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文档简介

1、片剂中抗坏血酸(Vc)含量的测定 (直接碘量法),一、主要试剂 二、实验步骤 三、结果表示 四、有关常数 五、注意事项,一、主要试剂,1. 0.05 molL-1 I2溶液:3.3 g I2 + 5 g KI研磨后,用H2O溶解 250 mL。 2. 0.1 molL-1 Na2S2O3溶液:7.5 g Na2S2O35H2O溶于水 300 mL。 3. K2Cr2O7标准溶液:减量法准确称取K2CrO7 0.450.55 g,溶于水后转入100 mL容量瓶中定容。,二、实验步骤,1. Na2S2O3溶液的标定:移取25.00 mL K2Cr2O7于锥形瓶中,加入5 mL (1+1) HCl、

2、5 mL 200g L-1 KI,盖上表面皿于暗处反应5分钟后,用水冲洗表面皿,加入6080 mL H2O稀释。立即用Na2S2O3滴定至黄绿色,加入2 mL淀粉溶液,继续用Na2S2O3滴定至亮绿色即为终点。(平行三份) 2. I2溶液的标定:移取25.00 mL Na2S2O3于锥形瓶中,加入50 mL H2O、2 mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平行三份) 3. 片剂中Vc含量的测定:减量法准确称取Vc 粉末0.20.3 g 于锥形瓶中,用100 mL H2O、10 mL HAc溶解后,加入2 mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平行两份),三、结果表示,用片剂中Vc的质量百分含量(Vc%)表示,保留四位有效数字。 计算公式:,四、有关常数,= 294.18 gmol-1,MVc = 176.12 gmol-1,五、注意事项,1. 终点变色都很敏锐,小心滴过量。 2. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时,用H2O冲洗表面皿且用H2O稀释后,

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