实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验剖析.ppt

1、实验十二、十三 硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验,一、实验目的,1了解复盐的一般特性 2学习复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备方法。 3熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 4学习产品纯度的检验方法。 5了解用目测比色发检验产品的质量等级,二、实验原理,硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后

2、复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO46H2O复盐。,硫酸亚铁铵的制备实验基本原理,硫酸亚铁铵（商品名：摩尔盐）： （1）在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。（2）将含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。,课题1 硫酸亚铁铵的制备,二、实验原理,1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度 较小的硫酸亚铁铵复盐晶体： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO4 6H2O,三、实验方法,（1）碎铁屑

3、的净化 称取2g铁屑，放入洁净的锥形瓶中，加入15mL10%Na2CO3 ，加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。 （2）FeSO4溶液的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol.L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，水浴加热控制温度勿超过90。在水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分和3mol.L-1H2SO4 ，防止结晶析出，然后趁热过滤，用少量热蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。,(3) 硫酸亚铁铵的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部

4、溶解，并用3mol.L-1 H2SO4溶液调节至pH为12，继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却，(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体，抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。 （4）称量计算产率。,（5）硫酸亚铁铵的制备和产品检验：,产品检验方法（组分分析；限量分析） 限量分析：即按照不同等级化学试剂所允许杂质的最高含量配成一系列标准溶液，然后将它们与待测溶液在相同条件下进行试验。分为：比色法和比浊法。 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实

5、验采用目测比色法。,. Fe()标准溶液的配制。,称取0.8634g NH4Fe(SO4)2.12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g.L-1 Fe3+。,.标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe()标准溶液于25mL比色管中，加1 mL6molLHCl和l mL25的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mgg-1)。 同样，分别取1.00 mLFe()和2.00 mLFe()标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，分别为0.10mgg-l、0.20mgg-1)。,. 产

6、品级别的确定。,称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入1mL 6molLHCl和l mL 25KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。,硫酸亚铁铵的制备实验操作要点,浸泡倾析法分离洗涤晾干 （煮沸） （烘干）,加热振荡补充水加H2SO4 趁热过滤 （水浴） （抽滤） 洗涤瓶、渣转移至蒸发皿 （热水）,加硫酸饱和溶液蒸发、浓缩冷却结晶抽滤 （出现晶膜） 酒

7、精洗涤晶体,用滤纸吸干称量计算,四、仪器与试剂,仪器：蒸发皿、天平、250ml锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。 试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、 (NH4)2SO4(s),五、基本操作,1. 液体试剂的取用； 2. 玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的使用； 3.固液分离方法：倾析法；过滤法；离心分离法 4.加热方法；（直接加热、间接加热） 5.滤纸分类和使用。 6.蒸发浓缩结晶； 7.天平的使用,趁热过滤,抽滤瓶,晶体烘干后称重,计算产率：,抽气,五、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项,1铁屑的选择。 （1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用

8、刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。 （2）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。 （3）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。 （4）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。,2硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。,3Fe稍过量时，产品质量较好

9、。,4反应基本结束后，为防止水解，加lmL H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。,5酸溶过程中有最好进行尾气处理，且及时振荡使铁屑回落进入酸液。 6注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。 7实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可稍多加铁屑，溶解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完。,8计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量11，溶解前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。,9蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高

10、、质量好。（注意观察角度）,10为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两次均采用抽滤（滤纸要压实）。但第一次需要滤液，应预先洗净抽滤瓶，且抽滤结束后应立即将滤液转移到蒸发皿，防止硫酸亚铁析出。,11得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体，用无水酒精洗涤23次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。,五、实验注意事项,1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意补充水分。 2、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤23次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4的量。 3、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶液。 4、制备过程中始终要保持溶液的强酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少