分析化学实验教案

1、分析化学实1. 教学目标：分析化学实验是化学系本、专科学生必修的基础课之一。分析化学实 验主要包括滴定分析、重量分析和光度分析等内容。增加了部分提高研究型 实验和综合性设计性实验，以提高学生综合运用知识的能力。本大纲依据高 等师范院校分析化学实验教学大纲 ，并结合本系的教学实际编写而成。2. 教学要求：通过本课程的学习和操作训练，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，掌握分析化学 教学大纲中所规定的化学实验的原理和方法 . 正确和较熟练地掌握分析化学实验的基本操作，初步具有处理物质的分 离、分析和实验数据的能力 . 培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为将来从事教学、科研等实际工

2、作打下坚实的基础 .3上课安排时间 :第三学期课时:753学时/ 周学分 :34. 重点与难点分析天平的使用，酸碱滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，络合滴定的基本原理和基本操作，氧化还原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法的基本原理和基本操作等。5. 训练设计方案通过对分析天平的使用、酸碱滴定基本原理、重量分析的原理、络合滴定的基本原理、氧化还原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化学分析方法的学习，掌握它们在化学分析中的具体应用；并通过对基本分析操作方法的训练，提高学生的实验能力，为他们毕业后从事生产实践、教学科研和进一步深造奠定坚实的基础实验一、滴定分析仪器与基本操作一、实

3、验目的1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求2 通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。二、主要试剂和仪器(1) 分析化学实验常用仪器一套。(2) K2C2O7(s),H 2SO(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚三、对分析化学实验课的要求和成绩评定分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的 作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正 确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实

4、际问题的能力，培养严谨 的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作 打下坚定的基础。1、具体要求：(1) 实验前预习并写岀预习报告包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。(2) 严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。(3) 善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。(4) 室内干净，台面整齐、卫生(5) 注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。(6) 实验报告包括题目、目的、原理(简单地用文字、化学反应式、计算式说明)、主要试剂和仪器、步骤(简 单流程)、数据及分析结果的处理(表格式)、问

5、题讨论。2、成绩评定包括(1)预习，占10%。( 2)实验态度、操作、实验报告(包括书写是否认真、结果的准确度、精密 度、有效数字等)。占 60% ( 3)期末考核。占30%四、分析化学实验基础知识1、玻璃器皿的洗刷要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠(1) 烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉(由碳酸钠、白土、细砂等混合而成)或合成洗涤剂刷洗一一自来水洗净一一蒸馏水润洗(本着“少量、多次”的原则 )3次(2) 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度一一用% %的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟(铬酸洗液收回)自来水洗净蒸馏水润洗3次(3) 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可

6、用热的HCI-乙醇浸泡一一自来水洗净一一去离子水洗净常用洗涤剂：(1 )铬酸洗液K2Cr26H2SO10gK2Cr2O+20ml水加热搅拌溶解冷却慢慢加入200ml浓硫酸-贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污 能力特别强。有效：暗红色 失效：绿色(2)合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO乙醇稀 HCI, NaOH/乙醇溶液(去有机物效果较好)。等2. 玻璃仪器的干燥(1) 空气晾干，叫又风干。(2) 烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器，使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105C左

7、右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘 干。 (4)吹干：用电吹风吹干。3 分析用水蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水4 化学试剂规格IUPAC 分五级：ABCDE我国：试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂BR咖啡色生化实验特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂五、滴定分析仪器与基本操作1、滴定管J酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNQ,K Mn OaCdO碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,NaSQ容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml(1

8、) 检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠(2) 洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水(3) 装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管23次(1015ml/次)装液(零刻度以上)（4）排气泡，调零并记录初始读数（5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作冲洗（6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置-夹纸片2、容量瓶配制一定体积标准溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml 等检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？配好溶液

9、-贴标签溶液长期保存-试剂瓶长期放置-夹纸片3、移液管、吸量管用于准确移取一定体积的溶液容量：25ml， 20ml， 10ml， 5ml,2ml ， 1ml 等贴标签洗涤：自来水洗涤液自来水蒸馏水润洗23次移液-放液（容器倾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒）4 容量仪器的校准滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20 C时的标称容量）。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中， 应进行校准。方法：（1）称量法用被校量器量入或量岀一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m （盛纯水的容器事先应凉干并称量），再根据纯水的密度，计

10、算岀被校量器的实际容量。要考虑以下三方面的影响 （1）空气浮力使质量改变（2）水的密度随温度而改变（3）玻璃容器本 身的容积随温度而改变。经校正，得岀20C容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（P161列表3 8），据此计算量器的校正值。如某只25ml移液管在25C时放岀的纯水的质量为，-1,则该移液管在20C时的实际容积为：该移液管的校正值为：注意：a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。1b.校正次数2次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的偏差不超过该量器允许的4（2）相对校准法只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。如配套使

11、用的移液管和容量瓶。方法：如用25ml移液管移取蒸馏水于 干净且凉干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作 后，观 察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重 新作一记号为标线。六、实验步骤1. 按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。检查并 维护好酸碱滴定管、容量瓶等。2. 洗涤已领取的仪器提示： 1。从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。2强调进实验室 , 要注意安全 , 讲究卫生 .七、思考题1 在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事 先干燥？滴定管和移液

12、管需要么？答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。实验二、滴定分析基本操作练习一、实验目的1、 掌握 NaOH、 HCI 标准溶液的配制、保存方法2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法二、实验原理1 . NaOH和HCI标准溶液的配制标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于NaOH体易吸收空气中的 CO和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法（间接法）来配制, 即先配成近似浓度的溶液 , 再用基准物质或已知准确浓度的-1 -1标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在1mol L之间，通常配制 L的溶液。思考：如何配制不含 CO2-的NaOH溶液?方法（1

13、）.用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH用不含CQ蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。（2）.制备饱和NaOH（ 50% ,Na2CQ基本不溶）待 NmCO下沉后，取上层清液用不含 CO的蒸馏水 稀释.（3）.于NaOH溶液中，加少量Ba（OH）2或BaCh,取上层清液用不含 CO的蒸馏水稀释.1MHCI和的相互滴定H+OH-=H2O滴定的突跃范围：pH=指示剂：甲基橙（pH=）或酚酞（pH=）红黄无红当指示剂一定时，用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。三. 主要试剂和

14、仪器1. 浓HCI;溶液：;3.固体NaOH;4.甲基橙溶液：;5 酚酞：乙醇溶液；试剂瓶2个（一个带玻璃塞，另一 个带橡胶塞）四 . 实验步骤1 01MHCI 和标准溶液的配制（1 ） 0.1计算：V 浓 hci=X 500/12 =用10ml的洁净量筒量取约浓 HCI（为什么？因为浓盐酸易挥发，实际浓度小于12mol - L-1,故应量取稍 多于计算量的 HCI.） 倒入盛有 400ml 水的试剂瓶中 ,加蒸馏水至 500ml, 盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度 （空一格，留待填写准确浓度 ）、配制日期、班级、姓名等项。（2）计算：mNaOH= XX 40=用台秤迅速称取

15、约（为什么?）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO的去离子水 溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。2. 酸碱溶液的相互滴定洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。（1）用润洗碱式滴定管 23次（每次用量510mL ）装液至“ 0”刻度线以上-排除管尖的气泡 调整液面至刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练碱管放岀（2）用润洗酸式滴定管23次装液-排气泡，调零并记录初始读数（4）碱管放岀（10ml/分钟）2d甲基橙250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算Vhc/V oh

16、平行作3份（颜色一致）,要求ErI %12d甲基橙HCI2d酚酞250ml锥形瓶-用滴定至微红色（30S内不褪色）-记录读数-平行作3份，要求最大VNaOHI I注意（1）体积读数要读至小数点后两位（2）滴定速度：不要成流水线（3）近终点时，半滴操作-洗瓶冲洗 五.数据记录与结果的处理，采用表格式（1）HCI滴定NaOH指示剂：甲基橙）滴定号码 记录项目123VNaoh/mlVHCI/mlVHci/V NaOH相对偏差/%平均相对偏差/%（2）NaOH滴定HCI（指示剂:酚酞）滴定号码 记录项目123VNaoMmlVHCi/mlVNaOH /mln次间VNaoh/ml最大绝对 差值六思考题Pl

17、59_16o1-4 题1 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2. HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3 在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用 滴定剂润洗？4. HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用 HCI 滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH 滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？答案:1.感量为的台秤.因为是粗配溶液2. 不能.因浓HCI易挥发，浓度不确定.NaOH易吸收空气中的 CQ和水分.3. （1）防止待移取的溶液浓度被稀释（2）不能.相当于多加了滴定剂，在滴定之

18、前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度.4. 因为用HCINaOH指示剂：甲基橙黄橙突跃范围PH=4.=摇动锥形瓶中的 NaOH时,CO2影响大（PH 5时）,用甲基橙可有效消除 CQ的影响.用酚 酞指示剂，会多消耗NaOH产生较大误差.用NaOH HCI,CO2影响小（滴定管液面与空气接触少 ）,指示剂：酚酞由无色 红色,易观察；而甲基橙，由红色 黄色，难观察.七实验指导：1. 强调HCI和NaOH溶液的配制方法间接法，计算，称量（台秤）或量取（量筒）,粗配,贴标签2. 加强滴定操作及终点确定的指导3. 强调实验报告的书写分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误

19、差分析实验三、分析天平称量练习一. 实验目的1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法2掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。3. 培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理1 半自动电光分析天平的构造原理及使用天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：（1）天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上， 三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝, 用来调整梁的平衡位置（也即调

20、节零点）吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空 气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自 由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很 快达到平衡。（3幵关旋钮（升降枢）和盘托升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转幵关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天 平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转幵关 旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受幵关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘， 防止称盘摆动，可保护刀口。（4）

21、机械加码装置通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码 的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与 天平配套的砝码盒中取用（用镊子夹取）。（5）光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以 通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每 一大格代表1mg每一小格代表。从投影屏上可直接读出以内的数值。(6) 天平箱能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天

22、平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚 可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：(1) 掀幵防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“ 000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。(2) 调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后， 其中央的黑线若与标尺中的“ 0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点

23、)。如不 在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再幵启天平，反复调节，直至零点。(3) 称量零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打幵右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打幵，观察标尺移动方向 (标尺迅速往哪边跑，哪边就重 )，以判断所 加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。称量过程中必须

24、注意以下事项：a. 称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又 可保护分析天平的刀口。b. 加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时（包 括环码），必须关闭天平。启动幵关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。c. 称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过 热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发 物体时，必须放在密闭容器内称量。d. 同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e. 天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f. 加减砝码必须用镊子夹取

25、，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放 在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐 格旋转，避免环码脱落。读数砝码+环码的质量+标尺读数（均以克计）=被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在 记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。（5）复原称量完毕，取岀被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000 ”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。2 电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1型

26、电子天平的使用方法 （1）水平调节水泡应位于水平仪中心。（2 ）接通电源，预热 30 分钟。（ 3）打开关 ON ，使显示器亮，并显示称量模式（4）称量按 TAR 键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质 量。（ 5）去皮称量按 TAR 键清零，将空容器放在盘中央，按TAR 键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。三、称量方法1直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。 方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住 （ 也可采用 戴专

27、用手套 ） ，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物 的质量。2 固定质量称量法 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加 入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到 10mg 时，完全打开天平， 极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇 指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必

28、 须十分仔细。3递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO 2 反应的物质。方法：（ 1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准 确质量（准确到，记下读数，设为 mig。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶 从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶 口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时

29、（可从体积上估计 ），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶 盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其 质量，设此时质量为 m2g。则倒入接受器中的质量为 （mi-m2）g。重复以上操作，可称取多份试样。四主要试剂和仪器1 NaCI； ;3. 表面皿;4.台秤;5.称量瓶（洗净、烘干） ;小烧杯 ;8 牛角匙五. 实验步骤1. 固定质量称量法称取两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称 出其质量，记录称量数据。（2）在右盘增加500mg的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到

30、左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围 三）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2. 递减称量法称取两份。（1） 在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据mo和mo/g（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约试样，在天平上准 确称出其质量，记录称量数据 mig。转移（约占试样总体积的1）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和3剩余试样的质量 m2g。用相同的方法，再称出的 NaCI于第二个已称量的小烧杯 中。六. 数据记录与结果的处理编号12m （称量瓶+试样）gm1gm2gm （称出试样）gmgmgnshgnhgm

31、 （烧杯+试样）gm （空烧杯）gm （烧杯中试样）g/mgmg/nsh g/mg/mg/m2 g|偏差| mg七.思考题1. 称量结果应记录至几位有效数字 ？为什么？2. 称量时，应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么？3. 本实验中要求称量偏差不大于，为什么？答案:1.小数点后4位.因称量误差三%2. 因为是等臂天平.放在天平盘的中央，才能保证等臂，使称量准确.3. 因为称量一次，允许产生士的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器 +试样 的质量，故允许产生士的偏差八.实验指导1. 强调加减物体或砝码，一定要先关闭天平.2. 强调保持天平洁净.实验四.食用白醋中醋酸含量

32、的测定一. 实验目的1. 掌握NaOH标准溶液的标定方法.2. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。二、实验原理1. HAW度的测定已知HAC的Ka= X 10-5,食用白醋中HAC勺CKa1Cf,故可在水溶液中，用NaOH 标准溶液直接准确滴定.滴定反应:HAC+NaOH二NaAG+H弱碱性（pHsp=,）当用 L-1的NaOH容液滴定时，突跃范围约为pH二。凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指 示终点。指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）终点:无色t微红色（30S内不褪色。为什么？）2. NaOH

33、标准溶液的标定用基准物质准确标定出 NaOH溶液的浓度基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大, 与NaOH反应的计量比为1： 1。在100125C下干燥12h后使用。滴定反应为：CNaOH営计量点时厂溶液呈COONa+ H OoopH，可选用酚酞作指示剂。（）邻苯二甲酸氢钾1000 mol.L1V NaOH式中m邻苯二甲酸氢钾一单位g， VNaOH 单位ml。草酸HC04 . 2f0: （1）在相对湿度为 5%95%时稳定。（能否放置在干 燥器中保存？）（2）用不含CO的水配制草酸溶液，且暗处保存。2+注意：光和Mn能加快空气氧化草酸

34、，草酸溶液本身也能自动分解。滴定反应为：HC2O4 + 2NaOH= NsfeC204 + 2H0化学计量点时，溶液呈弱碱性（pH-，可选用酚酞作指示剂。2（7Z）草酸 1000C NaOHmo1 丄VNaOH式中m草酸一单位g， VaOH单位 ml。 标准溶液的浓度要保留 4位有效数字。三、主要试剂和仪器1. L-1 NaOH溶液；2.酚酞指示剂乙醇溶液）；3.邻苯二甲酸氢钾（S），在100125C下干燥1h后，置于干燥器中备用）；4.食用白醋；5.台秤;6.量筒（10mL）;7.烧杯;8.试剂瓶（带橡胶塞）;9.酸式滴定管（50mL）;10.碱 式滴定管（50mL）;11锥形瓶（250mL

35、）。四、实验步骤1. L-1 NaOH溶液的标定用差减法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加2030mL水溶解（可稍加热以促进溶解）一一23d酚酞 NaOH溶液滴定一一微红色（30S内不褪）一一记录VNaOH，计算CNaOH和和标定结果的相对偏差。2. 食用白醋中醋酸含量的测定准确移取食用白醋一一250mL容量瓶中一一去离子定容， 摇匀一一用移液管移取溶液一一250ml锥形瓶一23d酚酞一一NaOH溶液滴定一一微红色(30S内不褪)记录VNaoH,平行做三份，计算每100mL食用白醋中的CHac (g/100ml )和测定结果的相对偏差。五.实验记录与

36、数据处理1. L-1NaOH溶液的标定项目123m(邻苯二甲酸氢钾d)g23项目(ml)ckimB) l-1)4相对偏差平均相对偏差相对偏差Chac (g/100ml)2.食用白醋中醋 酸含量的测定 六.思考题1. 与其他基准 物质比较，邻苯二 甲酸氢钾有什么 优点？2. 称取NaOH及 邻苯二甲酸氢钾平均相对偏差各用什么天平？为什么？3.已标定的 NaOH溶 液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？改用甲基橙,又如何？4. 标准溶液的浓度应保留几位有效数字？5. 测定食用白醋时，为什么用酚酞指示剂？能否用甲基橙或甲基红？6. 标定NaOH容液，邻

37、苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的？7. 酚酞指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么？答案:1.邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大, 与NaOH反应的计量比为1: 12. 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量，且称样量小.3.测定Chci，用酚酞指示剂，偏高(多消耗NaOH用甲基橙指示剂，无影响2NaOHNmCO酚酞指示剂：NaOH+HC匸NaCI+HONqCO+HC匸NaHC&NaCI2NaOH-1HCI 甲基橙指示剂：NaOH+HC匸NaCI+HONQCO+2HCI=CG+H

38、2O+2NaCI1NaOH-1HCI位5. 因为用 L-1 NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH二，酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内，故可用作指示剂而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落 在突跃范围之内，故不能用来指示终点6. 据终点误差 时，要求消耗L-1 NaOH的 VUh=2030mL,据此可求出邻苯二甲 酸氢钾的质量7. 溶液吸收了空气中的 CO后,酸度增加，pH值降低.七.实验指导1. 强调标准溶液NaOH的标定方法，基准物质的选择和使用条件2. 强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法.3. 移液管的使用实验五.硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 了解弱酸强化的基

39、本原理.2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法3. 熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理.4. 掌握定量转移操作的基本要点二、实验原理硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka =x 1O-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸（H+）和质子化的六次甲基四铵盐（Ka = x 1O-6），反应如下：4 NH4+ +6 HCHO = （CH2）6N4H + +3 H + +6 H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺盐，均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸

40、 NH4+被强化）。（CH2）6N4H + +3 H+ + 4NaOH = 4H2O + （CH2）6N4 + 4Na +化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。终点:无色T微红色（3OS内不褪色）注意：（1）若甲醛中含有游离酸 （甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差），应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色（pH 8）（2）若试样中含有游离酸 （应除去，否则产生正误差 ），应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色（pH 6）（能否用酚酞指示剂？）.三、主要试剂和仪器1、LNaOH溶液2、酚酞溶液 (乙醇溶液)3、甲基红指示剂4、甲醛溶液1:1四. 实验步骤：1

41、、甲醛溶液的处理取原装甲醛(40 %)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入23滴的酚酞指示剂，用L的NaOH溶液 中和至甲醛溶液呈微红色。2、试样中含氮量的测定准确称取23g的(NH 4)2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地转移至250ml溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25ml于锥形瓶中，加12滴甲基红指示剂，用L的NaOH溶液中和至黄色。然后加入10ml已中和的1:1甲醛溶液，再加入12滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪，即为终点(终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色)。记录滴定所消耗的NaOH标

42、准溶液的读数，平行做 3次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。五. 实验记录与数据处理项目123m (试样)(g)(NHO2SO溶液总体积(ml)滴定时移取V(NH4)2SO4(ml)1GaoHjmol L )VaOb(ml)相对偏差平均相对偏差硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)六.思考题1、NH4+ 为NH 3的共轭 酸，为什么不 能直接用NaOH溶液滴 定？2. NH4 NO3,NH4CI 或 NH 4HCO 3中 的含氮量能否 用甲醛法测定？3. 为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和 离酸用甲基红指示剂？(NH4)2SO4试样中的

43、游答案：1.由于NH4+的酸性太弱(Ka = X 10-10 )，CKa10-8,可被 HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为： Na2CO3，+ 2HCI = 2NaCI + H 2O+CO 2 f化学计量点时，溶液呈弱酸性（pH-，可选用甲基橙（红）作指示剂。 终点:黄色f橙色溶液的标定基准物质:无水N&CO或硼砂用无水 Na2CO3标定：2 HCl + Na2CO3=2 NaCl + CO2H2O指示剂：甲基橙终点:黄色f橙色CHCl匹竺 2000mol.LM Na2CO VHCl式中,mNa2CO3 碳酸钠的质量（g ），VHCl 盐酸溶液的体积（ml）。用硼砂标定：Na2B4O7+5H2

44、O+2HCl=4H 3BO3+2NaCl10Ka=x 1010化学计量点时，溶液呈弱酸性（pH-，可选用甲基红作指示剂m硼砂2000iChcimol.LM硼砂VHCl三、主要试剂和仪器1、LHCI溶液；2、无水Na2CO3基准物质,180 C干燥23h，置于干燥器中备用；3、甲基红指示剂 （60%乙醇溶液）；4、甲基橙指示剂；5.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，将的甲基红的乙醇溶液与 的溴甲酚绿以1:3体积混合;6.硼砂，置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 .四、实验步骤： 溶液的标定（1）用无水Na2CO3标定用差减法准确称取克无水碳酸钠三份（称样时,称量瓶要带盖），分别放在250ml

45、锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂12滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终 点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。（2）用硼砂标定用差减法准确称取克硼砂三份，分别放在250ml锥形瓶内，加水50毫升，微热溶解，冷却后,加2滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量 及实际消耗的盐酸体积，计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。2. 工业纯碱中总碱度的测定准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解（必要时，可稍加热以促进溶解 ，冷却后）,定量地转移至250ml溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，

46、摇匀。用移液管移取试液25ml于锥形瓶中，加20ml水，加12滴甲基橙指示剂，用 L的HCI标准溶液滴定至恰变为橙色 ，即为终点.记录滴定所消耗的 HCI溶液的 体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量，即为总碱度,测定各次的相对偏差应在士 %内。五、实验记录与数据处理溶液的标定次数232.工业纯碱中总碱度的测定次123六.思考题1. 无水Na2CO3保存不 当,吸收了 1%的水分，用 此基准物质标定盐酸 溶液的浓度时，对其结 果产生何种影响？2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和 硼砂，各有什么优缺点？ 答案:1.未吸水分时，吸收了 1%项目肅砂）g、W样）（g）试样

47、（m溶液总体积(ml)滴疋时移取V试液(ml)匕 HCI III51-)1相对偏差，L-）平均相对偏差相对偏差平均相对偏差的水分后,mNa2CO3 (1 91%) 2000Chci /mol 丄M Na2CoV hciEr Vhci VhVhciVhci=99%V结果偏高1%2. 硼砂:前处理麻烦，但称量容易，摩尔质量大，称样的相对误差小，且性质 稳定.无水NqCO:前处理简单，但易吸水和二氧化碳，需带盖称量.七.实验指导1. 强调甲醛中的游离酸和(NH4) 2SO试样中的游离酸的处理方法2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。3. 强调工业纯碱中含有杂质和水分，组成不太均匀，应多称一些

48、，使之具有代表 性.并应预先在270300C中处理成干基试样。实验七.EDTA的标定及水总硬度的测定(配位滴定法)一、实验目的：1.学习配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。3. 熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。二、实验原理：水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：1、以度表示，1 o = 10ppmCaO，相当10万份水中含1份 CaO。2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有 CaCO3多少毫克。McaO氧化钙的摩尔质量 (56.08 g/mol),M caCO3碳酸钙的摩尔

49、质量 (100.09 g/mol)。测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH = 10的氨性溶液中，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的 Ca2+、Mg 2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下： 滴定前：EBT +M e ( Ca2+、Mg2+) =M e EBT(蓝色)pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+ = CaY2-+2H +H2Y2-+Mg2+ = MgY 2-+2H计量点时：H2Y2-+Mg-EBT = MgY 2-+EBT+2H +（紫蓝色）（蓝色）滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，C

50、u2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用 KCN、NazS或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂和仪器1、LEDTA2、NH3-NH4CI缓冲溶液 3、铬黑T :%4、三乙醇胺 200g/l5、Na2S溶液 2% 6、HCl 溶液 1:17、CaCO3固体 A .R .四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.55g 份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿， 缓慢加1:1 HCl10ml,加热溶解定量地转入 250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中,加20mlNH 3-NH 4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂23滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由

51、紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。2、水样测定取水样，注入锥形瓶中，加1:1的HCl12滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入5 ml水总硬度（CV）；AMCaC。3 1000水样（ml）三乙醇胺溶液，5 mlNH 3-NH4Cl缓冲溶液，1mlNa2S,少量铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色 变为纯蓝色即为终点。再重复测定二次，以含 CaCO3的浓度（ppm）表示硬度五、实验报告CEDTA(mOl/L)III水样体积（ml）EDTA标液最后读数（ml）EDTA标液最初读数（ml）EDTA标液毫升数水总硬度（mg/l）平均值相对偏差六、思考题:1. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度?答：水中Ca2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度计算水的总硬度的公式为：1000 (mg-L-1)100()pH 10,而滴定 Ca2+分量时要控制 pH为1213?若pH13(eV) EDTA M CaO(CV)EDTA水 M CaOV水2. 为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T作指示剂，铬黑 T在pH为81