水质简分析主要试验步骤及计算

1、水质简分析主要试验步骤及计算 酸碱指示剂 变色范围 颜色 酸色 碱色 甲基橙 3.14.4 红 黄 甲基红 4.46.2 红 黄 酚酞8.010.0 无 红 （一）游离二氧化碳用酚酞作指生成重碳酸钠，原理：游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应， 。为示剂，滴定到等当点时的pH8.3 、步骤1锥形瓶中，将吸量管管尖靠在锥形用虹吸法取水样250mL25mL于1（） 瓶底，小心放入，立即用木塞塞住瓶口。滴，如溶液不变粉色，则证明有二氧化碳，用氢氧化钠4）加酚酞溶液（2（如溶液1溶液（滴0.05mL）滴定至溶液呈粉红色，半分钟内不褪色即为终点。2-，用盐酸标准标准溶液滴定到溶液红色刚刚消，有变粉色，则证

2、明无COCO32 失）。 2、计算0M44?V.1 =mg/L游离二氧化碳（）1000? V式中：M氢氧化钠标准溶液的浓度； V滴定消耗氢氧化钠溶液的体积； 1 V取水样体积（mL）。 44.0与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以毫克表示的二氧化碳质量。 （二）侵蚀性二氧化碳 原理：在水样中加入大理石粉末，使生成与侵蚀性二氧化碳含量相当的重碳酸根离子。根据重碳酸根含量，用差减法计算侵蚀性二氧化碳的含量。 、步骤1（1）吸取未加大理石粉末的水样25mL于150mL三角瓶中，加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定到黄色突变为橙色，消耗的盐酸标准溶液的体积为V（

3、mL）； 1（2）另取加大理石粉末的水样25mL于三角瓶中，按（1）的步骤进行测定，消耗的盐酸标准溶液的体积为V（mL）。 22、计算 c(V?V)?22.012 mg/L）=侵蚀性二氧化碳（1000? V式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； 2 V未加大理石粉末的水样所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； 1 V所取水样的体积，mL； 22.0与1.00mL盐酸标准溶液c(HCl)=1.000mol/L相当的以毫克表示的二氧化碳质量。 2?COHCO （三）、和OH33原理：分别用酚酞和甲基橙作指示剂，用酸标准溶液滴定水样，根据滴定消耗

4、的酸标准溶液的体积，分别计算碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。 2?COOH，原因如下： （）若溶液含游离二氧化碳，则不含和32NaOH+CO=NaCO+HO 2232CO+HO+NaCO=2NaHCO（弱酸的正盐和本酸反应生成相应的酸式盐） 32232?HCO含量即可。由此可见，溶液含游离二氧化碳，直接测 31、步骤 加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色，记录消耗盐酸标准溶液的毫升数（V）。 22、计算 c?V?61.02?2HCO?1000 （mg/L=） 3V ；mol/L盐酸标准溶液的浓度，c式中， V用甲基橙做指示剂是，滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL； 2 V

5、所取水样的体积，mL。 （）溶液中不含游离二氧化碳 1、步骤 （1）取水样25mL于锥形瓶中，加入酚酞溶液4滴，如出现红色，则用盐酸标准溶液滴定到溶液红色刚刚消失。记录消耗盐酸标准溶液的毫升数（V）； 1（2）在上述步骤测定后的溶液中，继续加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色，记录消耗盐酸标准溶液的毫升数（V）。 22、计算 2?COHCO。此时： 1）当VV时，表明有存在，无和（OH2133c?(V?V)?17.01?21 （mg/L）=OH1000? Vc?2V?30.012?2CO（mg/L） =1000? 3V2?COHCO存在。此时：和时，表明有而无 （2）当

6、V=VOH2133c?2V?30.01?21CO （=mg/L）1000? 3V2?COHCOOH。此时：3）当VV时，表明有 和存在，没有（2133c?2V?30.01?21CO mg/L）=（1000? 3Vc?(V?V)?61.02?12HCO（mg/L） =1000? 3V?OH存在。则： ）当V=0时，表明仅有（42c?V?17.01?1OH?1000 ）（mg/L= V式中：c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V用酚酞做指示剂时，滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL； 1 V ；mL用甲基橙做指示剂时，滴定消耗的盐酸标准溶液体积，2 V所取水样的体积，mL。 （四）氯化物 原理：银离子

7、与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸跟反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。 1、步骤 （1）吸取水样25mL（若是咸水则分取2mL，加23mL蒸馏水）于锥形瓶中，加入铬酸钾溶液5滴，在不断阵摇下，用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡橘黄色即为终点。 （2）吸取蒸馏水25mL代替水样，按（1）步骤进行空白测定。 2、计算 c?(V?V)?35.4521 =Cl）（mg/L1000? V式中：c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V测定水样所消耗硝酸银溶液的体积，mL； 1 V空白试验所消耗硝酸银溶液的体积，m

8、L； 2 V所取水样的体积，mL； 35.45与1.00mL硝酸银标准溶液c(AgNO)=1.000mol/L相当的3以毫克表示的氯离子质量。 1）、莫尔法测定水中氯离子时，为什么在中性或弱碱性溶液中进行？ 2）、以KCrO作指示剂时，指示剂浓度过高或过低对测定有何影响？ 423）、用硝酸银标准溶液滴定氯离子时，为什么必须剧烈摇动？ 答：1）：酸性环境下（此外，这里面还有硝酸根），AgCrO会溶解， 42+-，2Ag + HAgCrO + HCrO 442而碱性太强时，容易生成AgO沉淀 2+2AgOH=Ag2AgO+H+2OHO 222-本身的颜色（黄色）也会影响终点的观CrO2）：太高而且

9、会使终点提前，4察；若太小又会使终点滞后，影响滴定的准确度。由于溶液AgCl与AgCrO溶422-的浓度与沉淀形成的迟早很有关系，若 度积虽有差别，但不太大，因此CrO 4浓度太低终点移后使结果偏高，过高则重点提前使结果偏低。所以10% KCrO 42指示剂的量要严格控制，一般25ml水样加入10% KCrO溶液0.25ml为宜，普42通滴管约20滴为1ml，故取25ml水样宜加入10% KCrO 溶液5-6滴为宜。 42离子浓Cl离子，使溶液中的AgCl3）：先产生的沉淀容易吸附溶液中的Cl度降低，以致终点提前而产生误差。因此，滴定时必须剧烈摇动。 2+2+ CaMg、（五）EDTA滴定法测

10、定原理：在pH12的强碱性溶液中，钙离子与指示剂（酸性铬蓝K）反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四乙酸二钠与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。镁离子在pH12的强碱性溶液中，生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。取滴定钙后的试液加氨性缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定试样中的镁，根据乙二胺四乙酸二钠所消耗的体积，计算样品中镁的含量。 1、步骤 （1）吸取水样25mL于锥形瓶中（若咸水则吸取5mL，加20mL蒸馏水），投入一小片刚果红试纸，滴加1:1盐酸溶液至刚果红试纸由红变蓝（一般是一滴）。将溶液加热煮沸12min，逐去二氧化碳。待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液2mL，摇匀。加K

11、-B指示剂4滴，立即用EDTA溶液滴定至溶液变蓝色为终点。记录EDTA溶液所用去的体积V。 1（2）在滴定钙后的试液中，逐滴加入1:1盐酸调至刚果红试纸由红色恰变蓝色，摇匀。加入5mL氨性缓冲溶液（pH=10），用EDTA溶液滴定到由酒红色转为不变的蓝色，即为终点，记录EDTA溶液用去的体积V。 22、计算 c?V?40.081 ）=Ca（mg/L1000? Vc?V?24.312?1000 Mg（mg/L）= V式中：cEDTA溶液的浓度，mol/L； 2+所消耗的EDTA溶液的体积，mLV滴定Ca； 12+所消耗的EDTA溶液的体积，mL滴定 VMg； 2 。mL所取水样的体积，V （六）

12、EDTA法测定硫酸根 原理： 在微酸性条件下，加入过量的氯化钡，使水样中的硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀，剩余的钡在pH=10的介质中，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定终点清晰，应保证试液中含有一定量的镁，为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。由通过空白试验而确定的加入钡、镁所消耗滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁、所耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐含量。 1、步骤 （1）吸取水样25mL于250mL锥形瓶中（若咸水则吸取5mL，

13、加20mL蒸馏水），加甲基红溶液一滴，用盐酸溶液（1+1）滴定至红色（一般为1滴），再过量12滴。将试液加热煮沸，趁热加入钡镁混合液10mL，边加边摇动。保温35min，取下静置，冷却。向试液中加入氨缓冲溶液5mL，酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液34滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数（V）。 1（2）取同一水样25mL，加入氨缓冲溶液5mL、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液34滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。记录消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数（V）。 2（3）另取不含硫酸根的蒸馏水25mL，按（1）操作，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠

14、溶液的毫升数（V）。 32、计算 cV?(V?V)?96.06?1000c(V?V)?V?96.06?10002-112233 mg/LSO（）=?4 VV式中：c乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L； 2+2+消耗的EDTAMg体积； V过量的钡镁混合液和水样中原有的Ca、 12+2+消耗的EDTA体积；、Mg V水样中原有的Ca2 V钡镁混合液消耗的EDTA体积； 3 水样的体积；V 96.06与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以毫克表示的硫酸根质量。 （七）纳氏试剂比色法测定铵离子 原理：在碱性介质中，氨与碘化汞钾试剂反应，生成黄棕色的络合

15、物，其颜色深度与铵离子浓度成正比。 1、步骤 （1）取25mL水样（或经预蒸馏水样）于25mL比色管中，在20左右的环境中保温20min，加酒石酸钾钠溶液1mL（5%），摇匀。加碘化汞钾溶液1.0mL，摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比测量其吸光度。 （2）空白试验：取25mL无氨蒸馏水代替水样于25mL比色管中，以下步骤同（1）。 （3）标准曲线的绘制 分取标准溶液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL6.0mL于一系列25mL比色管中，用无氨蒸馏水定容，以下步骤同（1），以吸光度为纵坐标，铵离子浓度为纵坐标，绘制标准曲线。 2、计算 m+ =NH4 V 式中：m从标准曲线上差得的铵离子量，g； V取水样体积，mL。 ?g3=0.12 0.120.05544（铵根系数）=0.0067例：0.01 mL25 注：pH计算法及各种硬度的关系。 log游离CO）pH 值=6.37+（logHCO （1）23、游离C