COD测定操作规程

1、化学需氧量测定操作规程一、实验方法1. 主要仪器与试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符和国家标准的分析纯试剂，实验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水1.1硫酸银（AgSQ）,化学纯。1.2硫酸汞（HgSQ4 .化学纯。1.3 硫酸（HSQ） , p =1.84mg/ml1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（1.3 ）中加入10g硫酸银（1.1 ）,放置1 2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。1.5重铬酸钾标准溶液；1.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2Q）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105C干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000ml。1.5.2浓

2、度为C（1/6K2Cr2C7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将 1.5.1条 的溶液稀释10倍而成。1.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液：1.6.1 浓度为 C（NH4）2fe（SQ4）2 6H2Q=0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶 液：溶解39g硫酸亚铁铵（NH 4）2fe（SQ4）2.6HQ于水中，加入20ml （1.3 ）,待其 溶液冷却后稀释至1000ml。1.6.2每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液（1.5.1 ）准确标定此溶液（1.6.1 ） 浓度.取10ml重铬酸钾标准溶液（1.5.1 ）置于锥形瓶中，用水稀释至100ml，加 入30ml硫酸（1.3 ），混匀，冷却

3、后，加3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂（1.7 ）， 用硫酸亚铁铵（1.6.1 ）滴定溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色， 即为终点。 记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。1.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C(NH 4)2fe(SQ4)2 6HQ=10.00*0.250/V=2.5/V式中V :滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。164 浓度为1 C(NH4)2fe(S04)2.6HQ=0.010mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将1.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(1.5.2 )标定，其滴 定步骤及浓度计算分别于1.6.2及1.6.3类同。1.7邻苯二甲酸氢钾标准

4、溶液：C (KOHO) =2.0824mol/L :称取105C时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.425g溶于水，并稀释至1000mol,混匀。以重铬酸钾 为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为1.176氧/克(指邻苯二甲酸 氢钾耗氧1.176g )故该标准溶液的理论 CODfi为500mg/L。1.8 1.10 菲绕琳指示剂溶液：溶解 0.7g七水合硫酸亚铁铵(FesO.7H2O)于50ml水中，加入1.5g1.10菲绕琳，搅动至溶解，加水至 100ml。1.9防爆玻璃珠仪器1.10 COD消解器1.11 50ml酸式滴定管2. 采样和样品2.1采样水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析，若不

5、能，应加入硫酸(1.3 )值PH为2置4C下保存，但不超过5天，采集水样体积不少于500ml02.2试料的准备将试样从分摇匀，取出20.0mol作为试料。3步骤3.1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(1.5.2 )氧化，加热回流后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液 (1.6.4 )回滴。3.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，3.3取试料(2.2 )于锥形瓶中3.4空白试验3.5校核试验3.6水样的测定：于试料中（3.1 ）加入10.0ml重铬酸钾标准溶液（1.5.1 ） 和几颗防爆珠（1.9），摇匀。加入30ml硫酸银-硫酸试剂（1.4 ）将锥

6、形瓶接到 消解器上，设定好时间。冷却后，加入20-30ml水自冷凝管冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，用水稀释至140ml。加入3滴1.10菲绕琳指示剂溶液（1.8 ），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（1.6） 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。，记下硫酸亚铁铵标准滴 定溶液的消耗体积。4结果表示4.1计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下:COD（mg/L）=C（V 1-V2）*8000/V。式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液（1.6 ）的浓度，mol/LV 1空白试验（3.4 ）所消耗硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积，mlV 2试料测定（3.6 ）所消耗硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积，mlV0试料的体积，ml80001/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。测定结果保留三位有效数字，对CODS小的水样（3.1 ），当计算出CODS小于10mg/