mol;nfe2+: nc 2 o4 2: nh 2 o0.6876 : 0.704 :1.620.976:1.00 : 2.31 1:1: 23、产物化学式：fec2o4 2h