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文档简介
1、.,1,工业中碳酸钠含量的测定,张洪峰,.,2,测定方法,酸碱滴定法 电位滴定法 双指示剂法,.,3,酸碱滴定法 1、检测原理:,Na2co3+2Nacl+Co2+H2o 指示剂颜色的转变(绿色暗红色),.,4,2、仪器和试剂,分析天平、称量瓶、锥形瓶、电炉、洗瓶、滴定管、 烧杯、容量瓶、玻璃棒、酸式滴定管、 移液管、盐酸、碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红。,.,5,3、测定步骤,在恒重下称量试样0.2克左右,置于250毫升的锥形瓶中,加水50毫升使其溶解,必要时可稍加热促进溶解,冷却后加入1-2滴溴甲酚绿-甲基红,用0.1molmlHcl标准溶液滴定,有绿色变为暗红色,再加热。如果褪色,再滴定,直至
2、终点。,.,6,4、0.1molmlHcl溶液的配置与标定,配置:用量杯取浓盐酸约9ml,倒入1000ml水中,充分摇匀。 标定:准确称取0.2g已于270300灼烧至质量恒重的基准无水Na2CO33份,分别倒入250ml锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入50ml水使之溶解。再加入10滴溴甲酚绿-甲基红 指示剂,用待标定的Hcl溶液滴定至溶液由绿色恰变为暗红色即为终点,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。,.,7,5、公式,M100 C= - 1/2MV,.,8,电位滴定法1、化学滴定法的方法:,试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后
3、以酚酞为指示剂,用盐酸标液滴定至终点。试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸标液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量 。,.,9,2、电位滴定法方法原理:,死停终点法,设定两个终点,连续滴定。酚酞的变色点时的pH值为8.210.0,故将滴定氢氧化钠时终点的pH值设为8.4。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点时的pH值为5.1,故将滴定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的pH值设为5.1。,.,10,3、试剂,氯化钡溶液100g/L 盐酸标准滴定溶液:c=1mol/L,配制和标定按GB/T601进行,.,11,4、仪器,玻璃电极 饱和甘汞电级 酸度计或
4、自动电位滴定仪 磁力搅拌机,.,12,双指示剂法1、测定原理:,.,13,采用双指示剂,第一步加入酚酞指示剂,逐滴加入标准盐酸溶液,待溶液至近乎无色(极浅的粉红色)时,达到第一个滴定终点,此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3,之后加入甲基橙指示剂,滴定至橙色时,达到第二个滴定终点,此时为将全部NaHCO3(原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3)滴定至H2CO3。,.,14,2、实验步骤,1、用量筒量取3.53.6mL 12.0molL-1的浓盐酸,注入小烧杯中,再用大量筒量取400mL去离子水。在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中,摇匀。,.,15,2、在三个锥形瓶中
5、分别用差减法称取0.110.14g标准Na2CO3固体,加入25mL去离子水,1滴甲基橙指示剂。用待测HCl溶液滴定,使溶液由黄色变为橙色,读出滴定管示数。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min,如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色,则需再次补滴HCl至橙色,同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数;如果仍然为橙色,则证明HCl已经过量。平行滴定三次。,.,16,3、在三个锥形瓶中分别用差减法称取0.110.14g自己制备的Na2CO3固体,加入50mL去离子水。先滴加2滴酚酞试液,然后逐滴滴入标准HCl溶液至被测液体变为无色(可有极浅的粉红色),记下读数V1。然后再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂,继续用同一只滴定管滴定,使溶液由黄色变为橙色,读出滴定管示数V2。然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸12min,
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