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文档简介

1、实验一 葡萄糖中砷盐检查,制药五班第五大组,一 实验目的,1.掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理.,二 仪器和试剂,仪器：检砷仪(250mL)、水浴锅、钠式比色管等 试剂：稀盐酸 、 氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等,样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中 KI,SnC12 +Zn 粒 AsH3 PbAc2棉花 HgBr2试纸 砷斑,砷盐检查,HCl,三 操作步骤,原理(古蔡氏法) 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量 优点：灵敏度高，1gAs即可

2、检出。,(1)试剂的作用： KI：还原As5+-As3+，五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成砷化氢速度较慢，故加KI还原As5+为三价砷。 SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2，生成的I-与锌离子形成稳定配位离子，有利于生成砷化氢反应，4I-+Zn2+-ZnI42-；生成Zn-Sn齐，去极化作用，使氢气均匀而连续地发生 。 SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰。,讨论：, PbAc2棉花：样品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量60mg（装管高度60-80mm），应松紧适度。 HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。,()最佳实验条件：试剂的浓度反应温度：25-40。C水浴反应45minZn粒：2g（ Zn粒大小，加减），200070m(1号筛）临用新配标准液（lgAs/ml）：取AS203 0.132g 1000m1，取出l0ml- 1000ml，即得。,课后思考题,1.在砷盐检查中加入酸性氯化亚锡有何作用?,2.古蔡法检查砷盐，能适用于所有的药物吗？为什么？

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