实验一___食用植物油酸价、过氧化值测定

1、实验一,油脂过氧化值和酸价的测定,食品化学与分析,1.,研究背景与目的,油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要,来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存,放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和,过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，,因此需要进行卫生检验。,1,、熟悉油脂的卫生标准。,2,、掌握反映油脂氧化酸败的指标。,3,、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。,食品化学与分析,2.,方法与内容,2.1,样品来源,样品按随机抽样方法，从某社区家庭采集。用清洁的,25ml,具塞试管采集在厨房内已经开封正在使用的食用油,10ml,左右，采样后放冰箱45保存待检

2、。,2.2,测定指标：,过氧化值、酸价,2.3,测定方法：,过氧化值和酸价的测定方法依据国标法,GB/T5009.37-2003,2.4,评价标准：,食用植物油卫生标准,GB2716-2005,食品化学与分析,附录一、酸价的测定,1,、测定意义,酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长,期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓,慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游,离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准,之一。,在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的,指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。,酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度,越好。,食品化学与分析,2,、

3、测定原理,酸价的滴定是根据,酸碱中和,的原理进行。即以酚,酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物,油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的,毫克数，称为酸价,。,食品化学与分析,3,、试剂,(1)0.05mol/L,氢氧化钾标准滴定溶液：,称取,KOH 3g,，,用,30%,乙醇溶解并定容至,1000mL,。,(2)10g/L,酚酞指示液：,称取酚酞,1g,，用,95%,乙醇溶,解至,100mL,。,(3),乙醚,-,乙醇混合液：,按乙醚,-,乙醇（,2+1,）混合。临,用前用,0.05mol/L,氢氧化钾溶液中和至中性。,食品化学与分析,附录一、酸价的测定,4,、,测定方法,d,、

4、氢氧化钾标准溶液,滴定初现,微红色,0.5min,内不褪色为,终点。,a,、称取,2g,样品,b,、,25mL,中性乙醚,-,乙醇,混合液,摇动使样品溶解,c,、酚酞指示液,2,3,滴,食品化学与分析,5,、计算,V,?,c,?,56,.,11,X,?,m,式中：,X,试样的酸价,(,以氢氧化钾计,),，单位为毫克每克（,mg/g),；,V,试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（,mL,）；,c,氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升,（,mol/L,）；,m,试样质量，单位为克（,g,）；,56.11,与,1.0mL,氢氧化钾标准滴定溶液,c,(KOH)=1.000mol/L

5、,相当,的氢氧化钾毫克数。,食品化学与分析,6,、注意事项,试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反,应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸,钾盐离解。用氢氧化钾,-,乙醇溶液滴定，终点更,为清晰。,滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的,1/5,，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造,成结果偏低。,食品化学与分析,附二、,过氧化值的测定,1,、概念,油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化,值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指,100g,油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾,作用时析出碘的克数。,2,、测定意义,过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。,油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧

6、化，,形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生,醛、酮和低分子量的有机酸类。,过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化,物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。,食品化学与分析,4,、测定原理,油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾,作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，,计算含量。化学反应式：,R,CH,CH,R+2KI,R,CH,CH,R+,I,2,+2CH,3,COOK+H,2,O,O O O,I,2,+2Na,2,S,2,O,3,=Na,2,S,4,O,6,+2,NaI,食品化学与分析,5,、试剂,0.1mol/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液：,取,26g,硫代硫,酸钠、,0.2g

7、,碳酸氢钠，去离子水溶解至,1000mL,。临,用前稀释成,0.002,mol/L,。,饱和碘化钾溶液：,称取,14g,碘化钾，加,10mL,水溶,解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶,中。,三氯甲烷,-,冰乙酸混合液：,量取,40mL,三氯甲烷，加,60mL,冰乙酸混匀。,10g/L,淀粉指示剂：,称取可溶性淀粉,0.5g,，加少许,水，调成糊状，倒入,50mL,沸水中调匀，煮沸。,临用时现配。,食品化学与分析,附录二、,过氧化值的测定,6,、操作方法,A,、,称取,2.00g,试样,B,、,15mL,三氯甲烷,-,冰乙酸溶,液，使样品完全溶解,C,、,0.50mL,饱和碘化钾,密塞,轻

8、轻振摇,0.5min,暗,处放置,3min ,取出,D,、,50mL,水,摇匀,立即滴定,E,、,0.002mol/L,硫代,硫酸钠标准溶液滴定,淡黄色,F,、,0.5mL,淀粉指示液,G,、,继续滴定,蓝色,消失为终点。,食品化学与分析,7,、计算,V,?,c,?,0,.,1269,X,?,?,100,m,式中：,X,试样的过氧化值,(,以硫代硫酸钠计,),，单位为克每,100,克（,g/100g),；,V,试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（,mL,）；,c,硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升,(mol/L),；,m,试样质量，单位为克（,g,）；,0.1269,.00mm

9、ol,碘的质量，,g,食品化学与分析,8,、注意事项,碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性,溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，,在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且,I,-,在,强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。,碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定,时不要剧烈摇动溶液。,为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光,照射，析出,I,2,后，应立即用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定，滴,定速度应适当快些,。,食品化学与分析,淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时,加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色,时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点,时颜色不易退去，致使终点

10、出现过迟，引起误差。,日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色,滴定管中。,三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行,处理。,食品化学与分析,3.,结,果,表,1,某社区家庭食用油酸价和过氧化值调查结果,样品,编号,1,2,3,4,*,表明超过国家限量标准,酸价,（,mgKOH/g,）,过氧化值,（,g/100g,）,食品化学与分析,表,2,某社区家庭食用油酸价和过氧化值合格情况,检测指标,样品分数,合格分数,合格率（,%,）,酸价,过氧化值,食品化学与分析,4.,分析与讨论,4.1,简述该社区家庭食用油卫生情况,4.2,分析导致该社区家庭食用油不合格的,因素,4.3,试讨论减少家庭食用油氧化酸败的措施,.,.,.,食品化学与分析,实验安排与要求,1,、每人配一种试剂。,2,、,1,个样品,/,人，,2,个平行样,/,样品。,3,、任,2,个平行样品的测定