化验室分析作业指导书

1、缅 甸 旦 多 淼 公 司 管 理 体 系 文 件 QES/TTM 32052014 质量部化学分析作业指导书质量部化学分析作业指导书 （A 版）版） 受控状态： 发放序号： 编 制： 审 核： 批 准： 发布实施： 持 有 者： 日 期： 日 期： 日 期： 日 期： 缅甸旦多淼公司 发布 目目 录录 第一章第一章 熟料化学分析方法熟料化学分析方法.1 第第二二章章 生生料料化化学学分分析析方方法法 .7 第三章第三章 水泥化学分析方法水泥化学分析方法.10 第四章第四章 石膏化学分析方法石膏化学分析方法.12 第第五五章章 铁铁粉粉化化学学分分析析方方法法 .15 第第六六章章 砂砂页页岩

2、岩等等硅硅质质原原料料的的化化学学分分析析方方法法 .19 第第七七章章 煤煤灰灰化化学学分分析析方方法法 .21 第第八八章章 石石灰灰石石化化学学分分析析方方法法 .22 第第九九章章 矿矿渣渣化化学学分分析析方方法法 .24 第第十十章章 煤煤的的工工业业分分析析方方法法 .26 第第十十一一章章 玻玻璃璃器器皿皿的的 校校验验方方法法 .46 第第十十二二章章 标标准准滴滴定定溶溶液液的的配配制制与与标标定定 .49 第十三章第十三章 水泥组分的定量测定水泥组分的定量测定.56 第十四章第十四章 水泥及原料中氯离子含量水泥及原料中氯离子含量的的测定测定.73 第十五章第十五章 分析天平

3、操分析天平操作作方法方法 .77 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 1 页 共 90 页 1 第一章第一章 熟料化学分析方法熟料化学分析方法 1 1、目的、目的 保证熟料分析的准确性和规范性。 2 2、范围、范围 适用于公司生产熟料的化学分析操作。 3 3、引用标准、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布 时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标 准的最新版本的可能性。 4 4、主要内容、主要内容 4

4、.14.1 不溶物的测定不溶物的测定 准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g,置于 150mL 烧杯烧杯中，加入 25mL 蒸馏水， 在搅拌下加 5mL 浓盐酸浓盐酸，用平头玻璃棒玻璃棒压碎块状物，使试样分解完全（必要时可将溶 液稍稍加温，促其溶解） 。加水稀释至 50mL，盖上表面皿表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min，用中速滤纸中速滤纸过滤，以近沸水充分洗涤 10 次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入 100mL 氢氧化钠氢氧化钠溶液（10g/L） ，盖上表面 皿，置于蒸汽浴中加热 15min。加热期间搅动滤纸及残渣 23 次，取下烧杯，加入 12 滴甲基红指示剂甲基

5、红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量 810 滴，用中速滤纸 过滤，用热的(20g/L)硝酸胺硝酸胺溶液充分洗涤 14 次以上。 将残渣及滤纸一并移入已恒重的瓷坩锅瓷坩锅中灰化后在(95025)的马弗炉马弗炉内灼烧 30 min，取出坩锅置于干燥器干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒重。 试样中不溶物的质量百分含量按下式计算： 不溶物 = m1/m 式中：m1灼烧后不溶物的质量g, m 试样质量 g 允许误差： 同一试验室的允许差为：含量3%时，0.10%; 含量 3%时，0.15%; 不同试验室的允许差为：含量3%时，0.10%; 含量 3%时，0.20%. 4.24.2

6、 成份分析成份分析 4.2.14.2.1 SiOSiO2 2的测定的测定 1 1、 方法提要方法提要 当熟料烧成好、不溶物 0.5% 时，直接以酸溶解试样，并加入适量的氯化铵蒸 发，二氧化硅很快凝聚成硅酸而析出，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。 2 2、分析步骤、分析步骤 准确称取约 0.5g 试样，置于 100mL150mL 的烧杯的烧杯中，加 1g 氯化铵氯化铵，用平头玻 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 2 页 共 90 页 2 璃棒混匀。盖上表面皿表面皿，沿皿口加 2

7、mL 盐酸盐酸及 23 滴硝酸硝酸，仔细搅匀，使试样充分 分解。 将烧杯置于沸水浴上，盖上表面皿，蒸发过程中搅拌数次，并压碎块状物。待蒸 发至近干时，取下表面皿，加 10mL 热盐酸溶液（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解。 以中速滤纸过滤，用胶头扫棒胶头扫棒以热盐酸溶液（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀 1012 次，洗涤溶液不应超过 120mL，滤液保存在 250mL 容量瓶容量瓶中并稀释至刻度。 将沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅瓷坩锅中，放在小电炉小电炉上充分灰化，然后放入 9501000的高温炉高温炉中灼烧 30min，取出坩锅坩锅置于干燥器干燥器中冷却 2min3min，称 量。 （

8、如此反复灼烧直至恒重） 。 二氧化硅的百分含量按下式计算： SiO2 = (m1-m2)/m 式中：m1灼烧后沉定及坩锅的重量g m2已恒重的坩锅重量g m试样重量 g 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.15%; 不同试验室的允许差为： 0.20%. 4.2.24.2.2 FeFe2 2O O3 3的测定的测定 1 1、分析步骤、分析步骤 将保存有分离二氧化硅后的滤液及洗涤的 250mL 容量瓶冷却至室温，加水稀释 至标线，摇匀。此溶液可供测定铁、铝、钛、钙、镁用。 由已制备好的试样溶液中吸取 25mL 溶液放入 300mL 烧杯中加蒸馏水稀释至约 100 mL，用氨水（1+1）和盐酸（

9、1+1）调节溶液 PH 值至 1.82.0（用精密 PH 试纸 检验） 。将溶液加热至 70，加入 10 滴磺基水扬酸钠指示剂(100g/L)，以 EDTA 标准 溶液c(EDTA）= 0.015mol/L缓慢滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在 60以上)。 三氧化二铁的百分含量按下式计算: Fe2O3 = TFe2O3V10/ m1000 式中：TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3毫克数 V滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 (mL) 10全部试样溶液与所分取试样液体体积比 m试样重量 g 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.15%; 不同试验室的允许差为： 0.20%.

10、4.2.34.2.3 ALAL2 2O O3 3的测定的测定 1 1、分分析析步步骤骤 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 3 页 共 90 页 3 a) 铜盐回滴法 在滴定铁后的溶液中加入 10mL20mL、(0.015mol/L) EDTAEDTA 标准溶液标准溶液，然后用水 稀释至约 200mL，将溶液加热至 7080后，加数滴氨水氨水（1+1）使溶液的 PH 值在 3.03.5 之间，加 15mL 乙酸乙酸- -乙酸钠乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）煮沸 1min2min

11、取下稍冷， 加 45 滴 PANPAN 指示剂指示剂0.2%(W/V)乙醇溶液乙醇溶液，以(0.015mol/L)硫酸铜标准溶液硫酸铜标准溶液滴定至 亮紫色。 三氧化二铝的百分含量按下式计算： AL2O3 = TAL2O3（V1-KV2）10/G10000.64TiO2 式中：TAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数 V1加入 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数 V2滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积 mL K每毫升硫酸铜标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 0.64二氧化钛对三氧化二铝换算系数 G试样重量 g（钛含量少

12、时，可忽略不计） 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.20%; 不同试验室的允许差为： 0.30%. b) 直滴法 将测定铁后的溶液用蒸馏水稀释至约200mL，加 12 滴溴溴酚酚蓝蓝指指示示剂剂 0.1%（W/V）；滴加 氨氨水水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐盐酸酸 （1+2）至黄色，加入 15mL 乙乙酸酸- -乙乙酸酸钠钠 缓冲溶液 (PH=3),加热至微沸并保 持 1min，然后加入 10 滴 E ED DT TA A- -C Cu u 溶溶液液及 23 滴 P PA AN N 指指示示剂剂 0.2%（W/V）乙乙醇醇溶溶液液 以 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液

13、c(EDTA)=0.015mol/L滴定至 红色消失，继续煮沸，滴定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。 AL2O3 = TAL2O3V10/G1000 式中：TAL2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数 V滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G试样重量 g 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.20%; 不同试验室的允许差为： 0.30% 4.2.44.2.4 CaOCaO 测定测定 吸取 25mL 制备好的试样溶液 ,放入 400mL 的的烧烧杯杯 中,用水稀释到约 250mL,加 5mL 三三乙乙醇醇胺胺 （1+

14、2）及适当的 C CM MP P 混混合合指指示示剂剂 ，在搅拌下加入 氢氢氧氧化化钾钾溶溶液液 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 4 页 共 90 页 4 (200g/L)，至出现绿色荧光后再过量5mL8mL（此时溶液的 PH 在 13 以上） ， 用 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液 c(EDTA)=0.015mol/L滴定至绿色荧光消失并呈现红色. CaO 的百分含量按下式计算 : CaO = TCaOV10/G1000 式中: TCaO每毫升 EDTA 标准

15、溶液相当于氧化钙的毫克数 V滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G试样重量 g 4.2.54.2.5 MgOMgO 的测定的测定(MnO0.5%)(MnO0.5%) 在已制备好的试样溶液中，吸取25mL 溶液放入 400mL 烧烧杯杯中，用水稀释 至约 250mL 加入 1mL 酒酒石石酸酸钾钾钠钠溶溶液液 (100g/L)，5mL 三三乙乙醇醇胺胺 （1+2）搅拌， 然后加入 20mL25mL 氨氨水水- -氯氯化化铵铵缓缓冲冲溶溶液液 （PH=10）及适量的 酸酸性性铬铬蓝蓝 K K- - 萘萘酚酚绿绿 B B（1 1: :2 2. .5

16、5）混混合合指指示示剂剂 ，以 E ED DT TA A 标标准准溶溶液液 c(EDTA)=0.015mol/L滴 定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算： MgO = TMgO（V2-V1）10/ G1000 式中：TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数 V1滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL V2滴定钙、镁含量时消耗EDTA 标准溶液的体积 mL 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G 试样重量 g（因锰含量少本厂不计） 注：MnO0.5%时三乙醇胺（ 1+2）的加入量为 10mL，并在滴定前加入 0.5g1g 盐酸羟胺 ,其他保持不变

17、。 允许误差： 同一试验室的允许差为：含量2%时，0.15%; 含量 2%时，0.20%; 不同试验室的允许差为：含量2%时，0.25%; 含量 2%时，0.30%. 4.34.3 代用法（不溶物大于代用法（不溶物大于 0.2%0.2%）应用）应用 称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g，置于 银银坩坩锅锅 中加入 6g7g 氢氢氧氧化化 钠钠，在 650700的高温下溶融 20min，取出冷却将坩锅放入已盛有 100mL 近近沸沸水水的的烧烧杯杯 中，盖上 表表面面皿皿 于电电炉炉上适当加热，待溶块完全浸出后， 取出坩坩锅锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25mL30mL 盐盐酸

18、酸，再加入 1mL 硝硝酸酸，用热 盐盐酸酸（1+5）洗净 坩坩锅锅和和盖盖 ，将溶液加热至沸，冷却然后移入 250mL 容容量量瓶瓶 中，用水稀释至刻线摇匀，此溶液供测定用。 4.3.14.3.1 SiOSiO2 2的测定的测定 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 5 页 共 90 页 5 吸取 50mL 溶液放入 250mL-300mL 塑塑料料杯杯 中，加入 10mL15mL 硝硝酸酸，搅 拌，冷却至 30以下，加入 氯氯化化钾钾 ，仔细搅拌至饱和并有少量 氯氯化化钾钾

19、析出， 再加 2g 氯氯化化钾钾 及 10mL 氟氟化化钾钾 （150g/L）溶液 ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不 够，应再补充加入），放置 15min20 min，用中中速速滤滤纸纸 过滤，用 氯氯化化钾钾 （50g/L）溶液 洗涤塑料杯及沉淀3 次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯 中，沿杯壁加入 10 mL30以下的氯氯化化钾钾 （50g/L）及 1 mL 酚酚酞酞（ 1 1% %）指指示示 剂剂溶溶液液 ，用C（NaOH）=0.15mol/L氢氢氧氧化化钠钠 滴定溶液中和未洗尽的酸 ,仔细搅 动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯中加入 200 mL 沸水(蒸馏水煮沸 并用氢氢氧氧化化

20、钠钠溶溶液液 中和至酚酞呈微红色 ),用C（NaOH）=0.15mol/L氢氢氧氧化化钠钠标标 准准溶溶液液 滴定至微红色 . SiO2 = TSiO2V5/G1000 式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时间消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL 5全部试样溶液与所分取试样溶液体积比 G试样重量 g 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.20%; 不同试验室的允许差为： 0.30% 4.3.2 氧化钙的测定氧化钙的测定 吸取 25 mL 试样溶液放入 400 mL 烧烧杯杯中，加 7 mL、 20g/L 氟氟化化钾钾溶溶液液 ， 搅拌，并放置 2 min 以

21、上，然后用水稀释约200 mL。加入 5 mL 三三乙乙醇醇胺胺 (1+2)溶液，加入少许 C CM MP P 指指示示剂剂 ,在搅拌下加入 KOH(20%)溶溶液液,至出现绿色 荧光后再过量 56 mL（此时溶液 的 PH 值应在 13 以上） ，用（0.015mol/L） E ED DT TA A 标标准准溶溶液液 ,滴定至绿色荧光消失 ,并转变为粉红色 (毫升数为 V1)。 试样中氧化钙的百分含量按下式计算： CaO = TCaOV110/ m1000 式中：TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数 V1滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL 10全部试样溶液与分取试样

22、溶液的体积比 m试样的质量 g 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.20%; 不同试验室的允许差为： 0.30% 4.3.34.3.3 其他各元素的测定同基准法其他各元素的测定同基准法 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 6 页 共 90 页 6 4.44.4 烧失量的测定烧失量的测定 准确称取约 1 g 试样，精确至 0.0001 g 置于灼烧恒重的 瓷瓷钳钳锅锅 中,放在 马马弗弗炉炉 内从低温开始逐渐升至高温度,在 9501000下灼烧 1530 min 取 出钳锅

23、,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧 ,直至恒重 . 烧失量的百分率按下式计算 : 烧失量 = G-G1/ G100% 式中: G灼烧前试样重量 g G1灼烧后试样重量 g 说明:矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通 过下式校正 : 0.8(灼烧后的 SO3百分数 -未灼烧时的 SO3百分数 ) =0.8(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数 ) =吸收空气中的氧的百分数 校正后的烧失量 (%)=测得的烧失量 (%)+吸收空气中氧的百分数 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.15% 4.54.5 f-CaOf-CaO 的测定的测定 准确称取约 0.5 g 试样

24、置于干燥的 锥锥形形瓶瓶 中，加入 20 mL 甘甘油油无无水水乙乙醇醇 溶溶液液，摇匀，装上 回回流流冷冷凝凝器器 ，在电电炉炉上加热微沸 10 min 至溶液呈红色时取 下锥形瓶立即用 (0.10mol/L)苯苯甲甲酸酸无无水水乙乙醇醇标标准准溶溶液液 滴定至红色消失，再将 冷凝器装上 ,继续加热煮沸至红色出现 ,再取下滴定 ，直至加热 10 min 后不 再出现红色为止。 游离钙的百分含量按下式计算： f-CaO = Tf-CaO V/ G1000100% 式中：Tf-CaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 V测定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积mL G试样重量 g

25、 允许误差： 同一试验室的允许差为：含量2%时，0.10%; 含量 2%时，0.20%; 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 7 页 共 90 页 7 第第二二章章 生生料料化化学学分分析析方方法法 1 1、目的、目的 保证生料分析的准确性和规范性. 2 2、范围、范围 适用于公司生产中对出磨生料、入窑生料的分析. 3 3、引用标准、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本标准条文。本规程 发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨

26、使 用下列标准的最新版本的可能性。 水泥及其原料化学分析 GB/T 176-2008 水泥化学分析 铁粉分析操作规程 4、主要内容、主要内容 4.1 测定方法测定方法 4.1.14.1.1 试样溶液的制备试样溶液的制备 准确称取 0.5 g 试样,置于银银坩坩锅锅 中,加入 78 g 氢氢氧氧化化钠钠 ,放入 500 左右的 高高温温炉炉 内熔融 .待温度升至 650750时,再保持 20 min,取出坩锅冷 却至室温 ,将坩锅放入已盛有100 mL 热水的 烧烧杯杯中,盖上表面皿 ,待熔块完全 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量

27、部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 8 页 共 90 页 8 浸出后 (必要时可在电炉上加热 ),取出坩锅 ,用热水洗涤坩锅和盖 , 在搅拌下 一次加入 2025 mL 浓浓盐盐酸酸 ,再加入 1 mL 浓硝酸 ,用(15)HCL 洗涤坩锅 , 洗 液移至烧杯中 ,加热至沸 ,冷却,将溶液转移至 250 mL 容容量量瓶瓶 中, 以蒸馏水稀 释至标线 ,摇匀,此溶液供测定二氧化硅 ,三氧化二铁 ,三氧化二铝 ,氧化钙 ,氧 化镁用。 4.1.24.1.2 各元素的测定各元素的测定 a.二氧化硅的测定 (氟硅酸钾容量法 ) 吸取 50 mL 上述试样溶液 ,放入 300 mL

28、 塑塑料料杯杯 中加入 15 mL 硝硝酸酸,冷至 室温,加入固固体体氯氯化化钾钾 ,搅拌并压碎不溶颗粒 ,直至饱和 ;然后加入 10 mL (150g/)L 的氟氟化化钾钾溶溶液液 ,搅拌片刻 ,冷却并静置 15 min 用中中速速滤滤纸纸 过滤,塑 料杯与沉淀用 (50 g/L)氯氯化化钾钾溶溶液液 洗涤 23 次，洗液不超过 25 mL。将滤 纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10 mL (50g/L)氯氯化化钾钾 - -乙乙醇醇溶溶液液 及 1mL(10g/L) 酚酚酞酞指指示示剂剂溶溶液液 ，用(0.15mol/L) 氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液 中和未洗 尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦

29、洗杯壁，直至酚酚酞酞变红(不记读数 )。然后 加入 200 mL 沸水(此沸水应预先用 氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液 中和至 酚酚酞酞呈微红色 )， 以（0.15mol/L）氢氢氧氧化化钠钠标标准准溶溶液液 滴定至微红色 (记下读数 )。 二氧化硅的百分含量按下式计算 SiO2 TSiO2V5/G1000100% 式中:TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G 试料的重量 g b.三氧化二铁的测定 同熟料分析操作规程中Fe2O3的测定 。 c.三氧化二铝的测定 (铜盐回滴法 ) 在以 ED

30、TA 滴定铁后的溶液中加入 (0.15mol/L)E ED DT TA A 标标准准滴滴定定溶溶液液 至过 量 1015mL,加水稀释至 200mL.将溶液加热至 7080后,用氨氨水水( (1 11 1) ) 调调节节溶溶液液 PH 至 3.54 后,加入 15mL 乙乙酸酸- -乙乙酸酸钠钠缓缓冲冲溶溶液液 PH4.3煮沸 12min 取下稍冷 .加 56 滴 2g/L 的 P PA AN N 指指示示剂剂溶溶液液 ,以(0.015mol/L) 硫硫 酸酸铜铜标标准准滴滴定定溶溶液液 滴定至呈亮紫色 (此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记 为 V1) AL2O3TAL2O3(VKV1)10/

31、m1000100% 式中:TAL2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3毫克数 V 加入 EDTA 标准溶液的体积 mL V1 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 9 页 共 90 页 9 K 每毫升 CuSO4标准溶液相当于 EDTA 标准溶液的毫升数 10 全部试样溶液与所取试样溶液的体积比 m 试样的质量 g d.三氧化二铝的测定 (直滴法 ) 同熟料分析操作规程中 (直滴法三氧化二铝的测定 )。 e.氧化钙的测定 : 吸取

32、 25 mL 试样溶液放入 400 mL 烧烧杯杯中,加 5 mL (20g/L)( (氟氟化化钾钾 ) )溶溶 液液,搅拌,并放置 2 min 以上,然后用水稀约 200 mL。加入 57 mL 三三乙乙醇醇 氨氨(1+2) 及适量的 C CM MP P 混混合合指指示示剂剂 ,在搅拌下加入 (200g/L)氢氢氧氧化化钾钾溶溶液液 , 至出现绿色荧光后再过量58 mL(此时溶液的 PH 应在 13 以上),用 (0.015mol/L) EDTA 标准溶液 ,滴定至绿色荧光消失 ,并转变为红色 (耗升数 为 V1) 试样中氧化钙的百分含量按下式计算: CaOTCaOV110/m1000100

33、% 式中:TCaO 每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数 V1 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL 10 全部试样溶液与分取试样溶液的体积比 m 试样的质量 g f.氧化镁的测定 加氨氨水水- -氯氯化化铵铵缓缓冲冲溶溶液液 (PH10) 25 mL,其他同熟料分析操作规程中氧化 镁的测定 . g.烧失量的测定 准确称取约 1 g 试样,放入已灼烧恒重的 瓷瓷坩坩埚埚 中,置于高高温温炉炉 内从低温升 起(可在电炉上预烧 3 min 后入高温炉内 ),在 9501000的温度下灼烧 30 min，取出置于 干干燥燥器器 中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 烧失量按下式计算

34、 : 烧失量 （mm1）/m100% 式中: m 灼烧前试样的质量 g m1 灼烧后试样的质量g h.钾、钠的测定 同熟料分析操作规程中碱含量的测定(包括火焰光度法及原子吸收法两种) 4.1.34.1.3 生产控制中生料快速铁测定生产控制中生料快速铁测定 准确称取试 样 0.5 g，按铁粉分析操作中快速铁测定；不同的是：在冷却 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 10 页 共 90 页 10 时改为直接用冷水冲稀至150 mL；铝铝丝丝加入量改为 0.10.2 g；其它均保持

35、不变。 4.1.44.1.4 分解率测定规程分解率测定规程 4.1.4.14.1.4.1 目的目的 保证分解率测定操作的规范性和结果的准确性,用以指导生产 。 4.1.4.24.1.4.2 范围范围 用于测定予分解样 4 4. .1 1. .4 4. .3 3 主主要要内内容容 4 4. .1 1. .4 4. .3 3. .1 1 分分别别取取来来五五级级旋旋风风筒筒及及入入窑窑试试样样； 4 4. .1 1. .4 4. .3 3. .2 2 分分别别测测定定五五级级旋旋风风筒筒及及入入窑窑试试样样烧烧失失量量； 4 4. .1 1. .4 4. .3 3. .3 3 烧烧失失量量的的测测

36、定定方方法法： 准确的称取 1.000 g 试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中， 在 9501000温度下保持 h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温后称量。 烧失量的百分含量按以下公式计算： 烧失量 S （mm1）/m100% 式中： m - 称取的试样重量（ g） m1- 灼烧后剩余物重量（ g） 分解率按下式计算： 分解率1S1/（100-S1）/S2 /（100-S2）100% 式中： S1 - 五级旋风筒予分解生料烧失量 S2 - 入窑生料烧失量 第三章第三章 水泥化学分析方法水泥化学分析方法 1 1、目的、目的 为保证水泥分析的准确性和操作的规范性,特制定本规程。 2 2、范

37、围、范围 适用于公司对出磨、出厂水泥的化学分析。 3 3、引用标准、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。本规程 发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使 用下列标准最新版本的可能性。 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 11 页 共 90 页 11 水泥及其原料的化学分析 GB/T176-2008 水泥化学分析 熟料分析操作规程 生料分析操作规程 4、主要内容、主要内容 4.1 三氧化硫的测定三氧化硫的测定 4.1

38、.1 硫酸钡重量法硫酸钡重量法(基准法基准法) 准确称取约 0.5 g 水泥试样 ,置于 300 mL 烧杯中 ,加入 3040 mL 水及 10 mL 盐盐酸酸(11),加热至微沸 ,并保持微沸 5 min,使试样充分分解 . 取下以 中中速速滤滤纸纸 过滤,用温水洗涤 1012 次,调整滤液体积至 200 mL 煮沸,在搅拌下 滴加 10 mL 氯氯化化钡钡溶溶液液 (100g/L).并将溶液煮沸数分钟 ,然后移至温热 处静 止 4h 或过夜 ,(此时溶液体积应保持在200 mL),用慢慢速速滤滤纸纸 过滤,以热水洗涤 至无氯根反应 (用硝酸银溶液检验 ), 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒

39、重量的 瓷瓷坩坩埚埚 中,灰化后在 800850的高高温温炉炉 内灼烧 30 min,取出坩埚置于 干干燥燥器器 中冷却至室温 ,称量.如此反复灼烧直至恒重量 . 三氧化硫的百分含量按下式计算: SO3 m10.343/ m100% 式中:m1 灼烧后沉淀 的质量 g m 试料的质量 g 0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.15%; 不同试验室的允许差为： 0.20% 4.1.24.1.2 离子交换法离子交换法( (代用法代用法) ) 准确称取约 0.2 g 试样,置于预先放入 5 g 树脂 10 mL 热水及一根 磁磁力力搅搅 拌拌棒棒的 150

40、mL 烧烧杯杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加40 mL 沸水, 立即置于 电电磁磁搅搅拌拌器器 上搅拌 10 min,取下以快速定性滤纸过滤 ,用热水洗涤 树树脂脂残渣 45 次(每次洗液不超过 15 mL 并过滤 ),滤液收集于预先置有2 g 树脂及一 根磁力搅拌棒的 150 mL 烧杯中 ,保存滤纸上的树脂 ,以备再生 ,( 此时溶液体 积在 100 mL 左右)。将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌 3 min,取下以快速定 性滤纸过滤 ,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂56 次,滤液及洗液收集与 300mL 烧杯中。向溶液中加56 滴滴酚酚酞酞指指示示剂剂 1(W/V)乙醇溶液 ,用 （0.06

41、mol/L）氢氢氧氧化化钠钠标标准准溶溶液液 滴定至微红色。保存树脂 以备再生 。 三氧化硫的百分含量按下式计算: 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 12 页 共 90 页 12 SO3 TSO3V/ m1000100% 式中:TSO3 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL m 试料的质量 允许误差： 同一试验室的允许差为： 0.15%; 不同试验室的允许差为： 0.20% 4.24.2 不溶物的测定不溶物的测定 同熟料分析操

42、作规程中不溶物的测定。 4.34.3 烧失量的测定烧失量的测定 同程熟料分析操作规程中烧失量的测定。 4.44.4 试样溶液的制备试样溶液的制备 准确称取约 0.5 g 试样置于 银银坩坩埚埚 中,加入 67 g 氢氢氧氧化化钠钠 ,放入 500 高高温温炉炉 中,并在 650700的高温下熔融 20 min,取出冷却 , 将坩埚放入已盛 有 100 mL 热水烧杯中 ,盖上表表面面皿皿 在电电炉炉上适当加热 ,待熔块完全浸出后 ,取 出坩埚 ,先用水洗涤坩埚和盖 ,在搅拌下一次加入25 mL 盐盐酸酸,再加入 1 mL 硝硝 酸酸,用热盐酸 (15)洗净坩埚和盖 ,洗液移入烧杯中 ,将溶液加

43、热至沸 ,冷却, 然后移入 250 mL 容容量量瓶瓶 中，用水稀释至标线，摇匀、备用。 4 4. .4 4. .1 1 二二氧氧化化硅硅的的测测定定 ：同同熟熟料料分分析析操操作作规规程程中中代代用用法法二二氧氧化化硅硅的的测测定定。 4 4. .4 4. .2 2 氧氧化化钙钙的的测测定定 ： 同同熟熟料料分分析析操操作作规规程程中中代代用用法法C Ca aO O 的的测测定定。 4 4. .4 4. .3 3 氧氧化化镁镁的的测测定定： 同同熟熟料料分分析析操操作作规规程程中中M Mg gO O 的的测测定定。 4 4. .3 3. .4 4 三三氧氧化化二二铝铝的的测测定定 ：同同熟熟

44、料料分分析析操操作作规规程程中中三三氧氧化化二二铝铝的的测测定定。 4 4. .3 3. .5 5 三三氧氧化化二二铁铁的的测测定定 ：同同熟熟料料分分析析操操作作规规程程中中三三氧氧化化二二铁铁的的测测定定。 第四章第四章 石膏化学分析方法石膏化学分析方法 1 1、目的、目的 为保证石膏分析的准确性和操作的规范性. 2 2、范围、范围 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 13 页 共 90 页 13 适用于进厂的石膏及硬石膏的成份分析. 3 3、引用标准、引用标准 下列标准所

45、包含的条文，通过在本规程中的引用而构成本规程的条文。本规 程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨 使用下列标准的最新版本的可能性。 GB/T5484-85 石膏和硬石膏化学分析方法 熟料分析操作规程 生料分析操作规程 4 4、主要内容、主要内容 4.14.1 附着水的测定附着水的测定 准确称取 1 g 试样,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称称量量瓶瓶 中,于 453烘烘干干箱箱 内烘 1.5 h,(烘干时称量瓶应敞开盖 )取出,盖上磨口塞 (不应 盖得太紧 )放入干干燥燥器器 中冷却至室温 ,将磨口塞紧密盖好 , 称量再将称量瓶敞 开盖放入烘箱中 ,在同温度下烘

46、干 0.5 h,如此反复烘干 ,冷却称量 , 直至恒重 。 附着水的百分含量按下式计算: X (GG1)/ G100% 式中: G 烘干前试样的质量 G1 烘干后试样的质量 4.24.2 结晶水的测定结晶水的测定 准确称取试样约 1 g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称称量量瓶瓶 中，在 2305的烘烘箱箱中加热 1 h,用坩埚钳将称量瓶取出 , 盖上磨口塞放入 干干燥燥器器 中冷却至室温 ,称量再放入烘箱中于同温度下加热3 min,如此反复加热 ,冷却、 称量直至恒重 。 结晶水的百分含量按下式计算: X2（GG1）/ G100%X1 式中: G 加热前试样质量 g G1 加热后试样质量 g

47、 X1 本规程附着水的百分含量 4 4. .3 3 酸酸不不溶溶物物的的测测定定 ( (酸酸不不溶溶物物 3 3% %） 准确称取试样 0.5 g,置于 250 mL 烧烧杯杯中,用水润湿后盖上 表表面面皿皿 ,从杯 口慢慢加入 40 mL 盐盐酸酸(15),待反应停止后 ,用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 14 页 共 90 页 14 约 75 mL,加热煮沸 34 min,用慢慢速速滤滤纸纸 过滤,不溶残渣以热水洗至无氯根反 应(用 1 %

48、硝硝酸酸银银溶溶液液 检验),滤液盛于 250 mL 容容量量瓶瓶 中,放冷用水稀释至标 线,摇匀,以供测三氧化硫、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁用。 将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷瓷坩坩埚埚 中,灰化后在 9501000的 温度下灼烧 20 min,取出放入 干干燥燥器器 中冷却至室温 ,称量,如此反复灼烧 ,冷却 称量直至恒重 。 酸不溶物的百分含量按下式计算: X3G1/ G100% 式中: G1 灼烧后残渣重量 g G 试样重量 g 4.44.4 二氧化硅的测定二氧化硅的测定( (酸不溶物酸不溶物3 3) ) 准确称取约 0.5 g 试样,放入预先已熔有 5 g 氢氢氧氧化

49、化钠钠 的银坩埚中 , 再用 12 g 氢氧化钠覆盖于上 ,盖上坩埚盖 (留有一定缝隙 ),置于 600650 的 高高温温炉炉 中熔融 20 min(中间可取出坩埚将熔融物摇动一次),取出坩埚 ,冷却后 ,放 入一盛有 150 mL 左右热水的烧杯中 ,盖一表面皿 ,置于小电炉上加热 ,待熔物 完全浸出后 ,取出坩埚 ,并用少量盐酸 (15)及热水洗净坩埚及盖 ,洗液并入烧 杯中,然后一次加入 25 mL 盐酸,立即用玻璃棒搅拌使熔融物完全溶解,加入 数滴硝酸 ,并加热至沸 ,将所得澄清溶液冷却至室温 ，移入 250 mL 容量瓶中 , 用水稀释至标线、摇匀。此试样溶液可供测定二氧化硅、三氧

50、化二铁、三氧化二 铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁。 二氧化硅的测定，改用快速滤纸过滤，其他同生料分析操作规程中二氧化硅 的测定。 4.54.5 铁、镁、铝、钙的测定铁、镁、铝、钙的测定 4.5.14.5.1 三氧化二铁的测定三氧化二铁的测定 吸取 25 mL 试样溶液，其他同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定. 4.5.34.5.3 三氧化二铝的测定三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中加入 (0.015mol/L) EDTA 标准溶液 1015 mL,加水 稀释至 200 mL,其他同熟料分析操作规程中回滴法三氧化硫二铝的测定。 4.5.44.5.4 氧化钙的测定氧化钙的测定 吸取 25 mL

51、试样溶液放入 400 mL 烧杯中 ,用水稀释至 250 mL,加入 5 mL 三乙醇胺 (12)及适量的 CMP 混合指示剂 ,在搅拌下加入 200 g/L 氢氧化钾溶 液至出现绿色荧光后再过量35 mL,用(0.015mol/L) EDTA 标准溶液滴定至 绿色荧光消失 ,并转变为粉红色。 氧化钙的百分含量按下式计算: 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 15 页 共 90 页 15 CaO TCaOV110/m1000100% 式中: TCaO 每毫升 EDTA 标准溶液

52、相当于氧化钙的毫克数. V1 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 m 试样的质量 g 4 4. .5 5. .5 5 氧氧化化镁镁的的测测定定 吸取 25 mL 前述制备好的试样溶液放入400 mL 烧杯中用水稀释至约250 mL 加 5 mL 三乙醇胺 (12)搅拌,然后加入 20 mL 氨水-氯化铵缓冲溶液 (PH1) 及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿 B 混合指示剂 ,以(0.015mol/L) EDTA 标准溶液滴 定至纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算: MgOTMgO(V2V1)10/m1000100% 式中: TMgO 每毫升 EDT

53、A 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数 V1 滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL V2 滴定钙镁 合量时消耗 EDTA 标准溶液的体积 mL 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 m 试样的质量 g 4.64.6 三氧化硫的测定三氧化硫的测定 准确称取约 0.1 g 试样,置于预先放入 5 g 树脂 10 mL 热水及一根磁力搅 拌棒的 150 mL 烧杯中 ,摇动烧杯使试样分散。然后加40 mL 沸水, 立即置于 电磁搅拌器上搅拌15 min,取下以快速定性滤纸过滤 ,用热水洗涤树脂残渣 56 次(每次洗液不超过 15 mL 并过滤 ),滤液收集于预先置有2 g 树脂及一 根磁

54、力搅拌棒的 150 mL 烧杯中 ,保存滤纸上的树脂 ,以备再生 ,( 此时溶液体 积在 100 mL 左右)。 将烧杯再置于电磁搅拌器上 ,搅拌 3 min,取下以快速定性滤纸过滤 ,以热 水冲洗烧杯与滤纸上的树脂78 次,滤液及洗液收集与300 mL 烧杯中。 保 存树脂以备再生。 向溶液中加 56 滴酚酞指示剂 (100g/L)乙醇溶液 ,用 (0.06mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。滴定时消耗氢氧化钠标准溶液 的体积记为 VA;以同样方法进行空白试验时 ,消耗氢氧化钠标准溶液的体积为 VB。 三氧化硫的百分含量按下式计算: SO3 (VAVB)TSO3/ G1000100%

55、式中: TSO3 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 16 页 共 90 页 16 VA 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL VB 空白试验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL G 试样的质量 g 第第五五章章 铁铁粉粉化化学学分分析析方方法法 1 1、目目的的 为保证铁粉分析的准确性和操作的规范性。 2 2、范范围围 用于水泥生产用铁质原料的分析检验。 3 3、引引用用标标准准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中的引用而构成本规程

56、的条文。本规 程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨 使用下列标准的最新版本的可能性。 化验室工作手册 水泥及其原料化学分析部分 4 4、主主要要内内容容 4 4. .1 1 二二氧氧化化硅硅的的测测定定 ( (氟氟硅硅酸酸钾钾容容量量法法 ) ) 准确称取约 0.5 g 已在 105烘干过的试样 ,置于银坩埚中 ,在 700750的高温炉中预烧 23 min,取出放冷加入 10 g 氢氧化钠 ,盖上坩 埚盖(留有一定缝隙 ),再置于 750的高温炉内熔融 3040 min,(中间可取出 坩埚将熔融物摇动12 次).取出坩埚放冷 ,然后将坩埚置于盛有约150 m

57、L 热水的烧杯中 ,盖上表面皿 ,加热.待熔块完全浸出后 ,取出坩埚 ,用水及盐酸 (1:5)洗净,向烧杯中加入 5 mL 盐酸(1:1)及 2 mL 硝酸,搅拌盖上表面皿 ,加 热煮沸 .待溶液澄清后冷却至室温 .移入 250 mL 容量瓶中 ,加水稀释至标线 , 摇匀.此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、 氧化钙 及氧化镁之用 。 吸取 50 mL 试样溶液放入 300 mL 塑料烧杯中 ,加入 1015 mL 硝酸冷却 至室温 ,加入 10 mL(150g/L)氟化钾溶液 ,搅拌加固体氯化钾 , 搅拌并压碎未 溶颗粒 ,直至饱和 ,冷却并静置 15 min,以快速滤纸过

58、滤 ,塑料杯与沉淀用 (50g/L)氯化钾溶液洗涤 23 次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入 10 mL (50g/L)氯化钾 -乙醇溶液及 1 mL(1g/L)酚酞指示剂溶液 ,用(0.15mol/L)氢氧化钠溶液中和未 洗尽的酸 ,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色 .然后加入 200 缅甸旦多淼公司文件编号：QES /TTM 32052014 版本：第 A 版，第 0 次修改 质量部质量部 分分 析析 作作 业业 指指 导导 书书 第 17 页 共 90 页 17 mL 沸水(此沸水应以酚酞为指示剂 ,用氢氧化钠溶液中和至微红色 ) ,以 (0.15mol/L)

59、氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量按下式计算: SiO2 TSiO2V/ m1000100% 式中:TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 m 试样的质量 4 4. .2 2 三三氧氧化化二二铁铁的的测测定定 ( (铋铋盐盐回回滴滴法法 ) ) 吸取 25 mL 试样溶液 ,放入 4 mL 烧杯中 ,加水稀释至约 2 mL, 用硝硝酸酸和 氨氨水水(11)调整溶液 PH 至 1.01.5(以酸度计或精密 PH 试纸检验 ),加 2 滴(10g/L)磺磺基基水水扬扬酸酸钠钠 指示剂溶液 ,用(0.015mol/L)E ED

60、DT TA A 标准溶液滴定至紫 红色消失后 ,再过量 12 mL 搅拌并放置 1 min,然后加入 23 滴(5g/L) 半半 二二甲甲酚酚橙橙 指示剂溶液 ,用(0.15mol/L) 硝硝酸酸铋铋 标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙红色 . 三氧化二铁的百分含量按下式计算: Fe2O3TFe2O3(V1K1V2)10/ m1000100% 式中:TFe2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化铁的毫克数 V1 加入 EDTA 标准溶液的体积 mL V2 滴定时消耗硝酸铋标准溶液的体积mL K1 每毫升硝酸铋标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积