实验四离子选择性电极测定水中F的含量 文档

1、离子选择性电极法测定水样中,氟离子的含量,?,目的要求,?,实验原理,?,实验步骤,?,数据处理,?,思考题,氟元素简介,?,人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和,牙齿，预防龋齿。,?,轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。,?,重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失,劳动和生活自理能力。,?,一旦中毒，终生成疾。,一、目的要求,?,学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定,方法,?,了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用,?,掌握标准曲线法的实验技术和数据处理的方法,二、实验原理,1.,离子选择性电极,2.,(ion selective,electrode),1,）概念：电极电位与相,应

2、离子的活度符合,Nernst,公式,的一类电,化学传感器,2,）结构：,内参比电极：,Ag/AgCl,内参液：待测离子,+Cl,-,敏感膜,2.,氟离子选择性电极,Ag/AgCl,内参比电极,0.1mol/LKF-0.1mol/LNaCl,LaF,3,单晶片,测定,F,-,的浓度时,参比电极,试液,F,-,选择性电极,?,参,恒定,Ag |AgCl(s) | KF, NaCl(0.1mol/L) | LaF,3,膜,|,待测液,| |,饱和,KCl | Hg,2,Cl,2,| Hg,=,0,2.303RT/Flga(F-),?,电极电位：,E,= ,参,=,0,2.303RT/Flga(F-)

3、,参,= k,0.0592 lg a,F,- (25,),=,+ 0.0592 pF,活度系数一定时，,E,与,pF,呈线性关系,?,适用,pH,范围：,5 6,碱性体系：,LaF,3,+ 3OH,-,= La(OH),3,+ 3F,-,膜表面,a,F,-,，结果偏高,损坏电极,酸性体系：,2F,-,+H,+,=HF,-,2,a,F,-,降低，结果偏低,3.,本次实验原理,用标准曲线法测定,F,-,浓度,（,1,）,以,TISAB,溶液稀释，配制一系列浓度不同的,F,-,标准溶液，并分别与氟离子选择性电极和饱和,甘汞电极组成化学电池，测定其电动势，绘制,E pF,曲线；,（,2,）,在相同条件

4、下，测定由试样溶液和电极组成,电池的电动势,Ex,，并从标准曲线上查出对应的,pFx,求出待测离子浓度。,?,适用,：,可测范围广，适合批量样品分析,?,优点,：,即使电极响应不完全服从,Nernst,方程，也,可得到满意结果,?,要求,：,标准溶液的组成与试液组成相近，离子强,度一致，活度系数相同,温度相同,标准曲线法的特点,三、实验步骤,、,仪器的连接,将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分,别与酸度计的接口相连接，开启仪器开关，,预热仪器。,、,清洗电极,取二次水,50m,置于烧杯中，放入搅拌,磁子，插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电,极，开动电磁搅拌器，清洗至读数恒定。,、,用标准曲线法对试

5、样进行测定,A,）标准溶液的配制及试样的处理,准确移取,pF=1.00,的,NaF,标准溶液,5.00m,置于,50,m,容量瓶中，加入,TISAB 5.00m,定容，摇匀，得,pF=2.00,的,NaF,标准溶液。,准确移取,pF=2.00,的,NaF,标准溶液,5.00m,置于,50,m,容量瓶中，加入,TISAB 4.50m,定容，摇匀，得,pF=3.00,的,NaF,标准溶液。,依次配制,pF=4.00,、,5.00,、,6.00,的,NaF,标准溶液。,准确移取待测水样,5.00m,置于,50 m,容量瓶中，,加入,TISAB 5.00m,定容，摇匀。,B),电动势的测定,将标准溶液

6、分别倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁子，,插入洗净的两支电极，待读数不变稳定,2min,后记录电动,势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定，每测量一,份溶液，无需清洗电极，只需用滤纸沾去电极上的水珠,即可，,分别用,E,6,、,E,5,、,E,4,、,E,3,、,E,2,表示。,将处理好的试样溶液倒入塑料烧杯中，放入搅拌磁,子，插入洗净的两支电极，待读数不变稳定,2min,后记录,电动势,Ex,。,4.,用一次标准溶液加入法进行测定,在干燥的烧杯中分别加入样品，放,入搅拌磁子，插入洗净的两支电极，待读,数不变稳定,2min,后记录电动势的值。再向,此烧杯中准确加入,1.00mL pF=1.00,的,

7、NaF,标准溶液,，,搅拌均匀，再次记录电动势的,值。两次差值用表示。,四、数据处理,标准曲线法,：,绘制,pF,曲线，查出,pFx,则,pF,pFx,，求出,F,的浓度。,一次标准溶液加入法：,Cx=,CsVs,Vx+Vs,(10,E/S,-1),-1,(mol/L),总离子强度调节缓冲溶液,（,total ionic strength,adjustment buffer, TISAB):,直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电,极的浓电解质溶液，由固定离子强度、保持液接电位稳,定的,离子强度调节剂,、起,pH,缓冲作用的,缓冲剂,、掩蔽干,扰离子的,掩蔽剂,组成。,NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L,NaAc0.75 mol/L,柠檬酸钠,0.001 mol/L,pH=5.0,总离子强度为,1.75,作用：维持待测强度恒定，使活度系数固定，以减小,换算和保证测得值的准确,五、思考题,1.,什么是离子选择