实验13 设计实验 硫酸和草酸混合液的测定讲稿

1、 纸专 用 院 讲 稿 环化 工 与 境 工 程 学 学 化 设计实验硫酸和草酸混合液的测定实验十三 L）（各含约0.25 moL-1 实验目的一. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。1. 标准溶液的浓度。KMnO2. 准确标定4 。0.2%）（E-1LmoL3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（t本次方案设计的具体要求. 二 题目：硫酸和草酸混合液的测定1. ）0.25 moLL（各含约-1：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选实验原理2. 择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式； ：试剂应写明浓度；3. 主要试剂和仪器：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、实

2、验步骤4. 试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的 计算；必须注明公式中各写出标定和测定结果的计算公式，5. 结果计算：的物质的量浓和HH项的单位及意义，样品测定结果以OSOC42242 ）；度表示（单位：molL-1小时，可参考教材和其他参考资料，但要用实验报告纸，时间36. 求独立完成。1 页 第 纸 用 讲 稿 专学环 境 工 程 院 学 化 化 工 与 方案示例 实验原理一. 6.4为，KaKa为5.9101.0的Ka为10，H的-2-2OC HSO 22442122，因KaKa，10，5-5510/ Ka 10 / Ka2 (H2C2O4) 1 (H2C2O4)2

3、 (H2SO4) 1 (H2C2O4)标准溶液直接准确NaOHH的浓度，只能用此不能分别准确滴定+ 的总浓度，滴定反应为：滴定试液中H+O + 2H+ 2NaOH = NaSOHSO 22244 O O+ 2HCO + 2NaOH = NaCH224 4222 和Na，化学计量点的产物为Na溶液呈弱碱性，可选OSOC44222用酚酞为指示剂。 试液中H的浓度可用KMnO标准溶液直接准确滴定，滴OC4242定在H溶液介质中，利用MnO自身的颜色变化指示终点，滴-SO442定反应为： Mn10CO2+-2-8HO 2MnO+16H + 5CO24242反应的温度条件为7585，用MnSO作催化剂。

4、 4NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。 标定NaOH标准溶液常用的基准物质有HCO2HO和邻苯224 2二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用HCO2HO作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为： 2224 HCO + 2NaOH = NaCO+ 2HO 2222 44 2化学计量点的产物为Na，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为OC4222 页 第 纸用 稿 专 境 工 程学 院 讲 化学 化 工 与 环 指示剂。和其他杂质，蒸馏水中MnO固体试剂中常含有少量KMnO24标准溶液必须用间接法配KMnO常含

5、有微量的还原性物质，因此4 制。H，标准溶液的基准物质有Na ，2HO 标定KMnOCOCO 2224 44 22 最为常用。，铁丝等，其中以NaOCAsO42232标定NaKMnOL的H介质中，用在0.51 moL-1OSOC444222反应为：2MnOMn10CO2+2- -+8HO +16H + 5CO22244反应的温度条件为7585，用MnSO作催化剂，利用MnO-44自身的颜色变化指示终点。 二. 仪器与试剂 1. 常用滴定分析仪器，电子天平 2. 0.2酚酞乙醇溶液 3. 基准物质HCO2HO(S) 224 24. 基准物质NaCO (S) 4225. NaOH（S） 溶液 -1

6、 MnSOL6. 0.5 moL4标准溶液（约） -1KMnOL7. 0.01 moL4、0.025 moLL） -1-1SOO 8. 待测试液（约含0.025 moLL H HC44222三. 实验步骤 -1NaOH标准溶液的配制 1. 0.10molL用台秤称取NaOH固体1.0g于250mL烧杯中，用量筒加入3 页 第 纸用 稿 专 程 学 院 讲 化 化 学 工 与 环 境 工 401000 250250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀。（0.10 1.0g）-1 NaOH2. 0.10molL标准溶液的标定 第一种方案：H1.31.6g基准准确称取2HOCO于烧杯中，加水溶解后，2

7、242定容于250mL容量瓶中。 准确移取25.00mLHCO2HO溶液于250mL锥形瓶中，加入22422滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。（1/2 0.1 20/1000 1260.13g，1/2 0.1 25/1000 1260.16 g） 第二种方案： 分别称取0.410.51g KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 （0.

8、1 20/1000 2040.41 g，0.1 25/1000 2040.51 g） -1 KMnO标准溶液的配制L 3. 0.01 moL4称取0.4 g KMnO置于400 mL烧杯中，加入250 mL水溶解后，4盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置23天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞的棕色瓶中。（0.01 250/1000 1580.40 g） 4 页 第 纸用 讲 稿 专境 工 程 学 院 化 学 化 工 与 环-1 标准溶液的标定KMnO4. 0.01 moLL4100 烧杯中，加约250 mL置于Og NaC 准确称取0.670.84 42

9、2 0.01 （5/2 mL水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。，称大样，0.084 134，5/2 0.01 25/1000 20/1000 1340.067 倍）扩大10锥形溶液置于250 mLO25 mL移液管移取25.00 mL NaC 用422L瓶中，加入3 moL-1（即开始冒 SO 10 mL，加热至7085 H42蒸汽的温度），趁热用KMnO标准溶液进行滴定（滴定速度不能过4快，开始滴定时反应速度应慢些，可加入2滴MnSO溶液，随着滴4定的进行，Mn增多，滴定速度可适当加快），直至溶液呈微红色2+，单V记录体积60以上），30秒不褪色即为终点（温度应保持在1位（mL

10、），平行标定三份。 5. 试样溶液的稀释 原始试样为0.25 molL和0.25molL，浓度太大，-1-1OHCHSO42224需稀释10倍。用移液管移取25.00mL待测原始试样于250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 6. HCO浓度的测定 422 用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moLL-1 HSO 10 mL，加热至7585（加入23滴MnSO424溶液），趁热用KMnO标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色4即为终点（温度保持在60以上），记录体积V，单位（mL），平2行三份。 5 页 第 用 纸 讲 稿 专 化 学 化 工 与 环 境

11、工 程 学 院 SO浓度的测定7. H42加250 mL锥形瓶中，用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于L用滴酚酞指示剂，入0.1 moL23-1标准溶液滴定至溶液呈 NaOH，平）V秒不褪色即为终点，记录体积，单位（mL浅微红色，303 行测定三份。 四、结果计算 标准溶液的标定1. KMnO400.225?m?ONaC5250.0 422 1?cL)(mol?1000KMnOVM41CONa422 浓度的测定OC2. H422Vc05250. 2KMnO1?)L?(cmol?4OHC002.002525.422 标准溶液的标定3. NaOHm2025.0O2HHCO?2224.02

12、50MH用O2HCO?H 2HO标定： CO?c24222422NaOH3?10?VNaOHmKHPM 用KHP标定： KHPc?NaOH3?10V?NaOH 浓度的测定SO4. H4210025.?c?cV0.2502 O3CNaOHH1?)?L?c(mol?422SOH000025.25.4251V?cV?c0250. 或222NaOHKMnO3)(1?Lc?mol?4SOH00.25.0025426 页 第 纸 专 用 程 学 院讲 稿 化 学 化工 与 环 境 工 设计方案评分标准 30分1. 实验原理：NaOH分；标定3分，共12其中标定、滴定反应方程式共四个各溶液浓度、滴定H化学计

13、量点pH的计算或说明及指示剂的选SO42择各4分，共8分；KMnO的标定和H浓度的测定说明各5OC4422分，共10分。 2. NaOH标准溶液的配制：8分 浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。 3. NaOH标准溶液的标定：8分 基准物质的用量无计算、指示剂不对各扣2分 4. KMnO标准溶液的配制：8分 4浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。 5. KMnO标准溶液的标定：8分 4基准物质的用量无计算、酸度控制不准确、温度不对各扣2分。 6. 原始试样的稀释：8分 用量筒扣2分，无仪器说明扣2分。 7. HSO浓度的测定：5分 428. HCO浓度的测定：5分 4229. 结果计算：20分

14、 标定计算公式，H和H浓度计算公式OSOCNaOH、KMnO422244各5分。 7 页 第 纸专 用 院 讲 稿 化 工 与 环 境 工 程 学 化学 学生方案设计中存在的问题 . 原理部分一 1. 采用的方法基本正确； pH值的计算或说明；2. 部分学生没有化学计量点 3. 部分学生没写标定、滴定反应方程式。 试剂部分二. 基本正确。 实验步骤部分三. -1 L标准溶液的配制NaOH1. 0.10molNaOH的质量；配制浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH 。所用的蒸馏水没有除去CO2 -1 L标准溶液的标定NaOH2. 0.10mol 的称量范围不计算。2HOCHO2224 标准溶液的配制-1 KMnO3. 0.01 moLL4的质量；配制方法不NaOH浓度不合适、不配制、不计算所需 说明。 标准溶液的标定-1 KMnO4. 0.01moLL4 的称量范围不计算。OCNa422 5. 试样溶液的稀释倍。有的不有的学生没有任何所用仪器说明，只提到稀释10 进行稀释，直接进行测定。 浓度的测定O6. HC4228 页 第 纸 用 讲 稿 专院 环 境 工 程 学 化 化 学 工 与 的体积表述不清楚，单位不明确；所用KMnO4 浓度的测定SO7. H42 的体积表述不清楚，单位不明确。