实验四十三 坯体的凝胶注模成型.ppt

1、坯体的凝胶注模成型,实验目的实验仪器及原料实验原理实验步骤实验结果处理注意事项,实验目的,掌握凝胶注模成型的操作方法; 帮助理解凝胶注模成型的相关原理; 能够分析凝胶注模成型的坯体缺陷，并采取相应的解决措施。,实验仪器及原料,烧杯；量筒；移液管；玻璃棒； 球磨机；球磨罐； 干燥箱； 温度计 陶瓷粉末：（如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅、钛酸钡、锆钛酸铅等，要求粒度在10微米以下为好）； 有机单体：丙烯酰胺； 交联剂：N,N-亚甲基双丙烯酰胺； 引发剂：过硫酸铵； 催化剂：N,N,NN-四甲基乙二胺； 溶剂：蒸馏水或去离子水。,实验原理,凝胶注模成型将有机高分子化学单体聚合技术引入到陶瓷成型工艺

2、中，即将有机单体及交联剂引入到低粘度、高浓度的悬浮浆料中，在一定的温度条件下浇注到非多孔模具中，经催化和引发使浆料中的有机单体发生聚合反应形成三维网络结构，从而导致浓悬浮体凝胶化，最终产生原位凝固并达到成型的目的，从而能得到显微结构非常均匀的坯体。这种成型方法的主要优点在于干燥和烧成收缩小，生坯强度高，有机物含量少（2%5%），坯体结构均匀，对模具要求低，适合成型大尺寸、形状复杂的制品。,实验步骤,制备有机单体的预混水溶液，即在100份蒸馏水中加入约16份的丙烯酰胺单体和交联剂。 制备低粘度、高浓度的浆料，即在预混水溶液中加入陶瓷粉末以及分散剂，调节PH值。搅拌均匀，或进行球磨。 在浆料中加入

3、引发剂，进一步搅拌均匀。 把浆料浇注入模具内，在60-80的水浴或干燥箱中加热；或在浆料中加入催化剂，搅拌均匀后浇注入模具内，不需加热。经过一定时间后，浆料开始形成凝胶并逐渐固化成坯。 脱模后的坯体需在80以上的温度下长时间干燥。,实验结果处理,对压制出的坯体，首先用肉眼观察有无裂痕等缺陷，然后可以根据需要测试坯体的密度、强度等物理性能。还可以在光学显微镜或电子显微镜下进一步观察其显微结构。如果符合要求，就可以对坯体进行干燥和烧成。,注意事项,为了制备低粘度、高浓度、均分散、高稳定的悬浮液，往往要做反复的试验。包括确定悬浮液的最佳分散剂及其用量、PH值、最大浓度等参数。 配置的悬浮液浓度最好能

4、够达到50vol%以上，这样可以减少干燥和烧成收缩，减少变形与开裂等缺陷，并可提高制品的尺寸精度。但是，粉料越细，所能制备的悬浮液的最高浓度越低，实验证明，纳米级粉末悬浮液的浓度往往达不到50vol%。另外，不同的粉料，所能得到的最高浓度也不一样，例如，同样粒径的氧化铝粉末悬浮液最高浓度就比氧化锆粉末的浓度高。 预混液中有机单体和交联剂的用量、单体与交联剂的比例存在一定的范围，在这个范围内都能制备出符合要求的坯体。,注意事项,可以在加入引发剂后加入催化剂来促使聚合反应发生，也可以只加入引发剂然后在较高的温度（6080）下使聚合反应发生。 悬浮液浓度越高、引发剂和催化剂的用量越大，越容易使聚合反应发生。因此，应该控制引发剂和催化剂的用量，使引发剂在加入后能有充分的时间搅拌均匀。 为了避免在坯体中形成气泡，可以在浇注前抽真空。 最初确定的最大浓度的悬浮液，在加入有机单体等以后，悬浮液的性质可能会产生有害的变化，