标准溶液配制与标定

1、附 录 I标准溶液的配制与标定一、 NaOH标准溶液C(NaOH)=1mol/L(1N)C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N)C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取 100gNaOH，溶于 100ml 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml 无二氧化碳水中，摇匀。C(NaOH),mol/LNaOH饱和溶液， ml1520.5260.152、标定测定方法：称取下述规定量的于105 110烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g ，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2 滴酚酞指示液 (10g/L)

2、，用配好的 NaOH溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾， g无二氧化碳水， ml16800.53800.10.6503、计算：NaOH 标准溶液浓度按下式计算mC(NaOH)=(V1 -V2) 0.2042式中： C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/lm 邻苯二甲酸氢钾之质量， gV1 氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，mlV2 空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=1.000mol/L 相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量二、盐酸标准溶液C(HCL)=0.5mol/L(0.

3、5N)C(HCL)=0.1mol/L(0.1N)1、配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml 水中，摇匀。C(HCL),mol/L盐酸 ,ml0.5450.192、标定测定方法：称取下述规定量的于270 300灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g ，溶于 50ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C(HCL),mol/L基准无水碳酸钠， g0.50.80.10.23、计算盐酸标准溶液浓度按下式计算：mC(HCL)=(V1-V2 ) 0.5299式中： C(HC

4、L)盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/Lm 无水碳酸钠之质量， gV1盐酸溶液之用量， mlV2空白试验盐酸溶液之用量，ml0.05299与1.00ml盐酸标准溶液C(HCL)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。三、硫酸标准溶液C(1/2H42SO)=1mol/L (1N)C(1/2H2SO4)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入1000ml 水中，冷却、摇匀。C(1/2H2 SO4),mol/L硫酸， ml1300.132、标定测定方法：称取下述规定量的于270 300灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g ，溶于 50ml

5、水中，加 10 滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色， 煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时作空白试验。C(1/2H2 SO4),mol/L基准无水碳酸钠， g11.60.10.23、计算硫酸标准溶液浓度按下式计算mC(1/2H2SO4)=(V1-V 2) 0.05299式中： C(1/2H2 SO4) 硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm无水碳酸钠之质量，gV1硫酸溶液之用量，mlV2空白试验硫酸溶液之用量，ml0.05299与1.00ml硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量四、硫代

6、硫酸钠标准溶液C(Na2 S2O3 )=0.1mol/L(0.1N)1、配制称取 26g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3 5H2O)( 或 16g 无水硫代硫酸钠 ) ，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min，冷却。放置两周后过滤备用。2、标定测定方法：称取 0.15g 于 120烘到恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g ，置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液 (20%)，摇匀，于暗处放置10min，加 150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml 淀粉指示液 (5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。3、计算硫

7、代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算mC(Na2S2O3)=(V1-V 2) 0.04903式中： C(NaS O) 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度， mol/L223m重铬酸钾之质量， gV1硫代硫酸钠溶液之用量， mlV2空白试验硫代硫酸钠溶液之用量， ml0.04903与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液 C(Na S O)=1.000mol/L相当的以克223表示的重铬酸钾的质量五、碘标准溶液C(1/2I2 )=0.1mol/L(0.1N)1、配制称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于 100ml 水中，稀释至 1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。2、标定测定方法：称取0.15g预先

8、在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g ，置于碘量瓶中，加 4ml 氢氧化钠溶液 C(NaOH)=1mol/L 溶解，加 50ml 水，加 2 滴酚酞指示液 (10g/L) ，用硫酸溶液 C(1/2H 2SO4)=1mol/L 中和，加 3g 碳酸氢钠及 3ml 淀粉指示液(5g/L) ，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色，同时作空白试验。3、计算：碘标准溶液浓度按下式计算：mC(1/2I2)=(V1 -V2) 0.04946式中： C(1/2I2 ) 碘标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm三氧化二砷质量，gV1碘溶液之用量，mlV2空白试验碘溶液之用量，ml0.049

9、46与1.00ml碘标准溶液C(1/2I2)=1.000mol/L相当的以克表示的三氧化二砷的质量六、高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L(0.1N)1、配制称取 3.3g 高锰酸钾，溶于1050ml 水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4 号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3 次。2、标定：测定方法：称取 0.2g 于 105110烘至恒重的基准草酸钠， 称准至 0.0001g ，溶于 100ml 硫酸溶液 (8+92) 中，用配好的高锰

10、酸钾溶液滴定，近终点时，加热至 65，继续滴定至溶液呈粉红色保持 30S，同时作空白试验。3、计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：mC(1/4KMnO4)=(V1-V2)0.06700式中： C(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm草酸钠之质量，gV1高锰酸钾溶液之用量，mlV2空白试验高锰酸钾之用量，ml0.06700与1.00ml高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=1.000mol/L相当的以克表示的草酸钠的质量七、乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.05mol/L (0.05M)1、配制称取 20g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml 水中，冷

11、却、摇匀。2、标定测定方法：称取 1g 于 800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0002g ，用少量水湿润，加盐酸溶液 (20%)至样品溶解， 移入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。取 30.00-35.00ml ，加 70ml 水，用氨水溶液 (10%)中和至 PH7-8，加 10ml 氨一氯化铵缓冲溶液 (PH=10)及 5 滴铬黑 T 指示液 (5g/L) ，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。同时作空白试验。3、计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算：mC(EDTA)=(V1-V2) 0.08138式中： C(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液之

12、物质的量浓度，mol/Lm氧化锌之质量， gV1乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mlV2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml0.08138与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶液 C(EDTA)=1.000mol/L 相当的以克表示的氧化锌的质量八、硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1mol/L(0.1N)1、配制称取 17.5g 硝酸银，溶于 1000ml 水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中，避光。2、标定测定方法：称取 0.2g 于 270干燥至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g ，溶于 50ml 水中，加5ml(0.5g/100ml)淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液，避光滴定

13、，近终点时，加入 3 滴荧光黄 (0.5g/100ml)指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。3、计算硝酸银标准溶液浓度按下式计算：mC(AgNO3)=V0.05844式中： C(AgNO3)硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm基准氯化钠之质量，gV硝酸银溶液之用量，ml0.05844与 1.00ml 硝酸银标准滴定溶液 C(AgNO3)=1mol/L 相当的基准氯化钠的质量， g九、高氯酸标准溶液C(HCLO4)=0.1mol/L(0.1N)1、配制量取 8.5ml 高氯酸，在搅拌下注入500ml 冰乙酸中，混匀，在室温下滴加20ml 乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至10

14、00ml，摇匀。2、标定测定方法：称取0.6g置于干燥的锥形瓶中，加入于 105 110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至50ml 冰乙酸，温热溶解。加2-3 滴结晶紫指示液 (5g/L)0.0001g ，用配制好的高氯酸溶液 C(HCLO4)=0.1mol/L 滴定至溶液由紫色变为蓝色 ( 微带紫色 ) 。3、计算高氯酸标准溶液浓度按下式计算mC(HCLO4)=V 0.2042式中： C(HCLO4)高氯酸标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm邻苯二甲酸氢钾之质量，gV高氯酸溶液之用量，ml0.2042与 1.00ml高氯酸标准溶液 C(HCLO4)=1.000mol/L 相当的以克表示的邻

15、苯二甲酸氢钾的质量注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。十、斐林氏溶液C=0.01g/10ml1、配制碱性酒石酸铜甲液：称取15g 硫酸铜 (CuSO45H2O)及 0.05g 次甲基兰，溶于水中并稀释至 1000ml。碱性酒石酸铜乙液：称取 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。葡萄糖标准溶液：精密称取1.000g 经过 98-100干燥至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入 5ml 盐酸，并以水稀释至1000ml，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。2、标定测定方法：吸取 5.0ml 碱性酒石酸甲液及 5.0ml 乙液，置于 150ml 锥形瓶中，加水 10ml，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加约 9ml 葡萄糖标准溶液，控制在 2min 内